專利名稱：一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或膠原蛋白的方法
技術領域：
本發明屬于淡水魚加工技術領域，具體地是一種魚鱗提取膠原的 脫脂脫灰方法。
背景技術：
作為現有技術常用牛、豬的皮和骨骼為原料加工制備膠原和明膠。但是，由于全球經濟一體化的趨勢，瘋牛病(BSE)和口蹄疫在全球蔓 延，以哺乳類動物骨骼和皮為原料加工的明膠或膠原的安全性受到嚴 重挑戰，特別是作為醫藥、食用的明膠或膠原的安全性更加令人擔心。 以魚鱗為原料制取更安全的明膠或膠原的技術已引起全世界高度關注。-魚鱗中含有40%左右的蛋白質，大約50%左右的磷酸鈣為主體的 灰分和少量的脂肪。脂肪和灰分的存在，使膠原和明膠的透明度差， 灰分含量高，不符合要求。要制取符合醫用、照相膠片用的明膠，必 經進行脫脂、脫灰處理，這對產品質量的優劣、產率高低、色澤深淺 影響很大。現有技術中的脫灰、脫脂方法需要消耗大量的酸、堿，增 加生產成本，造成環境污染，并且耗吋很長。如(王彩理，魚鱗制膠 及其綜合利用，齊魯漁業，2002， 19(3) : 40 41)采用鹽酸浸泡2 3 星期，取出洗干凈后再浸灰(2 4g/L的石灰乳)15 20天，改進后 的技術(郝家喜等，中國專利ZL200510044916.8， 一種魚鱗膠原蛋白 生產工藝)，雖然縮短了生產周期，但是鹽酸用量仍然很大，每處理1 噸魚鱗要消耗0. 55噸至0. 90噸鹽酸，大量的廢鹽酸排入水體，對環 境造成污染。發明內容基于現有技術不足，本發明的目的在于提供一種從魚鱗提取膠原 禾口/或明膠和/或膠原蛋白的脫脂、脫灰的方法。 實現本發明的技術實施方案是1. 一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或明膠蛋白的方法，其特征 是先脫脂脫灰，然后分別制備膠原或明膠或明膠蛋白，脫脂脫灰的 方法包括以下步驟A清洗魚鱗以無污染優質魚鱗為原料，采用40 5(TC熱水清洗， 去掉魚鱗表面的粘稠物質及其他雜質；B脫脂用魚鱗5 6倍重量的1^ 3^NaOH熱堿水(或2% 5 %碳酸鈉熱堿水)，40°C 50°C攪拌浸泡2 3小時，過濾，用40。C 50。C 熱水沖洗，除去魚鱗中的脂類物質；C干燥將脫脂魚鱗干燥至含水量小于15%,儲存備用；D脫灰在反應釜中加入魚鱗重量5 6倍的水，加入魚鱗重量1 % 2%的濃鹽酸，在0. 1Mpa 0. 14Mpa壓力下加熱蒸煮5 10小時， 直至魚鱗軟化透明，過濾，用水沖洗；所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或明膠蛋白的方法，其 特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水=1 : 8 10 (重量比)，再加入魚鱗重量O. 1% 0. 5%的蛋白酶，30°C 40°C下酶解10 20小時，升溫至80。C，保溫30分鐘，滅酶，冷卻至55°。用10000 20000rpm高速離心機離心分離，除去濾渣，清液用濃度為1M 5M的 NaCl溶液鹽析，離心分離，沉淀用0.05 2M的醋酸溶解，如此反復操 作3 5次，再經透析膜去離子水透析處理3次，得到0. 5% 1%魚鱗 膠原溶液，或進一步真空濃縮、冷凍干燥制得魚鱗膠原。所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或明膠蛋白的方法，其特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水=1 : 5 10 (重量比)，再加入魚鱗重量1% 2%的蛋白酶，30"C 4(TC酶解6 10小時， 升溫至80"C，保溫30分鐘，滅酶，用高速離心機(10000r/min)分離， 除去濾渣，活性炭脫色，在50('C,60"C，70。C分別提膠三次，合并膠液， 趁熱澆模，脫模干燥，粉碎得魚鱗明膠；所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或明膠蛋白的方法，其特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水二l : 8 10 (重量比)，再加入魚鱗重量2. 