專利名稱：：連續生產結晶果糖的方法及所用設備和專用結晶罐的制作方法
技術領域：
：本發明涉及果糖，具體地說是連續生產結晶果糖的方法及所用設備和專用結晶罐。
背景技術：
：果糖做為甜味劑，不僅廣泛地用于食品工業，而且，由于其在人體中可以代謝且不依賴于胰島素，因此，近年來也和甘油聯用以果糖一甘油注射液的形式用于降低顱壓及心腦血管疾病的治療，從而使果糖的應用范圍更加擴大。結晶果糖則因純度高而且便于包裝、運輸而倍受青睞。現有技術中，果糖的結晶工藝有兩種第一種是水相結晶，第二種是有機相(乙醇相)結晶。在有機相一乙醇中結晶，雖然果糖在乙醇溶液中溶解度小，可在低濃度下進行結晶，但乙醇需要回收，而且乙醇的易揮發性會導致生產成本的提高并污染環境。而在水相結晶的生產工藝屮，以間歇式生產方法的工藝及操作比較成熟，美國專利US3.883.365及中國專利CN1093110均公開的是一種在水相中間歇式生產果糖結晶的工藝。但在大規模生產環境中，由于間歇式生產方式中結晶分歩進行而導致中間環節繁多，而且裝料、卸料、養晶均需要時間，因此，不僅所需設備龐大，能耗高，占地面積大，而且生產效率低下。
發明內容本發明的目的就是提供一種連續生產結晶果糖的方法及所用設備和專用結晶罐，以提高生產效率。本發明是這樣實現的連續生產結晶果糖的方法包括以下步驟(1)將濃度為85—92%，果糖含量為92—98%的果、葡料液在養晶罐內養晶5(2)將上述料液轉入結晶罐內結晶，結晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a:55—45。C，5b:50—40。C，5c:45—35°C，5d:40—30°C，5e:35—25。C;第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；(3)結晶罐出料經常規后處理制得成品。連續生產結晶果糖方法所用設備包括兩個外配水套，內配攪拌裝置的養晶罐，其下端接有連通管及控制閥，用于交替向結晶罐內供料；一個結晶罐，該結晶罐外裝配有5段保溫水套，內配攪拌裝置，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結晶罐下端的出料管上接有控制閥。連續生產結晶果糖方法中使用的專用結晶罐外裝配有5段保溫水套，內配攪拌裝置，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結晶罐下端的出料管上接有控制閥。圖1為本發明所用設備的結構示意簡圖。圖2為濃度為77%的果糖漿在不同溫度下的粘度圖。圖3為6(TC下濃度為40—80%的果糖漿濃度與粘度的關系。圖4為60'C下濃度為40—90%的果糖漿濃度與粘度的關系。下面結合附圖對本發明做進一步說明。表1為果糖在不同溫度下的溶解度。如圖l所示，本發明的連續生產結晶果糖的方法第(1)步中，養晶罐l外裝配有水套用于料液升降溫度和保溫，養晶溫度在506(TC范圍內。養晶罐內各裝備一個可調速的攪拌裝置2，以使加入的晶種、料液混合均勻，同時可使微晶溶解、大晶粒細化。調速范圍在2~20轉/分。養晶過程中使用的晶種可以是干晶種，也可以是濕晶種。干晶種加入量為2—15%，優選5—8%，所用晶種直徑為100—300um。養晶時間2—5小時，優選3—4小時。養晶時攪拌速度2—15轉/分，優選4一8轉/分。由表1可以看出，果糖在水中的溶解度很大，大大高過蔗糖和葡萄糖溶解度，因此果糖結晶需用高濃度，和高果糖含量的料液才能獲得高產率和高純度的結晶果糖。因此，本發明第(1)步中料液的果糖含量應在92—98%范圍內，優選95—97%;料液濃度85—92%，優選88—90%。本發明的連續生產結晶果糖方法的第(2)步在圖1所示的結晶罐4內進行。結晶罐外裝配有5段保溫水套，每段保溫水套自下端進水，上端出水。自上至下各段保溫水套所對結晶段的料液溫度分別控制為5a:55(該結晶段上端溫度)~45°C(該結晶段下端溫度，下同)，優選5248。C;5b:504(TC，優選48^42。C;5c:45—35°C，優選42—38。C;5d:40—30°C，優選38—33。