專利名稱：一種冬蟲夏草粉及其制備方法與它的用途的制作方法
一種冬蟲夏草粉及其制備方法與它的用途
技術領域：
本發明屬于醫藥、食品及保健食品技術領域。更具體地，本發明涉及一種冬蟲夏草粉，還涉及所述冬蟲夏草粉的制備方法，還涉及所述冬蟲夏草粉的用途。
背景技術：
冬蟲夏草，簡稱蟲草。顧名思義，它冬天是蟲，夏天是草，冬蟲夏草是自然界中動物與植物的絕好組合，其作用于人體有獨到之處。《藥性考》、《本草綱目拾遺》記載“冬蟲夏草得陰陽之氣全也，秘精益氣，專補命門，治諸虛百損，老少病虛者皆宜食用，治膈癥(西醫稱為食道癌、胃癌)，蠱脹(肝癌)，病后虛損”。冬蟲夏草獨得陰陽之妙用，為一種平補陰陽的名貴藥材。現在，冬蟲夏草的多重應用價值已被現代生物科學明確證實。西方學者研究揭示，素有“百藥之王”美譽的冬蟲夏草，是一個天然的化合物寶庫，價值珍貴。不僅對癌癥、糖尿病、肝病、肺病、腎病、過敏性疾病、心腦血管病等有良好的治療效果，更重要的是，它在雙向 調節免疫、強壯補虛與平衡調理，保持健康，減輕和預防疾病的發生，尤其在癌癥的預防、促進病后的恢復等方面具有確切的功效。冬蟲夏草因有陰陽雙補，起萎固精，益陰補肺之功而價格昂貴，又因其僅產于高海拔空山野地，產地產量極其有限而更顯名貴。冬蟲夏草是一種名貴的藥材，它產量有限，價格昂貴，被人們譽為“軟黃金”。目前，冬蟲夏草的應用是將其煎湯或燉服，或制為散劑、丸劑、膠囊劑、片劑或酒齊 。但是，冬蟲夏草粉碎多是直接粉碎，或者是將冬蟲夏草的蟲體與子座一起粉碎，或者是將其分開成兩部分進行粉碎，例如CN200710048651、201210128486公開的粉碎方法都是采取機械干法粉碎的方法，這種粉碎方法的缺陷如下I、刀片、錘頭、磨珠與干燥的顆粒之間直接摩擦，產生熱效應，時間長時會使冬蟲夏草的有效成分遭到破壞。CN 201210128486明確指出在粉碎過程中，夾套的冷卻效果不能滿足粉碎溫度要求時，可以通過加氣塞或加料塞不時向球磨機罐體內加入惰性氣體或液氮進行保護，使粉碎溫度始終保持在溫度30°C以下，可見粉碎溫度很高。2、CN 200710048651描述了將蟲草蟲體和子座分別進行粉碎的方法，這種方法不僅增加了工序，而且將蟲草整體先分開再合并，一方面破壞了蟲草成分的完整性，可能造成混合不均勻的現象，另一方面使陰陽二氣先分離，與中醫理論“陰平陽秘、精神乃制、陰陽離決、精神乃絕”相違背。3,CN 201210128486雖然表面上是兩步粉碎，但實際上是一步粉碎，在其說明書中特別指出可將步驟3)粗粉省去，直接將步驟2)所得的經預處理并干燥后的冬蟲夏草藥材放入高能納米球磨機中粉碎得冬蟲夏草納米粉。4、朱曾惠在“納米技術對人體健康的影響”，《化工新型材料》，35 (2) :78-80 (2007)曾報道，納米粒子通過下述途徑進入人體(I)通過肺經血液流動迅速轉移、(2)腸道系統與(3)皮膚，材料的生物兼容性是十分重要的。球狀的納米粒子小于IOOnm沉積于肺泡中，小直徑的納米纖維也是如此，肺能清除球狀納米粒子，半衰期是70天,粒子本身并不影響其清除機制，而纖維卻可留在肺中數年之久，增加肺癌的風險。腸道攝取納米粒子問題比肺膜和皮膚攝取更明顯，這對實際納米粒子做藥品釋放和食品保護非常重要。對小于IOOnm纖維造成皮膚危害則無信息報道。也有零星報道球狀納米粒子小于300nm的微粒可以進入血流循環。因此中藥材納米化不應越細越好。考慮到蟲草有纖維，本發明制備的粒子在900nm-300nm是出于對人體健康安全的考慮。CN 201210128486將冬蟲夏草粉碎的粒徑達到IOnm是沒有必要的，且可能不利于人體健康。鑒于冬蟲夏草粉碎現有技術存在的諸多技術問題，本發明人針對這些技術缺陷進行了充分而詳細研究，終于完成了本發明。