5% 5%的蛋白酶，30 °C 40 °C酶解15 20 小時，升溫至80。C，保溫30分鐘滅酶，用離心機(40000r/min)分離， 除去濾渣，活性炭脫色，真空濃縮至固形物含量為20% 50%，得魚 鱗膠原蛋白胨產品，或進一步噴霧干燥，得到魚鱗膠原蛋白粉產品。 控制進風溫度160°C 230°C，出口溫度40。C 65。C。本發明的有益效果是，提供了一種酸、堿用量少，酸、堿用量只 有原有技術用量的1/10 1/50，生產周期短，只有原有生產技術的生 產周期的1/10，環境污染小，處理后的魚鱗可作為提取膠原，明膠和 膠原蛋白生產原料，同時可回收生物鈣粉的一種資源節約型和環境友 好型的生產技術。
具體實施方式
下面結合實施例，對本發明的技術作進一步說明。 實施例一.-a. 清洗魚鱗選用無污染的草魚鱗，用4CTC 5(TC熱水沖洗，除 掉魚鱗表面得粘稠物質和其它雜質；b. 脫脂取清洗干凈的魚鱗100kg加入在反應釜中，再加入1% NaOH熱堿水600kg，在40°C 50°C下，攪拌浸泡2小時，過濾，用40°C 50"C熱水沖洗至pH接近7;c. 干燥將脫脂魚鱗在55('C下熱風干燥12小時，得干魚鱗，經檢測水分含量為14%，儲存備用；d.脫灰取50kg魚鱗放入反應釜中，加入300kg水，再滴加lkg 濃鹽酸，在O. 1Mpa壓力下，加熱蒸煮10小時，取出，過濾，用水沖洗至PH接近7。酶解制備膠原取脫灰后的魚鱗100g，加入800g水，加入O. lg 蛋白酶，30"C保溫酶解20小時，升溫至8(TC，保溫30分鐘，滅酶， 冷卻至55"C，用離心分離機(10000r/min)分離，除去濾渣，清液用 濃度為1M的NaOH鹽析，離心分離，用0. 05M醋酸溶解，如此反復操 作3次，再經透析膜去離子水透析3次，得1%魚鱗膠原溶液。經SDS 凝膠電泳鑒定，分子量為130KD占52%,分子量為270KD占31%。酶解制備明膠取脫灰后的魚鱗100g，加入500g水，加入1.0g 蛋白酶，40T保溫酶解10小時，升溫至80T，保溫30分鐘，滅酶， 冷卻至55"C，用離心分離機(10000r/min)分離，除去濾渣，活性炭 脫色，在55°C， 60 。C ， 70 °C分別提膠三次，合并膠液，趁熱澆模， 脫模干燥，粉碎得魚鱗明膠。酶解制備膠原蛋白取脫灰后的魚鱗100g，加入1000g水，加入 2. 5g蛋白酶，30T保溫酶解20小時，升溫至80U保溫30分鐘，滅 酶，冷卻至55。C，用離心分離機(4000r/min)分離，除去濾渣，活性 炭脫色，真空濃縮至固形物含量50%，冷卻至室溫，得魚鱗膠原蛋白胨。實施例二a. 清洗魚鱗選用無污染的草魚鱗，用40"C 5(TC熱水沖洗，除 掉魚鱗表面得粘稠物質和其它雜質；b. 脫脂取清洗干凈的魚鱗100kg加入在反應釜中，再加入5% 碳酸鈉熱堿水500kg，在40°C 50°C下，攪拌浸泡2小時，過濾，用 40"C 50"C熱水沖洗至pH接近7;C.干燥將脫脂魚鱗在55。C下熱風干燥12小時，得干魚鱗，經檢測水分含量為14%，儲存備用；d.脫灰取50kg魚鱗放入反應釜中，加入250kg水，再滴加2kg 濃鹽酸，在O. 14Mpa壓力下，加熱蒸煮5小時，取出，過濾，用水沖洗至pH接近7。酶解制備膠原取脫灰后的魚鱗100g，加入1000g水，加入0.5g 蛋白酶，3CTC保溫酶解10小時，升溫至80。C，保溫30分鐘，滅酶， 冷卻至55T，用離心分離機(20000r/min)分離，除去濾渣，清液用 濃度為5M的NaOH鹽析，離心分離，用2M醋酸溶解，如此反復操作5 次，再經透析膜去離子水透析3次，經真空濃縮，冷凍干燥得魚鱗膠 原產品。酶解制備明膠取脫灰后的魚鱗100g，加入1000g水，加入2.0g 蛋白酶，30"C保溫酶解6小時，升溫至80。C，保溫30分鐘，滅酶，冷 卻至55"C，用離心分離機(10000r/min)分離，除去濾渣，活性炭脫 色，在55。C， 60°C， 70。C分別提膠三次，合并膠液，趁熱澆模，脫模 干燥，粉碎得魚鱗明膠。酶解制備膠原蛋白取脫灰后的魚鱗100g，加入1000g水，加入 5.0g蛋白酶，40T保溫酶解15小時，升溫至80"C，保溫30分鐘，滅 酶，冷卻至55"C，用離心分離機(4000r/min)分離，除去濾渣，活性 炭脫色，真空濃縮至固形物含量20%，控制進風溫度160T 230 °C， 出口溫度40"C 65T，噴霧干燥得魚鱗膠原蛋白粉。
