專利名稱：一種大蒜注射液的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種大蒜注射液的制備工藝，特別是涉及對大蒜藥用有效成分的萃取及分離精制的方法。
大蒜的主要成分為揮發油，其中包含大蒜素(2-丙烯-1-亞磺基硫代酸S-2-二丙烯酯)等成分。大蒜被譽為“天然抗菌素”，對多種細菌具有較強的殺滅、抑制作用，并且不易產生耐藥性。從大蒜中提取藥用有效成分，用以制備大蒜注射液，可作為醫院制劑，臨床用于治療細菌性痢疾、病毒性腸炎、腦炎、深部霉菌感染，治療癌腫等。
從大蒜中提取藥用有效成分的工藝，通常采用水蒸汽蒸餾法，此法需長時間于高溫(100℃)條件下進行。由于大蒜中的有效成分多為熱敏性成分，受熱后極易變性分解破壞而嚴重地影響臨床療效。
本發明的目的是提出一種以超臨界流體萃取一分子蒸餾工藝從大蒜中提取含大蒜藥用有效成分的提取物，用以制備大蒜注射液的方法，以便使大蒜注射液保持有更多更純的大蒜藥用有效成分，提高大蒜注射液產品的質量。
本發明的技術方案，是先用超臨界流體萃取技術從大蒜中萃取大蒜揮發油脂溶性成分，再用分子蒸餾分離精制出含高純度大蒜藥用有效成分的大蒜提取物，用以配制大蒜注射液產品。所說的大蒜提取物的提取工藝包括以下過程(1)先用超臨界流體萃取方法從大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超臨界CO2作為抽提劑，在溫度為30～60℃，壓力為6～32MPa的范圍內，經過一系列排列的解析器分步降壓并改變溫度進行循環萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)將所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的溫度下進行分子蒸餾，進一步提純精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
所得的大蒜提取物可根據常規的標準和現有已知的處方配制成稀溶液，經無菌超濾、分裝而制成大蒜注射液。
在上述工藝過程中，所述的超臨界流體萃取可采用以下萃取路線鋼瓶中的CO2依次經冷凍系統、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐，對置于萃取釜中的大蒜進行循環萃取；萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱的溫度分別為35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，壓力分別為25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
所述的分子蒸餾可采用轉子刮膜式分子蒸餾裝置，其操作工藝條件為加熱面溫度40～60℃，冷凝面溫度1～10℃，真空度1～1000Pa，轉子刮膜轉速250～300轉/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
本發明采用超臨界萃取—分子蒸餾(SFE-MD)聯用技術從大蒜中提取分離精制大蒜有效成分，再進一步配制出大蒜注射液的方法，整個提取過程(包括超臨界流體萃取和分子蒸餾)都是在低溫條件下(60℃以下)進行，能有效避免大蒜中熱敏性有效成分的分解破壞，特別是采用分子蒸餾技術對超臨界流體萃取所得的大蒜粗提物進一步提純精制，物料在提純分離過程中，處于高密閉、高真空和低溫(60℃以下)環境下進行，除去所述大蒜粗提物中大量的蛋白質、脂肪、碳水化合物、粘液質等無效成分，而大蒜素等藥用有效成分則得以收集保留，保證了所收集的大蒜提取物藥用有效成分多，含量高雜質少、質量穩定，本發明與傳統的水蒸汽蒸餾法相比，所提取的大蒜提取物中的大蒜素含量可提高50～150％。而且經過分子蒸餾過程的所得的水溶液蒸餾物料(大蒜提取物)作為注射劑更易達到熱原、微生物等檢查的合格標準，從而為制備注射液提供了優越的條件。
實施例將優質大蒜去皮，洗凈晾干后切片，置于超臨界萃取釜中，按以下設定的萃取路線鋼瓶中的CO2依次經冷凍系統、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐(循環用)；分別對萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱進行加熱，使其溫度分別達到40℃、45℃、41℃、32℃時，通過高壓泵對萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱加壓，當壓力分別達到27MPa、11MPa、7.5MPa、7Mpa時，開始循環萃取。并保持恒溫恒壓，以循環流速80kg/h萃取3小時后，從出料口出料，得大蒜萃取粗提物，為淡黃色油狀體；將大蒜萃取粗提取物置于轉子刮膜式分子蒸餾裝置的高位槽中，按設定條件加熱面溫度50℃，冷凝面溫度2℃，真空度1Pa，轉子刮膜轉速300轉/分，放料流速1.5ml/分，進行連續蒸餾，從冷凝面出料口收集蒸餾液即得大蒜提取物；根據藥品制劑規范，按現有已知配方將大蒜提取物配制成稀溶液，然后用6000分子量超濾柱進行無菌操作超濾，分裝，送檢合格后，即得大蒜注射液。
權利要求
1.一種大蒜注射液的制備方法，用大蒜提取物配制大蒜注射液，其特征在于所說的大蒜提取物的提取工藝過程包括(1)先用超臨界流體萃取方法從大蒜中提取含有大蒜有效成分的大蒜萃取粗提物，以超臨界CO2作為抽提劑，在溫度為30～60℃，壓力為6～32MPa的范圍內，經過一系列排列的解析器分步降壓并改變溫度進行循環萃取，得所述的大蒜萃取粗提物；(2)將所得的大蒜萃取粗提物在40～60℃的溫度下進行分子蒸餾，進一步提純精制出大蒜有效成分，得所述的大蒜提取物。
2.根據權利要求1所述的大蒜注射液的制備方法，其特征在于所述的超臨界流體萃取的萃取路線為鋼瓶中的CO2依次經冷凍系統、高壓泵、萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱到CO2貯罐，對置于萃取釜中的大蒜進行循環萃取；萃取釜、解析釜1、解析釜2、分離柱的溫度分別為35～45℃、40～50℃、35～45℃、30～40℃，壓力分別為25～32MPa、10～15MPa、7～9MPa、6～8MPa。
3.根據權利要求1所述的大蒜注射液的制備方法，其特征在于所述的分子蒸餾采用轉子刮膜式分子蒸餾裝置，其操作工藝條件為加熱面溫度40～60℃，冷凝面溫度1～10℃，真空度1～1000Pa，轉子刮膜轉速250～300轉/分，放料流速1.5～1.8ml/分。
全文摘要
本發明提供一種大蒜注射液的制備方法,該方法先用超臨界流體萃取技術從大蒜中萃取大蒜揮發油脂溶性成分,再用分子蒸餾分離精制出含高純度大蒜藥用有效成分的大蒜提取物,用以配制大蒜注射液產品。整個提取過程都是在低溫條件下(60℃以下)進行,能有效避免大蒜中熱敏性有效成分的分解破壞,保證了所收集的大蒜提取物藥用有效成分多,含量高、雜質少,從而有效地提高了大蒜注射液產品的質量和療效。
文檔編號A61K9/08GK1330946SQ0011720
公開日2002年1月16日 申請日期2000年6月26日 優先權日2000年6月26日
發明者張忠義, 雷正杰, 王鵬, 葉海英 申請人:第一軍醫大學珠江醫院