專利名稱：在常溫下提取植物原液的方法
1.技術領域 本項技術屬于生物工程與化學工程相結合的一種技術手段。
2.背景技術 (1)對新鮮果蔬提取鮮果汁一般是采用壓榨的方法，但是對于許多水果是無法用壓榨的方法得到澄清的100％果汁，比如桃、杏、芒果、西紅柿、獼猴桃等，市場上見到的上述五種果汁基本上都是渾濁的而且不能標注100％鮮果汁(如果標了也是假的)，這是由于其果肉和其中水份的結合方式決定的，它只能打成漿而且不加水很難直接過濾，因此常規加工方法不可能得到上述水果的商業化的100％的澄清的果汁。由于商業化的果汁必須有一定的保質期所以必須進行滅菌處理，一般的滅菌措施都需要80℃或更高的溫度，因此不可能有鮮果汁。果汁中的許多有效成份在天然狀況下分子空間結構是左旋的，但經過60℃以上的溫度后分子的空間結構轉變了，比如果糖、果酸等，而且有許多營養成分已經被破壞了。有些新鮮水果是放香的，比如杏、芒果這些新鮮水果在成熟時都會放出它獨特的香氣。但在常規加工過程中這些珍貴的芳香物質都流失了。(2)對中草藥和藥用營養品的深加工一般是指對中草藥的氣干原料進行加工，常規的方法是用水、酒精、石油醚作溶劑進行浸提，用水作溶劑的一般經過蒸煮、蒸發得到濃縮液或噴霧干燥得到粉狀原藥成分。用酒精或石油醚作溶劑的要進行蒸餾或減壓蒸餾回收溶劑并得到藥用成分。而許多果實類、塊根類、鱗莖類中藥如五味子、佝杞子、人參、西洋參、何首烏、蘆薈、百合、大蒜在粗加工的過程中已經經過晾曬或高溫烘烤，其藥用成分中的輕組分已經部分流失了，烘烤干燥會使部分藥用成分的空間結構和營養成分被破壞，中國古代把新鮮中藥制做成氣干的是為了便于長期保存，是源于當時沒有其他的保鮮技術，新鮮的中藥提取物應該有更好的藥用效果。近年來許多生物技術企業在積極地引進和開發超臨界高科技天然色素、中草藥和保健品的提取技術，資料介紹在北京、四川成都都在引進1.5立方米*3的大型超臨界設備，國內生產的0.3-0.5立方米的超臨界設備在國內已經有幾十套。每個項目的投資少則上千萬多則上億，我是1990年和中科院上海有機所、上海香料所和廣西林科所的有關專家開始研究超臨界技術手段在中草藥和天然香料上的應用的。但是由于工業化大型裝置的投資巨大，所以也一直在思考能否有一種投資小又能達到相同或近似效果的方法來進行大規模工業化生產。(3)利用天然香料植物提取天然香料在我國古已有之，大多是利用植物的花、莖、葉、皮、果實，也有用其木質部來提取木香型香料的，如桂花、茉莉、玉蘭、柏樹皮、玉桂、八角、香樟。常規的提取方法一般有兩種，一種是用水蒸汽汽提后利用其在水中的溶解度進行油水分離得到粗精油，再進行常壓或減壓蒸餾得到香精油。另一種方法是用石油醚或酒精為溶劑對物料進行浸提然后進行蒸餾或減壓蒸餾從塔頂得到香精油或從塔底得到浸膏并回收溶劑。具體使用那種方法視物料的種類和香精油的種類而定，而且不論那種方法蒸餾或減壓蒸餾的溫度均在70℃以上，因此得到的香精油或浸膏的香氣總和天然物質的香氣有較大的差距。因此只有應用超臨界手段提取的香精油樹脂的香氣最接近天然物質的香氣，唯一的缺憾是投資太大，運行成本太大，市場接受比較困難。