發明內容[要解決的技術問題]本發明的目的是提供一種冬蟲夏草粉。本發明的另一個目的是提供所述冬蟲夏草粉的制備方法。 本發明的另一個目的是提供所述冬蟲夏草粉的用途。[技術方案]本發明是通過下述技術方案實現的。本發明涉及一種納米冬蟲夏草粉碎方法。本發明的納米冬蟲夏草粉碎方法是，首先在短時間內將冬蟲夏草整體進行粗粉碎，然后以水為球磨介質，對其冬蟲夏草粗粉進行球磨，使其冬蟲夏草粉粒度達到要求，再通過真空冷凍干燥去除水分，于是得到均一、穩定的納米冬蟲夏草，對冬蟲夏草的成份予以完全保留，更有利于人體吸收。該粉碎方法的步驟如下A、粗粉碎使用粉碎機械直接將冬蟲夏草整體粉碎至粒度為100 200目的粗冬蟲夏草粉末。本發明使用的粉碎機械是目前中藥材加工技術領域里通常使用的粉碎機械。在這種粉碎過程中，粉碎機的刀具與冬蟲夏草會發生強烈摩擦，產生大量熱量，因此需要將這種熱量帶走，使其粉碎溫度控制在溫度60°C以下，從而對冬蟲夏草具有的活性組分不會產生不利的影響。為此，本發明使用的粉碎機械應該加工性能好，能夠在最短時間,例如5-10s內將冬蟲夏草整體粉碎至粒度為100 200目，還應該配備控溫測溫設備，以便掌握其粉碎過程的溫度控制在溫度60°C以下。本發明使用的粉碎機械例如是萬能粗碎機。本發明使用的粉碎機械是目前市場上銷售的產品，例如常熟市信誠中藥設備廠生產的萬能粗碎機。優選地，冬蟲夏草整體粉碎至粒度140 160目。B、配漿往步驟A得到的粗冬蟲夏草粉末中添加純凈水，得到一種粗冬蟲夏草粉末漿體，所述粗冬蟲夏草粉末的重量是純凈水重量的20 30% ；所述的純凈水是純潔、干凈，不含有雜質、任何添加物或細菌的水，是通過電滲析器法、離子交換器法、反滲透法、蒸餾法及其他適當加工方法得到的水。本發明使用的純凈水是目前市場上銷售的產品。C、納米粉碎使用納米砂磨機在溫度40°C以下的條件下對步驟B得到的冬蟲夏草粉末漿體進行球磨2 10h，得到一種其粒度為900nm 300nm的冬蟲夏草粉末漿液。所述的納米砂磨機是利用料漿泵將預分散處理的固-液相混合物料輸入筒體內，物料與筒體內高速旋轉的磨珠發生碰撞，循環往復，達到磨細物料的目的。在本發明中，使用的磨珠是氧化鋯磨珠。這些氧化鋯磨珠是根據設備尺寸、物料量、磨碎微粒尺寸等因素進行級配的，這對于本技術領域的技術人員而言是不存在任何困難的。所述的納米砂磨機在進行納米粉碎時，應該能夠將其納米砂磨機的球磨溫度控制 在溫度40°C以下，優選地將其納米砂磨機的球磨溫度控制在溫度35°C以下。本發明使用的納米砂磨機是目前市場上銷售的產品，例如盟馳(上海)機械設備有限公司生產的納米砂磨機。所述的冬蟲夏草粉末粒度是使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)在常溫條件下檢測得到的。D、真空冷凍干燥在步驟C得到的冬蟲夏草粉末漿液在溫度-50 _60°C的條件下進行預凍結
