專利名稱：一種從棗中分級提取生物活性成分的方法
技術領域：
本發明屬于天然產物提取技術領域，具體涉及一種從謇中提取多種生物活 性成分的方法。本發明釆用同時分級提取工藝技術，從舉中提取總黃酮醇溶浸 膏、謇粗多糖、核苷酸浸膏和膳食纖維。
背景技術：
棗為鼠李科多年生落葉植物棗樹的成熟果實，自古就被列為"五果"(桃、 李、梅、杏、棗)之一，歷史悠久。棗果實中含有各種生物活性成分(包括單雙 糖類、低聚糖、多糖、蛋白質、脂肪、有機酸、礦物質、核苷酸、三雜類化合 物、類黃酮等)，具有多重的營養價值和保健功能，堪稱是一座營養物質的天然 寶庫。棗是傳統的藥食同源植物，也是我國特有的生物資源。中醫認為謇有補 中益氣、養血生津、安神鎮疼和調節藥效等功能。謇不僅營養豐富，而且味道 可口，有"百果之王"的美稱。
目前國內巿場上的謇深加工產品很多，如干謇、蜜謇、譽片、謇醬、謇酒 等，這些產品在加工時改變了卑果的色、香、味、形和質地，而且舉果中的特 色營養和生物活性成分沒有被充分利用。
隨著棗研究開發的日益深入，關于提取棗果中多糖、核苷酸、類黃酮，以
及從舉渣中提取多糖、三雜酸工藝技術的相關報道文獻也越來越多。CN1175758C 公開了一種從棗中分離提取環核苷酸糖槳、膳食纖維和舉蠟的方法，該方法采 用乙醇提取，醇提殘渣蒸干后制成謇膳食纖維粉，醇提液經有機溶劑萃取，分 離出棗蠟，萃余液濃縮制成環核苷酸糖漿，實現了按謇的活性成分和理化性能 開發多種產品的目的。CN101139402A公開了一種從大卑中提取多糖的方法，該 技術將大棗用水提取，在水提液中加入澄清劑，經醇沉、分離、干燥后得到謇 多糖。
以上兩項技術存在著的共性缺陷是 一、在謇活性成分的提取過程中均使 用了大量的有機溶液和化合物，不僅對環境造成了污染，最終產品中的殘留也會帶來食品安全問題；二、棗中富含多種活性成分，而上述技術只是各自提取
了其中的一部分，沒有做到綜合提取，物盡其用。
發明內容
本發明提供了一種從謇中提取總黃酮醇溶浸膏、賽粗多糖、核苷酸浸膏和 膳食纖維的方法，其目的是解決現有技術存在的有機溶液污染和棗資源得不到 物盡其用的問題，通過分級綜合提取，實現了棗中所含生物活性成分盡被提取 的效果。
本發明的分級提取方法包括如下步驟 U)將棗清選、去核、水洗、干燥后，粉碎成10-40目的顆粒；
(2) 在棗顆粒中加入65~75%的乙醇提取2~3次，分離為棗渣和濾液，濾 液濃縮得含總黃酮的醇溶性浸膏；
(3) 棗渣中加入占舉渣重量10-15倍的去離子水，在pH = 4~12的條件 下進行提取，重復提取2 3次，分離為水提液和殘渣；
(4) 合并水提液，調節pH值至中性后，濃縮至原體積的1/8-1/6,加入 濃縮液體積4-6倍的95%乙醇，緩慢攪拌，醇沉分離10 18h，得沉淀物和濾 液，沉淀物用98%以上的乙醇清洗2~3次，干燥得謇粗多糖，濾液經濃縮得到 含核苷酸的水溶性浸膏；
(5) 殘渣干燥后，粉碎成60~ 300目的膳食纖維粉。
其中，工藝中物料的干燥可以是鼓風干燥或者真空度0. 06 ~ 0. 095MPa下的 真空干燥，在50-8(TC干燥5 20h,至物料的含水量為5 ~ 20%。
工藝中的物料提取方法可以采用常規水浴法、超聲波法、微波法中的一種 或者幾種的復合方式進行。其中的常規水洛法是在40 8(TC條件下提取0.5~ 5h;超聲波法是在" 80。C條件下以頻率25 80KHz、功率50~ 1000W的超聲 波提取10-^min;微波法是在40 ~ 80。C條件下以頻率30 ~ 1 OOMHz、功率50~ 1200W的微波提取10 ~ 60min。
工藝中物料的濃縮采用減壓濃縮，在溫度40 9(TC、壓力0. 04 - 0. 095MPa的條件下進行。
本發明得到的醇溶性浸膏的主要成分是謇黃酮類物質。
本發明得到的大專粗多糖的主要成分有水溶性多糖、粗蛋白和礦物質等多 種，可以粉碎成60~100目的細粉，裝入膠囊中，制備成棗果粗多糖提取物產 品。
本發明得到的水溶性浸膏主要含核苷酸、單糖、雙糖、低聚糖等水溶性成 分，可以作為食品基料或與其他食品復配加工保健飲品。
最后的殘渣機械粉碎至60-100目的細粉，或者先機械粗粉碎，進一步超 微細粉碎，使細度達到100-300目，此粉狀物的主要成分為膳食纖維。