3.發明內容(1)概述本項發明是在常溫下用食用酒精為抽提溶劑對水分含量較高的新鮮的或保濕冷凍的果蔬、中草藥和天然香料植物中的水分和有效成份進行抽提溶出并在真空下進行分離的一項通用型技術。對已風干但重新粉碎濕潤的植物原料也可應用本方法。它所分離出的營養物質、藥用成分或芳香物質必須是水溶的或酒精溶的，并且不會在常溫下與水或酒精發生化學反應的物質。本項技術在應用時應根據分離物質的特性對設備進行適當的調整。在加工帶核鮮果時應進行兩次滾壓第一次滾壓后應加上去核工序，然后進行第二次滾壓。本項技術有三個特點，第一特點是整個加工過程都在常溫下進行的因此能最大限度的保持天然物質的基本特性，如營養物質和藥用物質的天然活性、口味和氣味都很接近天然物質，分離出的原液若進行微波低溫干燥得到的分離物是最接近超臨界手段的提取物的，而項目投資和運行成本僅是相同規模超臨界項目的十分之一。第二個特點是在抽提過程中采取的是四效或六效半連續逆流抽提溶出，新鮮物料接觸的是尾流液它的酒精度大約70％，這種酒精度可以殺滅絕大多數細菌。因此，只要整個系統不被污染，所分離的植物原液是經過滅菌的可以直接進行分裝或灌裝。而且這個滅菌過程也沒有經過高溫，依然保持了天然物質的各種特性。第三個特點是在系統的最后一級冷凝器中使用的冷卻介質是-5℃的冷凍液并接了一級填料分離塔，它可以將-5-20℃的低沸點組份分離出來，這部分物質往往是天然物質散發出獨特香氣的芳香類或辛辣類物質是極其珍貴的精油部分，在加工天然香料時可以單獨成為產品，也可以加入到塔釜抽出的原液中以使其保持物料天然時的香氣和藥用成分。本項技術對于水分含量較少的物料不適用，它不是萬能的只是一種為了克服上述各類加工技術缺欠的一種技術手段。經過實驗對于水份充足的去核新鮮水果的抽出率為重量百分比的80-85％，對于新鮮蘆薈洋蔥的抽出率為重量百分比的85-90％，對于大蒜在高速離心機脫液后的抽出率也達到重量百分比的65-69％，對于草本和木本植物的桿和枝葉的抽出率約30-35％。本項技術所加工的原料，除新鮮的原料外還可以將新鮮的原料清洗后裝入保濕袋(食品用塑料袋)冷凍保濕長期保存，使用時解凍再加工不會降低抽出率。本項技術的一套裝置可以加工多種物料，因為系統的清洗很容易，為企業適應市場需求創造了條件。
(2)工藝流程概述及說明A.抽提工藝流程概述及說明(參見說明書附
圖1)抽提工藝流程從設備1開始，(1)設備1為清洗設備可根據生產規模選用連續、半連續或間歇式清洗槽，要求必須能將物料表面的污染物(農藥殘留)、泥沙等清洗干凈并瀝干表面明水。(2)設備2為滾壓機，兩個壓輥等徑，壓輥直徑不小于300mm表面帶防滑槽，不等速，經驗數據為一個壓輥為40-60轉/分，另一個為80-120轉/分，壓滾間距可調，動力采用調速電機，滾壓的目的是破壞物料的細胞結構以利于抽提。有些物料在滾壓后還需破碎至3-8mm的碎顆粒，有些物料在去核后須進行二次滾壓，以防止核內的物質污染。(3)設備3為高位槽內裝抽提溶劑食用酒精，酒精度在65％-100％，可根據物料的含水量選用，含水量越高的選用溶劑酒精度越高，用抽提尾液的酒精度控制，一般控制尾液的酒精度在55％-65％之間。(4)設備4為電動導鏈，用它來移動抽提罐內的網籠及物料。(5)設備5為抽提罐組，與一般浸提罐組相同可根據物料的性質選用四效六效甚至八效，用電磁閥組控制，必須選用防爆的電磁閥。單罐的結構為兩層，外層為不銹鋼外套內層是不銹鋼結構的網籠，內裝物料。網籠可根據物料的性質選用80-120目的不銹鋼絲網。逆流半連續操作。(6)設備6為計量泵，是用來控制尾液流量和更換物料時排空單罐尾液的。(7)設備11為過濾器，過濾器內為兩層活套，活套內層為200目不銹鋼絲網外層為300目不銹鋼絲網，尾液由內向外過濾兩個過濾器交替清理使用。(8)設備7是清液儲槽，由于分離工藝是連續的所以儲槽的容積應按至少四個小時的需求量計算。(9)設備8是計量泵，用來穩定連續定量向分離工藝輸送清液。(10)設備9是高速離心機，他的工作原理和洗衣機完全相同只是內桶換成抽提網籠。他將固液分離回收液體。由于營養成份和中藥成份極其復雜，有許多是酒精和水不溶的，抽提后的固體部分還可以用于其它有效成分的提取或低溫干燥后單獨成為一種產品。(11)設備10是回收液槽，他將回收液收集并經過濾回到清液儲槽。