I.5-2. 5h，然后在冷阱溫度-60 _80°C與真空度I IOPa的條件下在溫度_5 _20°C進行升華干燥5 16h，接著在溫度25-35°C的條件下解析干燥6_17h，得到一種納米冬蟲夏草粉，其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計5 9%。真空冷凍干燥技術是將濕物料在較低的溫度下凍結成固態，然后在真空下使其中的水分不經液態直接升華成氣態，最終使物料脫水的干燥技術。冷凍干燥與其他干燥方法相比具有許多優點，例如冷凍干燥能除去95 99%以上的水分，脫水徹底，最大限度地保存物料的品質不變，可以使熱敏性物料在干燥后保留其熱敏成分，微生物的生長和酶作用受到抑制，易氧化物質得到保護，從而保證產品長期保存而不會變質。本發明使用的真空冷凍干燥設備是目前市場上銷售的產品，例如上海浦東冷凍干燥設備有限公司生產的產品。優選地，所述的冬蟲夏草粉末漿液在溫度_55°C的條件下預凍結2h，然后在冷阱溫度_70°C與真空度4-8Pa的條件下在溫度_15°C升華干燥8 12h，接著在溫度30°C的條件下解析干燥10-12h。本發明得到的冬蟲夏草粉的水分含量是采用恒溫干燥方法、使用烘箱設備在溫度105°C條件下測定得到的。本發明還涉及采用本發明方法所得到的冬蟲夏草粉。所述的冬蟲夏草粉的粒度是900nm 300nm，其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計5 9%。冬蟲夏草粉的粒度是使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)在常溫條件下檢測得到的。本發明還涉及采用本發明方法所得到的冬蟲夏草粉在制備藥品、食品或保健食品中的用途。
根據本發明，藥品用途應該理解是在含有冬蟲夏草的現有藥品中，其中的冬蟲夏草成分可以用本發明方法得到的冬蟲夏草粉代替，其它活性組分與在藥物學上可接受的載體或賦形劑、藥物劑型都可以保持不變。根據本發明，食品與保健食品用途也應該理解是在含有冬蟲夏草的現有食品與保健食品中，其中的冬蟲夏草成分可以用本發明方法得到的冬蟲夏草粉代替，其它組分、載體或賦形劑、添加劑都可以保持不變。所述的藥品、食品或保健食品是冬蟲夏草酒、冬蟲夏草片、冬蟲夏草膠囊、冬蟲夏草粉、冬蟲夏草口服液或冬蟲夏草滴丸。本發明采用干濕分步粉碎法，以水為介質，在磨珠和冬蟲夏草顆粒之間起到緩沖作用，由此可以(I)大大減少了熱效應，確保整個納米粉碎過程始終在溫度40°C以下進行，于是冬蟲夏草的有效成分得到有效保護。實施例部分的實施結果表明，本發明采用干濕分步粉碎 的冬蟲夏草粉中，腺甘含量、蟲草素含量、多糖含量與甘露醇含量明顯地高于機械干法粉碎冬蟲夏草粉的含量，其中冬蟲夏草特異成分蟲草素含量尤其如此，本發明冬蟲夏草粉的蟲草素含量比機械干法粉碎冬蟲夏草粉的含量甚至高達二十多倍；(2)避免了將冬蟲夏草的蟲體與子座分別粉碎，造成混合不均、冬蟲夏草的有效成份的完整性遭破壞的缺點；(3)冬蟲夏草納米粉達到900nm-300nm,形成的納米顆粒細度更均一、穩定,可控制一次粉碎冬蟲夏草納米粉粒徑之間差異不超過lOOnm，對冬蟲夏草的成分予以完全保留，大大提高了人體利用率和安全性。[有益效果]本發明具有如下有益效果采用濕法納米粉碎能夠非常顯著地減少摩擦產生的熱效應，確保在納米粉碎過程中溫度保持在溫度40°C以下，冬蟲夏草的有效成分得到有效保護。實施例部分的實施結果表明，本發明采用干濕分步粉碎的冬蟲夏草粉中，腺甘含量、蟲草素含量、多糖含量與甘露醇含量明顯地高于機械干法粉碎冬蟲夏草粉的含量，其中冬蟲夏草特異成分蟲草素含量尤其如此，本發明冬蟲夏草粉的蟲草素含量比機械干法粉碎冬蟲夏草粉的含量甚至高達二十多倍。本發明方法克服了將冬蟲夏草蟲體與子座分別粉碎，造成混合不均、其有效成份完整性遭破壞的缺陷。本發明的方法能夠將冬蟲夏草粉碎到900nm-300nm,得到均勻、穩定的納米顆粒，可控制一次粉碎冬蟲夏草納米粉的粒徑差不超過lOOnm，冬蟲夏草的成分完全保留，大大提高了人體利用率和安全性。本發明的方法流程短，設備投資小，產品優異，具有非常良好的應用前景和廣闊的市場前景。
