專利名稱：鈦白生產廢水的化學需氧量的測定方法
技術領域：
本發明屬于鈦白粉生產領域，具體涉及一種鈦白生產廢水化學需氧量的測定方法。
背景技術：
COD (Chemical Oxygen Demand)即化學需氧量，化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。它反映了水中受還原性物質污染的程度，COD值越高， 表示水中有機物污染越重；水中還原性物質主要是各種有機物，還有少量的亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。現有的重鉻酸鉀法測定COD通用于所有的廢水COD檢驗，具體為在酸性介質中， 以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，以水冷卻回流加熱反應 2h后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD值；參見GB11914-89。可見，現有重鉻酸鉀法測定水樣中COD值時需加熱回流池，耗時較長，對于鈦白生產過程中，廢水處理人員不能及時知道COD指標合格與否，對水質調節的指導嚴重滯后。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種鈦白生產廢水的化學需氧量(COD)的測定方法，解決了鈦白廢水COD檢測緩慢的問題，且得出的COD數值與現有技術測定的數值基本一致。本發明的技術方案為本發明提供了一種鈦白生產廢水的化學需氧量(COD)的測定方法，具體步驟為A將鈦白廢水用堿中和處理；B中和處理后的鈦白廢水用重鉻酸鉀法測定化學需氧量，該方法包括回流加熱步驟，其中，回流加熱反應時間為10-30min ；C化學需氧量> 100mg/l的鈦白廢水返回至A步驟。優選的，上述鈦白生產廢水的化學需氧量(COD)的測定方法中，回流加熱反應時間為IOmin。本發明的有益效果利用本發明方法測定鈦白生產廢水的COD值，在測試值準確的前提下，操作簡便易行，分析過程快捷有效，可以廣泛應用于鈦白廢水COD檢測中。
具體實施例方式本發明提供了一種鈦白生產廢水的化學需氧量(COD)的測定方法，具體為A將鈦白廢水用堿中和處理；B中和處理后的鈦白廢水用重鉻酸鉀法測定化學需氧量，該方法包括回流加熱步驟，其中，回流加熱反應時間為10-30min ；C化學需氧量> 100mg/l的鈦白廢水返回至A步驟。重鉻酸鉀法測定COD具體為將中和處理后的外排廢水樣攪拌均勻，取10ml，置于250ml磨口的回流錐形瓶中， 準確加入IOml重鉻酸鉀標準溶液及100粒以上玻璃珠，慢慢加入20ml硫酸-硫酸銀，將電爐電壓調到200V，沸騰后，調小電爐電壓在100-150V保持微沸，回流lOmin。關電爐，繼續回流冷卻3min，用適量水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，加蒸餾水稀釋至140ml左右。加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液顏色由黃色經藍綠色至橙褐色為終點。同時，以IOml 二次蒸餾水按同樣操作步驟作空白。結果計算COD = CX (V0-V1) X8X 1000/VC-硫酸亞鐵銨標準溶液的當量濃度，mol/LVtl-空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mlV1-廢水樣滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mlV-廢水樣體積，ml按上式計算可得COD數值，若數值彡100mg/l，則COD合格；反之不合格(參見國家標準 GB 18918-2002)。現有技術中測定廢水中COD均采用GBl 1914-89中規定的重鉻酸鉀法，而且該規定中也明確指明此方法中需加熱回流2小時。既然國家標準如此規定，人們在測定廢水中COD 時自然都按照該標準實施，而沒有動機去采用縮短加熱回流時間或者其他手段去改變現有技術中的COD測試方法。本發明針對鈦白領域，克服了技術偏見，在將鈦白廢水經堿中和處理后采用重鉻酸鉀法測定水樣中COD值時僅需加熱回流10-30min，且能保證測試結果正確，表明本發明的測試方法快捷有效；并且，利用該方法測定廢水COD值，廢水處理人員可以及時知道COD指標合格與否，以便及時指導對水質的調節。下面結合實施例對本發明的具體實施方式
做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。材料及儀器重鉻酸鉀標準溶液C(l/6K2Cr207) = 0. 25mol/L 將 12. 2580g K2Cr2O7 加水溶解后定容于IOOOml容量瓶中。試亞鐵靈指示劑1. 485g鄰菲羅啉(C12H8. H2O)與0. 695g硫酸亞鐵(FeSO4. 7H20)溶于水，稀釋至100ML搖勻，貯于棕色瓶中。硫酸亞鐵銨標準溶液0. lmol/L把39. 2g硫酸亞鐵銨溶于水中，加30ml濃硫酸，定容于IOOOml容量瓶中。硫酸-硫酸銀將5g硫酸銀加入到500ml濃硫酸中，攪拌使之溶解。回流裝置500ml球形冷凝管電爐220V IKff實施例1所選用的廢水是攀枝花鼎星鈦業公司的中和處理后的一批次外排廢水。將廢水經石灰中和后，攪拌均勻，取10ml，置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入IOml重鉻酸鉀標準溶液及100粒以上玻璃珠，慢慢加入20ml硫酸-硫酸銀，將電爐電壓調到200V，沸騰后，調小電爐電壓在100-150V保持微沸，回流時間分別為5min、10min、 15min、30min、a!。關電爐，繼續回流;3min，用適量水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，加蒸餾水稀釋至140ml左右。加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，溶液顏色由黃色經藍綠色至橙褐色為終點。同時，以IOml 二次蒸餾水按同樣操作步驟作空白。結果如表1所示。實施例2選取攀枝花鼎星鈦業公司的中和處理后的二批次(與一批次時間不同)外排廢水，其他步驟同實施例1。實施例3選取攀枝花鼎星鈦業公司的中和處理后的三批次外排廢水，其他步驟同實施例1。對比例另外，我們采用現有的加熱回流時間為池，其他步驟同實施例1，對三批次外排廢水測定了其COD值，其結果如表2所示。此外，本發明還采用了雙氧水滴定目測法測定鈦白廢水的C0D，即取外排廢水 20ml，加入數滴雙氧水，觀察廢水顏色變化直至顏色不變，一般需IOs ；若最終為無色，則 COD基本合格；若為淡黃色，表明COD數值較低；若為黃色，表明COD不合格；結果如表3所
7J\ ο表1不同加熱回流時間下的COD值
權利要求
1.鈦白生產廢水的化學需氧量的測定方法，具體步驟為 A將鈦白廢水用堿中和處理；B中和處理后的鈦白廢水用重鉻酸鉀法測定化學需氧量，該方法包括回流加熱步驟，其中，回流加熱反應時間為10-30min ；C化學需氧量> 100mg/l的鈦白廢水返回至A步驟。
2.根據權利要求1所述的鈦白生產廢水的化學需氧量的測定方法，其特征在于所述回流加熱反應時間為IOmin。
全文摘要
本發明涉及一種鈦白生產廢水化學需氧量的測定方法，屬于鈦白粉生產領域。本發明提供了一種鈦白生產廢水的化學需氧量(COD)的測定方法，具體為A將鈦白廢水用堿中和處理；B中和處理后的鈦白廢水用重鉻酸鉀法測定化學需氧量，其中，回流加熱反應時間為10-30min；C化學需氧量不合格的鈦白廢水返回至A步驟。利用本發明方法測定鈦白生產廢水的COD值，在測試值準確的前提下，操作簡便易行，分析過程快捷有效，可以廣泛應用于鈦白廢水COD檢測中。
文檔編號G01N21/79GK102507570SQ20111033397
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者劉燕珍, 吳桂蘭, 杜長山, 梁秀梅, 郭靖瑜 申請人:攀枝花鼎星鈦業有限公司