B.真空分離工藝流程概述及說明(參見說明書附圖2)①設備編號1、2、3、4是真空分離塔的四個組成部分，材料一般用不銹鋼，特殊物料應進行耐腐蝕試驗。編號1是塔釜，塔釜的運行溫度為40-45℃，真空度為17.0-18.0KPa，塔釜底部有抽提原液出口，原液應控制其酒精度小于0.04％，用液位控制器控制可調計量泵將抽提原液送往成品處理車間，由于是已經滅菌的100％的原液可以直接分裝或者灌裝，也可以用微波低溫干燥的方法得到濃縮液或半流體、固體的產品。編號2是加熱器采用列管式薄膜蒸發器，換熱面積可根據生產規模及物料的比熱和汽化熱計算得出。管內的運行條件和塔釜相同，夾套內的運行條件為60-65℃，真空度為20-25KPa，采用60-65℃低溫水蒸汽加熱。編號3為蒸餾塔的提餾段，實際板數為19-21，塔徑可根據實際生產規模和相應的真空度計算出來，提餾段采用整體不銹鋼金屬孔板波紋填料塔型。最上部裝有從抽提工藝來的抽提原液噴淋器。運行條件為40-30℃，真空度為17.0-13.0KPa。編號4為蒸餾塔的精餾段，實際板數為20-22板，是填料和浮閥混合塔，下面15板采用整體不銹鋼金屬孔板波紋填料塔型，16-21板采用不銹鋼浮閥塔型，16-17板間距為300mm其他板間距都采用200mm。16板為液相溶劑回收板，95-97％的酒精從16板引出返回抽提工藝過程，引出的酒精量應嚴格控制流量以免造成塔運行失衡。精溜段的運行條件為25-30℃，真空度為13.0-9.5KPa，最上部裝有回流液噴淋器。②設備5是回流冷凝器，換熱面積可根據生產規模和運行環境計算得出，采用不銹鋼殼體列管式冷凝方式，為了提高冷凝效率殼體內加多層隔板，下部隔板應設導流孔，與一般回流冷凝器不同的是殼體上隔板的最后一級上部設一個氣相導出口。回流冷凝器用循環水做冷卻介質，冷卻水可以用兩級或三級冷卻塔降溫后循環使用以免浪費水資源。回流冷凝器的運行條件為冷卻水為15-20℃，殼體內真空度為9.5KPa，回流液溫度為20-25℃，采用全回流。③設備6為一段輕組分填料塔，可根據物料中輕組分的量和相對應的真空度計算塔徑，一般采用10板銹鋼金屬孔板波紋填料塔，從第7板處回流并設回流液噴淋器。它的運行條件是23-25℃。真空度為9.0-9.5KPa。可根據不同的物料和不同的產品調整板數和運行條件如生產天然香料產品須增加板數并降低真空度)。④設備7是輕組分冷凝器，他的換熱面積可以由輕組分的單位流量和汽化熱以及運行環境計算得出。其結構也是不銹鋼殼體列管式冷凝方式，殼體內加多層隔板下部隔板要設導流孔，隔板的最后一級上部留一個真空接口，整個分離系統的真空度由此接口調控。輕組分冷凝器的冷卻介質是冷凍液，應盡量使用無氟的制冷方式以免造成對環境的破壞。它的運行條件為冷凍液的溫度一般為-5-5℃可根據輕組分的實際情況進行調整，殼體內的溫度為0-5℃，真空度為9.0-8.5KPa，運行條件可根據實際生產情況進行調整。除了天然香料和一些中草藥的輕組分比較多以外一般物料的輕組分的含量基本是微量，因此可以用大回流比連續提取或全回流間歇提取輕組分，這是極其珍貴的部分。⑤設備8是兩個輪番排除真空使用的酒精儲槽，由流量計控制流出量，單個容量應滿足工藝2-3小時的流出量。⑥設備9是兩個輪番排除真空使用的輕組分儲罐，容量應滿足工藝8小時的輕組分的量。⑦設備13是真空控制罐由他控制和分配系統各部分的真空度。真空由兩級或三級水噴射泵形成，可根據所需的排氣量選擇定型產品，真空度一般都能達到0.099MPa。⑧設備10、11、12組成一個電熱低溫鍋爐系統。設備10是電熱鍋爐，設備11是蛇管冷卻器，設備12是兩個真空回水高位槽。系統的運行條件是溫度60-65℃，真空度20-23KPa，冷卻水水溫20-25℃。比較小的系統可以直接用60-65℃的熱水作加熱介質，可根據生產規模計算出所需的總熱量選型或設計電熱鍋爐和冷卻器的換熱面積和高位槽的容量。