具體實施方式通過下述實施例將能夠更好地理解本發明。實施例I :納米冬蟲夏草粉碎
A、粗粉碎使用常熟市信誠中藥設備廠生產的萬能粗碎機直接將Ikg冬蟲夏草整體粉碎至粒度為100目的粗冬蟲夏草粉末；其粉碎溫度控制在溫度40°C以下。B、配漿往Ikg在步驟A得到的粗冬蟲夏草粉末中添加4kg純凈水，得到一種粗冬蟲夏草粉末漿體，所述粗冬蟲夏草粉末的重量是純凈水重量的25%。C、納米粉碎使用HMM03型納米砂磨機與YS2Bds_0. I型(直徑O. 08-0. 15mm)氧化鋯磨珠，在溫度38°C的條件下對步驟B得到的冬蟲夏草粉末漿體進行球磨2h，得到一種冬蟲夏草粉末漿液，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其冬蟲夏草粉的最大粒徑為800nm,最小粒 徑為715nm。D、真空冷凍干燥在步驟C得到的冬蟲夏草粉末漿液置于冷凍盤中，放到真空冷凍干燥機內，在溫度_55°C下凍結2h，然后在冷阱溫度_70°C與真空度5Pa的條件下在溫度_20°C升華干燥llh，接著在溫度30°C的條件下解析干燥llh，得到一種納米冬蟲夏草粉，使用恒溫干燥法測定其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計9%，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其最大粒徑為800nm，最小粒徑為715nm。該實施例得到的冬蟲夏草粉末均一，穩定，不團聚，具冬蟲夏草特有的香氣，顏色
與原草一致。實施例2 :納米冬蟲夏草粉碎A、粗粉碎使用常熟市信誠中藥設備廠生產的萬能粗碎機直接將5kg冬蟲夏草整體粉碎至粒度為150目的粗冬蟲夏草粉末；其粉碎溫度控制在溫度45°C以下。B、配漿往5kg在步驟A得到的粗冬蟲夏草粉末中添加25kg純凈水，得到一種粗冬蟲夏草粉末漿體，所述粗冬蟲夏草粉末的重量是純凈水重量的20%。C、納米粉碎使用HMM05型納米砂磨機與YS2Bds_0. 2型(直徑O. 15-0. 25mm)氧化鋯磨珠，在溫度35°C的條件下對步驟B得到的冬蟲夏草粉末漿體進行球磨4h，得到一種冬蟲夏草粉末漿液，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其冬蟲夏草粉的最大粒徑為625nm,最小粒徑為535nm。D、真空冷凍干燥在步驟C得到的冬蟲夏草粉末漿液置于冷凍盤中，放到真空冷凍干燥機內，在溫度_60°C下凍結I. 5h，然后在冷阱溫度_75°C與真空度IOPa的條件下在溫度_15°C升華干燥9h，接著在溫度35 V的條件下解析干燥13. 5h，得到一種納米冬蟲夏草粉，使用恒溫干燥法測定其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計7%，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其最大粒徑為625nm,最小粒徑為535nm。該實施例得到的冬蟲夏草粉末均一，穩定，不團聚，具冬蟲夏草特有的香氣，顏色
與原草一致。
實施例3 :納米冬蟲夏草粉碎A、粗粉碎使用常熟市信誠中藥設備廠生產的萬能粗碎機直接將IOkg冬蟲夏草整體粉碎至粒度為200目的粗冬蟲夏草粉末；其粉碎溫度控制在溫度35°C以下。B、配漿往IOkg在步驟A得到的粗冬蟲夏草粉末中添加37kg純凈水，得到一種粗冬蟲夏草粉末漿體，所述粗冬蟲夏草粉末的重量是純凈水重量的27%。C、納米粉碎