本發明的主要優點是(1)通過簡單的提取工藝流程，實現了謇中多種活 性成分的分離提取，與現有技術相比，具有操作簡單、成本低的優勢；(2)提 取工藝中除使用食品加工常用的乙醇外，未使用其他任何有機溶劑，具有安全 無毒、無殘留的優點；(3)分離提取的幾種活性成分各有不同的生理功能，可
細分作為保健食品的原料或藥品的中間體，做到物盡其用。
圖1為本發明從棗中分級提取生物活性成分的工藝流程示意圖。
具體實施方式
實施例1
將成熟棗果剔除病蟲害腐蝕等不可食部分，用流動自來水清洗干凈，手工 去核。稱取1Kg舉果置于鼓風干燥箱中，于60 65'C干燥10h，至含水量10% 左右。將干燥的棗果取出，冷卻后，機械粉碎成10目的顆粒。
卑果顆粒中加入65%乙醇IOL， 50。C下以頻率25KHz、功率200W的超聲波超 聲提取40min,重復提取2次，靜置分離。合并濾液，于6(TC、 0. 08MPa下減壓 濃縮并回收乙醇，得到醇溶性浸膏460g,其主要成分是舉黃酮類物質。
醇提后得到的棗渣中加入10L去離子水，調節溶液pH-7，采用常規水洛法 提取，提取溫度5(TC,時間1.5h,離心分離為水提液和專渣。謇渣重復提取2次，共得到水提液18. 8L,棗渣1970g。
水提液于70"、 0. 09MPa下減壓濃縮至3. 2L，再加入16L的95%乙醇，緩 慢攪拌，醇沉分離10h以上，抽濾得到沉淀物32.5g，濾液18. 3L。
將沉淀物用98%以上的乙醇清洗2次，每次300tnL, 4(TC鼓風干燥，粉碎后 得到棗果粗多糖提取物29. 5g。其中多糖含量30. 6%、水分12. 1%。
濾液于5(TC、 0. 09MPa下減壓濃縮并回收乙醇，濃縮至可溶性固形物含量 占65%,得到浸膏750g。浸膏中含有核苷酸、單糖、雙糖、低聚糖等多種水溶 性成分，其中核苷酸含量176mg。
醇提后的殘渣置于鼓風干燥箱中，于60~65匸下干燥10h，至含水量10% 以下，冷卻，機械粉碎成80目的細粉120g，其中膳食纖維含量62. 3%。
實施例2
將成熟棗果剔除病蟲害腐蝕等不可食部分，用流動自來水清洗干凈，手工
去核。稱取500g謇果置于鼓風干燥箱中，于60-65t:干燥ioh,至含水量ioy。
左右。將干燥的棗果取出，冷卻后，機械粉碎成20目的顆粒。
謇果顆粒中加入70%乙醇6L, 6(TC下以頻率40MHz、功率500W的微波提取 30min,重復提取2次，靜置分離。合并濾液，于63匸、0. 09MPa下減壓濃縮并 回收乙醇，得到醇溶性浸膏238g,其主要成分是卑黃酮類物質。
醇提后得到的棗渣中加入4.5L去離子水，調節溶液pH-5，釆用常規水浴 法提取，提取溫度50。C,時間lh,調節溶液pH值為中性，離心分離為水提液和 謇渣。卑渣重復提取3次，共得到水提液12. 8L,專渣970g。
水提液于75'C、 G. 09MPa下減壓濃縮至1.6L，加入9. 6L的95%乙醇，緩慢 攪拌，醇沉分離10h以上，抽濾得到沉淀物15. 5g,濾液IO. 7L。
將沉淀物用98%以上的乙醇清洗2次，每次120mL, 45'C鼓風干燥，粉碎后 得到棗果粗多糖提取物13. 8g。其中多糖含量38. 4%、水分11.7。/。。
濾液于60°C、 0. 08MPa下減壓濃縮并回收乙醇，濃縮至可溶性固形物含量 占63%,得到浸膏362g。浸膏中含有核苷酸、單糖、雙糖、低聚糖等多種水溶性成分，其中核苷酸含量86mg。
醇提后的殘渣置于鼓風干燥箱中，于60~65匸下干燥10h，至含水量10% 以下，冷卻，機械粗粉碎，進一步超微細粉碎成250目的細粉97g，其中膳食纖 維含量64. 4%。
實施例3
將成熟棗果剔除病蟲害腐蝕等不可食部分，用流動自來水清洗干凈，自動 去核機去核。稱取lkg謇果置于鼓風干燥箱中，于60 65。C干燥12h,至含水 量8%左右。將干燥的棗果取出，冷卻后，機械粉碎成40目的顆粒。
謇果顆粒中加入70%乙醇IOL，于60。C水浴提取2h。重復提取3次，靜置 分離。合并濾液，于58°C、 0. 07MPa下減壓濃縮并回收乙醇，得到醇溶性浸膏 505g，其主要成分是專黃酮類物質。
醇提后得到的謇渣中加入9.2L去離子水，調節溶液pH-ll,釆用微波法提 取，頻率50MHz,功率800W，溫度5(TC,時間30min,調pH為中性，離心分離 為水提液和謇渣。冬渣重復提取2次，共得到水提液17. 3L,謇渣1710g。