4.技術及設備說明 本項技術的前段抽提部分是充分利用了酒精對物質的溶解和脫水兩個特性，本人已作了15噸規模的中試。后段分離部分基本都是標準的化工單元在酒精和食用酒精的生產中已得到廣泛的應用，本工藝只是應用了水和酒精在真空下的沸點降低的特性。整個工藝過程中所涉及的化工設備及設備單元都可以用更新的設備和單元代替以提高運行的效率降低運行成本。同時應積極應用現代新的膜分離技術和柱分離技術等開發對物料原液的深加工以提高產品的技術附加值。在進行工程設計時應根據不同的物料和不同的規模對說明中所提供的所有數據進行認真核算，說明中所提供的物理數據已經能夠進行工藝和設備的工程設計計算。對于不同的物料應進行酒精抽提試驗以提供設計的基礎數據，具體的方法是①將要使用的新鮮物料搗碎在磨沙口500ml三角瓶中準確稱量100g。②用200ml容量瓶精確定量200ml 95％的食用酒精并準確稱量，并倒入三角瓶中蓋緊瓶塞。③每隔一小時搖勻一次，四小時后將清液倒入250ml量筒內用酒精度計測量酒精度并稱重，若酒精度低于80％應按蒸餾法重新測量酒精度。④在倒干明液后對殘渣進行稱量，在離心試管底部放一團干濾紙稱量后再取10g倒干明液的瓶中殘渣，用離心機在3000-3500轉/分條件下運轉5-7分鐘，用鑷子將殘渣取出后稱量離心試管的增重量。⑤根據測量的酒精和殘渣的各項數據計算抽出率。
實驗室作的是平衡抽提，在工業化生產的逆流抽提的實際抽出率在經驗上應增加3-7％。以上試驗每次作三個平行樣品，數據有兩個重合數據認可。
本項發明專利對生物制藥和保健品生產將會產生較大的影響，對貧困地區和專業種植區會帶來較大的經濟效益和社會效益。以山東大蒜為例，每年一到大蒜收獲季節，國外客商和國內各進出口公司競相壓價以獲取出口利益，農民的利益受到很大傷害，農民愁賣，國家不得不對大蒜的出口實行配額制以保護農民和國家的利益。但是大蒜的高技術深加工的產品例如超臨界產品仍然在歐美和一些發達國家和地區有很好的市場。如果用我的低成本方法得到的相類似的產品將會有更廣闊的市場，同時也保護了農民和國家的利益。
權利要求
1.在常溫和低溫下用65-100％的酒精對新鮮的和冷凍保濕的新鮮物料(水果，蔬菜，中草藥，天然植物香料)，進行抽提溶出，并在常溫下真空分離出物料的滅菌原液和低沸點的組分的方法。對于已風干的但重新粉碎濕潤的植物原料也可應用本方法。
2.本項技術的工藝流程和化工單元、設備的組合方式及運行條件。
3.物料抽提效率的實驗方法。
全文摘要
本項發明是在常溫下對新鮮植物進行抽提溶出并進行分離的一項通用型技術。本項技術有三個特點，第一特點是整個加工過程都在常溫下進行的因此能最大限度的保持天然物質的基本特性。第二個特點是在抽提過程可以殺滅絕大多數細菌。第三個特點是它可以將低沸點組份分離出來，經過實驗對于水份充足的去核新鮮水果的抽出率為重量百分比的80－85％，對于新鮮蘆薈洋蔥的抽出率為重量百分比的85－ 90％，對于大蒜黃姜的抽出率也達到重量百分比的65 69％，對于草本或木本植物的桿和枝葉的抽出率在30－35％。本項技術的一套裝置可以加工多種植物原料，它的系統清洗很容易。
文檔編號A23L2/04GK1605288SQ20031010001
公開日2005年4月13日 申請日期2003年10月8日 優先權日2003年10月8日
發明者楊向光 申請人:楊向光