使用HNM6型納米砂磨機與YS2Bds_0. 6型(直徑O. 60-0. 80mm)氧化鋯磨珠，在溫度30°C的條件下對步驟B得到的冬蟲夏草粉末漿體進行球磨10h，得到一種冬蟲夏草粉末衆液，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其冬蟲夏草粉的最大粒徑為400nm,最小粒徑為300nm。D、真空冷凍干燥在步驟C得到的冬蟲夏草粉末漿液置于冷凍盤中，放到真空冷凍干燥機內，在溫度_50°C下凍結2. 5h，然后在冷阱溫度_60°C與真空度8Pa的條件在溫度_5°C升華干燥7h，接著在溫度25°C的條件下解析干燥14. 5h，得到一種納米冬蟲夏草粉，使用恒溫干燥法測定其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計5%，使用激光粒度儀(英國馬爾文Malvern)檢測其最大粒徑為400nm，最小粒徑為300nm。該實施例得到的冬蟲夏草粉末均一，穩定，不團聚，具冬蟲夏草特有的香氣，顏色與原草一致。對比實施例在與實施例1-3實施的同時，還采用機械干法粉碎方法對實施例1-3的冬蟲夏草原料進行粉碎處理，以說明本發明具有的創造性。得到的冬蟲夏草粉的粒徑均在900nm-300nm范圍內。還對實施例1_3與對比實施例的冬蟲夏草納米粉的主要有效成分進行了分析，其分析方法描述如下①腺甘含量測定高效液相法(HPLC)。色譜條件色譜柱Lichrospher C 18色譜柱4. 6_X 250mm, 5 μ m);流動相磷酸鹽緩沖液(pH 6. 5)(它是由O. 01mol/L磷酸二氫鈉68. 5ml與O. 01mol/L磷酸氫二鈉31. 5ml,混合而成的)-甲醇(它們的體積比為85:15)，用0. 45 μ m濾膜過濾；柱溫為30。。，流速1. OmL/min ;檢測波長260nm。理論板數按腺苷計算應不低于2000,外標法測定。②蟲草素的含量測定高效液相法(HPLC)。色譜條件色譜柱Lichrospher C18色譜柱(4. 6_X 250mm, 5 μ m);流動相甲醇-水(體積比為15 :85)，用0. 45 μ m濾膜過濾;柱溫為30。。，流速1.0ml / min ;檢測波長260nm。理論板數按蟲草素計算大于6000，外標法測定。③多糖含量測定分光光度法。取樣品適量于不同的試管中，補水至lmL，并分別加入0. 2%的蒽酮一硫酸4mL，(先加的浸入冰水中，各管加完后一起沸水浴)，管口用硅膠試管塞塞住，沸水浴lOmin，用自來水冷卻，室溫放置lOmin，測定在620nm處的吸光度。④甘露醇含量測定分光光度法。供試品溶液適量于試管中，補水至lmL，分別加入ImL高碘酸鈉溶液(它是由硫酸溶液(98%濃硫酸ImL+蒸餾水19mL)90mL與高碘酸鈉溶液(高碘酸鈉2. 3g+蒸餾水至IOOOmUlIOmL混合而成的]，混勻，室溫放置lOmin，加2mL O. I重量％鼠李糖溶液，以除去過多的高碘酸鈉，混合后，加入4mL新鮮的NASH試劑(150g醋酸銨+2mL冰醋酸+2mL乙酰丙酮，用蒸餾水定容至IOOOmL)，置于溫度53°C的水浴中15min，使其顯色，冷卻，測定在413nm處的吸光度。
實施例1-3與對比實施例所獲得納米冬蟲夏草粉的有效成分檢測結果列于下表中。表納米冬蟲夏草粉的有效成分檢測結果
權利要求