水提液于75<>C、 0. 09MPa下減壓濃縮至2. 5L,再加入10L的95%乙醇，緩 慢攪拌，醇沉分離14h以上，抽濾得到沉淀物35.4g,濾液11.6L。
將沉淀物用98%以上的乙醇清洗2次，每次350mL， 45。C鼓風干燥，粉碎后 得到棗果粗多糖提取物32.9g。其中多糖含量35.4%、水分12. 6%。
濾液于6(TC、 0. 08MPa下減壓濃縮并回收乙醇，濃縮至可溶性固形物含量 占73%，得到浸膏722g。浸膏中含有核苷酸、單糖、雙糖、低聚糖等多種水溶 性成分，其中核苷酸含量168mg。
醇提后的殘渣置于鼓風干燥箱中，于60 65。C下干燥10h，至含水量10% 以下，冷卻，機械粗粉碎，進一步超微細粉碎成180目的細粉106g,其中膳食 纖維含量63. 6%。
權利要求
1. 一種從棗中分級提取生物活性成分的方法，包括如下步驟(1)將棗清選、去核、水洗、干燥后，粉碎成10～40目的顆粒；(2)在棗顆粒中加入65～75％的乙醇提取2～3次，分離為棗渣和濾液，濾液濃縮得含總黃酮的醇溶性浸膏；(3)棗渣中加入占棗渣重量10～15倍的去離子水，在pH＝4～12的條件下進行提取，重復提取2～3次，分離為水提液和殘渣；(4)合并水提液，調節pH值至中性后，濃縮至原體積的1/8～1/6，加入濃縮液體積4～6倍的95％乙醇，緩慢攪拌，醇沉分離10～18h，得沉淀物和濾液，沉淀物用98％以上的乙醇清洗2～3次，干燥得棗粗多糖，濾液經濃縮得到含核苷酸的水溶性浸膏；(5)殘渣干燥后，粉碎成60～300目的膳食纖維粉。
2、 根據權利要求l所述的從舉中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述工藝中的干燥是在50-8(TC干燥5 20h,至物料的含水量為5~20%。
3、 根據權利要求2所述的從謇中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述的干燥是鼓風干燥或者真空度0. 06 ~ 0. 095MPa下的真空干燥。
4、 根據權利要求l所述的從棗中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述工藝中的物料提取方法釆用常規水洛法、超聲波法、微波法中的一種或者 幾種的復合方式進行。
5、 根據權利要求4所述的從謇中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述的常規水洛法是在40 ~ 8(TC條件下提取0. 5 ~ 5h。
6、 根據權利要求4所述的從舉中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述的超聲波法是在40 80。C條件下以頻率25 80KHz、功率50~ 1000W的超 聲波提取10 60min。
7、 根據權利要求4所述的從卑中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述的微波法是在40 80。C條件下以頻率30 100MHz、功率50 1200W的微波提取10~60min。
8、根據權利要求l所述的從專中分級提取生物活性成分的方法，其特征是 所述工藝中的物料濃縮釆用減壓濃縮，在溫度40 9(TC、壓力0.04 - 0. 095MPa 的條件下進行。
全文摘要
一種從棗中分級提取生物活性成分的方法，是將棗清選、去核、水洗、干燥、粉碎成顆粒，加入65～75％的乙醇提取2～3次，分離為棗渣和濾液；濾液濃縮得總黃酮醇溶性浸膏，棗渣中加入其重量10～15倍的去離子水提取2～3次，分離為水提液和殘渣；水提液濃縮至原體積的1/8～1/6，加入濃縮液體積4～6倍的95％乙醇，醇沉分離10～18h，得沉淀物和濾液；沉淀物用98％以上的乙醇清洗2～3次，干燥得棗粗多糖，濾液經濃縮得到核苷酸水溶性浸膏；殘渣干燥粉碎成膳食纖維粉。本發明方法實現了棗中多種活性成分的一次性分級提取，操作簡單，除乙醇外未用其它有機溶劑，安全無毒、無殘留，棗中所含生物活性成分盡被提取，物盡其用。
文檔編號A23L1/308GK101288468SQ20081005515
公開日2008年10月22日 申請日期2008年5月23日 優先權日2008年5月23日
發明者丁衛英, 劉金鳳, 盧健鳴, 李云龍, 春 楊, 楊碧琳, 栗紅瑜, 方 陜 申請人:山西省農業科學院農產品綜合利用研究所