權利要求
1.一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或膠原蛋白的方法，其特征是先脫脂脫灰，然后分別制備膠原或明膠或膠原蛋白，脫脂脫灰的方法包括以下步驟A清洗魚鱗以無污染優質魚鱗為原料，采用40～50℃熱水清洗，去掉魚鱗表面的粘稠物質及其他雜質；B脫脂用魚鱗5～6倍重量的1％～3％NaOH熱堿水(或2％～5％碳酸鈉熱堿水)，40℃～50℃攪拌浸泡2～3小時，過濾，用40℃～50℃熱水沖洗，除去魚鱗中的脂類物質；C干燥將脫脂魚鱗干燥至含水量小于15％，儲存備用；D脫灰在反應釜中加入魚鱗重量5～6倍的水，加入魚鱗重量1％～2％的濃鹽酸，在0.1Mpa～0.14Mpa壓力下加熱蒸煮5～10小時，直至魚鱗軟化透明，過濾，用水沖洗。
2. 根據權利要求1所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或膠原蛋白的方法，其特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水二1:8 10 (重量百分比)，再加入魚鱗重量O. 1% 0. 5%的蛋白酶， 30"C 40"C下酶解10 20小時，升溫至80。C，保溫30分鐘，滅酶，冷 卻至55。C，用高速離心機(10000 20000r/min)離心分離，除去濾渣， 清液用濃度為1M 5M的NaCl溶液鹽析，離心分離，沉淀用0. 05 2M 的醋酸溶解，如此反復操作3 5次，再經透析膜去離子水透析處理3 次，得到0.5% 1%魚鱗膠原溶液，或進一步真空濃縮、冷凍干燥制 得魚鱗膠原。
3. 根據權利要求1所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或膠 原蛋白的方法，其特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水=1 : 5 10 (重量比)，再加入魚鱗重量1% 2%的蛋白酶，30"C 40。C 酶解6 10小時，升溫至8(TC，保溫30分鐘，滅酶，用高速離心機 (10000 20000r/min)分離，除去濾渣，活性炭脫色，在50°C， 60°C， 70°C 分別提膠三次，合并膠液，趁熱澆模，脫模干燥，粉碎得魚鱗明膠。 4.根據權利要求1所述的一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或明膠蛋白的方法，其特征在于將脫脂脫灰的魚鱗加水浸泡，魚鱗水=1 : 8 10 (重量比)，再加入魚鱗重量2. 5% 5%的蛋白酶，30°C 40 °C酶解15 20小時，升溫至80°C，保溫30分鐘滅酶，用離心機 (40000r/min)離心分離，除去濾渣，用活性炭脫色，真空濃縮至固形 物含量為20% 50%，得魚鱗膠原蛋白胨產品，或進一步噴霧干燥， 得到魚鱗膠原蛋白粉產品。控制進風溫度160°C 230°C，出口溫度 40。C 65('C。
全文摘要
本發明提供了一種魚鱗脫脂脫灰制備膠原或明膠或膠原蛋白的方法。其技術要點是以無污染優質魚鱗為原料，采用40～50℃熱水清洗，去掉魚鱗表面的粘稠物質及其他雜質；然后用魚鱗5～6倍重量的1％～3％NaOH熱堿水(或2％～5％碳酸鈉熱堿水)，40℃～50℃攪拌浸泡2～3小時，過濾，再用40℃～50℃熱水沖洗，脫除脂類物質，干燥至含水量小于15％，儲存備用；此后在反應釜中加入魚鱗重量5～6倍的水，加入魚鱗重量1％～2％的濃鹽酸，在0.1MPa～0.14MPa壓力下加熱蒸煮5～10小時，直至魚鱗軟化透明，過濾，用水沖洗；本方法的優點是，減少酸、堿用量，縮短生產周期，減少向環境排放廢棄物，提高魚鱗利用率。是一種環境友好型、資源節約型的生產技術。
文檔編號C12P21/06GK101402986SQ20081019772
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月20日 優先權日2008年11月20日
發明者陳運中 申請人:武漢工業學院