1.一種納米冬蟲夏草粉碎方法，其特征在于該方法的步驟如下 A、粗粉碎 使用粉碎機械直接將冬蟲夏草整體粉碎至粒度為100 200目的粗冬蟲夏草粉末； B、配漿 往步驟A得到的粗冬蟲夏草粉末中添加純凈水，得到一種粗冬蟲夏草粉末漿體，所述粗冬蟲夏草粉末的重量是純凈水重量的20 30% ； C、納米粉碎 使用納米砂磨機在溫度40°C以下的條件下對步驟B得到的冬蟲夏草粉末漿體進行球磨2 10h，得到一種其粒度為900nm 300nm的冬蟲夏草粉末漿液； D、真空冷凍干燥 在步驟C得到的冬蟲夏草粉末漿液在溫度-50 -60°C的條件下進行預凍結I. 5 2. 5h，然后在冷阱溫度-60 _80°C與真空度I IOPa的條件下在溫度_5 _20°C進行升華干燥5 16h,接著在溫度25 35°C的條件下解析干燥6 17h,得到一種納米冬蟲夏草粉，其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計5 9%。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述的粉碎機械是萬能粗碎機。
3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A進行粗粉時，其粉碎溫度控制在溫度60°C以下。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于在步驟A將冬蟲夏草整體粉碎至粒度140 160 目。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述的納米砂磨機是盟馳(上海)機械設備有限公司生產的納米砂磨機。
6.根據權利要求I所述的方法，其特征在于在步驟C進行納米粉碎時，將其納米砂磨機的球磨溫度控制在溫度40°C以下。
7.根據權利要求I所述的方法，其特征在于所述的冬蟲夏草粉末漿液在溫度_55°C的條件下預凍結2h，然后在冷阱溫度_70°C與真空度4-8Pa的條件下在_15°C升華干燥8 12h，接著在溫度30°C的條件下解析干燥10-12h。
8.根據權利要求1-7中任一項權利要求所述方法得到的冬蟲夏草粉，其特征在于所述的冬蟲夏草粉的粒度是900nm 300nm，其水分含量為以所述納米冬蟲夏草粉重量計5 9% ο
9.根據權利要求8所述的冬蟲夏草粉在制備藥品、食品或保健食品中的用途。
10.根據權利要求8所述的用途，其特征在于所述的藥品、食品或保健食品是冬蟲夏草酒、冬蟲夏草片、冬蟲夏草膠囊、冬蟲夏草粉、冬蟲夏草口服液或冬蟲夏草滴丸。
全文摘要
本發明涉及一種冬蟲夏草粉及其用途，還涉及所述冬蟲夏草粉的制備方法。該制備方法包括粗粉碎、配漿、納米粉碎與真空冷凍干燥等步驟。本發明采用干濕分步粉碎法，以水為介質，能夠減少摩擦產生的熱效應，確保冬蟲夏草有效成分得到有效保護。本發明冬蟲夏草粉的腺甘含量、蟲草素含量、多糖含量與甘露醇含量明顯地高于機械干法粉碎冬蟲夏草粉的含量，其中蟲草素含量尤其高。本發明方法克服了現有技術存在的混合不均、其有效成份完整性遭破壞的缺陷。本發明的方法能夠將冬蟲夏草粉碎到900nm-300nm，得到均勻、穩定的納米顆粒。本發明的方法流程短，設備投資小，產品優異，具有非常良好的應用前景和廣闊的市場前景。
文檔編號A23L1/29GK102824376SQ20121034386
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月17日 優先權日2012年9月17日 公開號201210343866.發明者張連龍 申請人:張連龍, 無錫健特藥業有限公司