C;5e:35—25'C，優選32—27"C。結晶罐4內裝配有可調速攪拌裝置3，攪拌速度2_20轉/分，優選4一10轉/分。結晶罐上端進料溫度50—55。C，優選52—53°C。下端卸料溫度25—35°C，優選32_33°C。由圖2、圖3、圖4可以看出，在同等濃度下，果糖的粘度隨溫度的變化很大，6(TC"4(TC粘度較低，在低于4(TC以后隨溫度降低而粘度迅速上升。而在相同溫度下，料液濃度由90%降低至80%時，粘度也急劇下降。因此只要在結晶過程中控制好結晶條件，完成良好的結晶，即可使得有近40—50%的果糖被析出，果糖母液的濃度則由90%降至80%左右，由此即可通過濃度的降低來降低母液的粘度。這樣，在4(TC以下，即使降溫速率很快，而且溫度降低到3(TC左右，料液粘度也不會有急劇的上升。但是，隨著溫度的快速降低，母液內的果糖會進一步結晶析出。如此，即可在不增加料液粘度、不影響出料后的離心分離工序順利進行的情況下，提高產品的收率。為達到上述目的，本發明所用的結晶罐自上而下裝配有五段保溫水套，各段保溫水套的水溫逐步下降。本發明所設計的結晶罐的結構，可根據果糖在不同溫度下的水溶解度的不同而分別控制不同結晶溫度段的降溫速率，還可保證在穩定的出料速度下，在同一結晶罐內得到不同的料液流速，從而得到更好的晶粒、更高的收率及更高的生產效率。由于采用了上寬下窄的結晶罐結構，前三個結晶段中料液流速慢，滯留時間長，使得料液在4(TC以上的低粘度狀態下，有足夠的傳質時間進行結晶，從而既可得到良好的晶體，也可提高析出率，使料液濃度由90%降低至80%，為后兩個結晶段的快速降溫打下基礎。這樣，在4(TC以下的兩個結晶段中，就可使用深冷水對料液進行快速降溫，從而在對料液粘度影響很小的情況下，達到進一步增加結晶度、提高果糖收率的目的。另外，因后兩段結晶段所對應罐體的體積小，因而料液下流的線速度加快，則從整體上縮短了結晶時間，從而提高了生產效率。其中，第四段保溫水套所圍結晶段的降溫速率和料液流速快于前三段，而第五段保溫水套所對應結晶段的降溫速率和料液流速快于第四段。本發明的進料速度按每天(以24小時計，下同)每立方米結晶罐體積計算，一般控制在60—120Kg(成品)，優選80—100Kg/1113.天(成品)。結晶果糖收率在42~46%之間，純度99.5%以上。本發明第(3)步為常規工藝。結晶罐出料后，經離心分離，以濾餅重量10%的去離子水洗滌，過濾至濾餅含水量1一2%，再經熱風干燥即得成品。本發明使用結構獨特的結晶罐，實現了原本需要用間歇結晶設備才能實現的分段控制降溫速率、以達到提高晶粒品質和結晶收率目的的制備工藝。而與間歇結晶相比，本發明所使用的設備結構緊湊，占地面積小，便于設備放大，提高生產能力。本發明的進料、養晶、出料連續進行，省去了間歇結晶中進料、養晶、卸料所占用的時間，從而可以顯著提高生產效率。由于實現了連續性生產，本發明結晶系統基本上可以封閉操作，由此可減少各物料在進出過程中因與外界接觸所帶來的污染，從而進一步提高了產品質量。如圖1所示，本發明所用設備包括兩個養晶罐1和一個結晶罐4。養晶罐1外配水套，內配攪拌裝置2。養晶罐下端通過控制閥與結晶罐相連。養晶罐設置兩個，交替向結晶罐內供料，以達到連續生產的目的。結晶罐4裝配可調速攪拌裝置3，調速范圍2~20轉/分。結晶罐4外裝配有5段保溫水套，分別構成五個結晶段即5a、5b、5c、5d、5e。第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀。第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，從而保證料液流速加快，而且順利下流，不出現死角。第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體等徑，使得料瓶在第五段時流速更快。各段分別裝有測溫計，對罐內的結晶溫度進行監測。結晶罐下端裝有控制閥6用于卸料。具體實施方式按現有的己知技術，將葡萄糖異構成果葡糖漿，再經模擬移動床分離，得到富含果糖的果葡料液。實施例1:本實施方式中，果糖含量以高壓液相色譜分析法測得，料液、母液濃度用稀釋折光法測定。每一養晶罐體積為0.150m3，結晶罐總體積為2m3。料液濃度90%，果糖含量96%，PH=5，結晶系統調平衡后，把料液注入到養晶罐l中，按8%加入結晶果糖晶種(100—300um)攪拌，攪拌速度5轉/分，在52。C養晶2小時。按100kg/天M^產量的流速加入到結晶罐4中，結晶罐各結晶段的料液溫度分別為5a:52—48。C，5b:48~42°C，5c:42—38°C，5d:38—33°C,5e:33—27。C。由測溫計測量料液溫度。結晶罐內攪拌速度6轉/分，收料453Kg/天。第一批收料6.85Kg，經離心機進行離心分離后，以濾餅重量10%的去離子水洗滌并過濾，濾餅經熱風干燥，得到2.65Kg結晶果糖，以高壓液相色譜分析含量為99.5%。濾液4.46Kg，濾液濃度78.8%，果糖含量93.0%。結晶果糖收率43.0%,晶粒300—500um。第二批收料423Kg，同上方法處理得到結晶果糖產品161Kg，含量為99.5%。母液278Kg，濃度79.0%，果糖含量93.1%。結晶果糖收率42.3%,晶粒300—500um。表1果糖溶解度<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權利要求1、一種連續生產結晶果糖的方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)將濃度85-92％，果糖含量92-98％，的果、葡料液在養晶罐(1)內養晶；(2)將上述料液轉入結晶罐(4)內結晶，結晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a55-45℃，5b50-40℃，5c45-35℃，5d40-30℃，5e35-25℃；第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；(3)結晶罐出料經常規后處理制得成品。2、根據權利要求1所述的連續生產結晶果糖的方法，其特征在于各段料液溫度為5a:52~48°C，5b:48~42°C，5c:42—38°C，5d:38—33°C，5e:32—27。C。3、根據權利要求l所述的連續生產結晶果糖的方法，其特征在于養晶過程中晶種加入量以干晶種計為2—15%，晶種直徑為100—300um，養晶時間2—5小時，養晶溫度為50—6(TC。4、一種權利要求l所述連續生產結晶果糖方法所用設備，其特征在于該設備包括兩個外配水套，內配攪拌裝置(2)的養晶罐(1)，其下端接有連通管及控制閥，用于交替向結晶罐內供料；一個結晶罐(4)，該結晶罐外裝配有5段保溫水套，內配攪拌裝置(3)，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結晶罐下端的出料管上接有控制閥(6)。5、一種權利要求l所述連續生產結晶果糖方法中使用的專用結晶罐，其特征在于該結晶罐外裝配有5段保溫水套，內配攪拌裝置(3)，第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結晶罐下端的出料管上接有控制閥(6)。全文摘要本發明公開了一種連續生產結晶果糖的方法及所用設備和專用結晶罐。將濃度為85-92％，果糖含量為92-98％的果、葡料液在養晶罐內養晶；將上述料液轉入結晶罐內結晶，結晶罐外裝配有5段保溫水套，自上至下各段料液溫度分別為5a55-45℃，5b50-40℃，5c45-35℃，5d40-30℃，5e35-25℃；第一至三段保溫水套所圍罐體為直筒狀，第四段保溫水套所圍罐體為上大下小的錐臺狀，其上端口與上段罐體等徑，第五段保溫水套所對罐體為直筒尖底狀，其上端口與上段罐體下口等徑；結晶罐出料經常規后處理制得成品。本發明所使用的設備結構緊湊，占地面積小，便于設備放大，提高生產能力和生產效率。文檔編號C13B30/02GK101268817SQ20071013950公開日2008年9月24日申請日期2007年9月27日優先權日2007年9月27日發明者劉彥卿,容文謙,蘇同芳,譚衛星申請人:譚衛星