專利名稱：一種石油醚浸提莪術粉中莪術油的方法
技術領域：
本發明涉及一種從植物根莖中提取有效成分的方法，具體的講是從莪術粉中提取莪術油的方法。
背景技術：
莪術，性辛溫，味苦，歸肝脾經。具有行氣破血，消積止痛功能，主治徵瘕痞塊，瘀血經閉，食積脹痛；早期宮頸癌。用量6～9g，均用其干燥根莖。莪術具有抗腫瘤的作用，其發揮作用的主要成分目前比較一致的認識是莪術油中的有效成分。文獻(黔產莪術精油的化學成分研究.廣西植物，19(1)95～96)中用水蒸汽蒸餾法制得黔產莪術的淺黃色精油，得油率為0.5％～0.8％，文獻(莪術揮發油提取及包合工藝的研究.精細化工.2003，20(3)166～168)從莪術粉中提取揮發油的最佳工藝為莪術粉浸泡1h，加8倍水煎熬，提油時間8h，揮發油的收率為2.38％。文獻(溫莪術化學成分的研究[J].中國中藥雜志，2000，25(3)163)用甲醇提取溫莪術干粉，減壓蒸去甲醇，適量水稀釋，石油醚提取，蒸去溶劑即得揮發油，得油率為3.12％。
發明內容
本發明技術方案如下本發明所述的莪術油是用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪術洗凈、干燥、切片，用粉碎機粉碎，設定粉碎溫度為零度至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪術粉，將之置于回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚并混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規定時間后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數次，合并濾液；(3)將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，記錄。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在加入相應質量倍數的石油醚時，其質量倍數為10倍～20倍。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規定時間中，其規定時間為1小時～3小時。
以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在同法提取數次時，其提取次數為1～3次。
以上所述的莪術粉，是用粉碎機粉碎，粉碎時設定參數分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎后粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[4:3]107.462、D[4:3]84.984、D[4:3]71.893、D[4:3]34.938，面積平均粒徑為D[3:2]43.266、D50＝83.261μm，D[3:2]34.138、D50＝78.539μm，D[3:2]31.824、D50＝72.137μm，D[3:2]8.954、D50＝31.905μm，根據具體粒徑數值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細胞破壁；過325目粉體均已細胞破壁。
本發明的莪術油用途在于莪術油用于抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥制劑原料的應用。
與水蒸汽蒸餾法提取莪術油的方法相比，本發明的實質性特點和顯著的進步是操作簡便、提油率高于水蒸汽蒸餾法，且本法操作溫度低，可避免熱敏物質的變化，從而更好地保存了莪術油的天然品質。提油率可達3.24％以上。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步的描述。
具體實施例方式
實施例1取適量莪術，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于0℃低溫下過20目篩粉碎，得到莪術粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術粉適量，置于回流提取器中，加入質量倍數為10倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸1h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，并計算提油率為3.235％。
實施例2取適量莪術，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-30℃低溫下過50目篩粉碎，得到莪術粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術粉適量，置于回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸2h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，并計算提油率為3.2614％。
實施例3取適量莪術，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-60℃低溫下過80目篩粉碎，得到莪術粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術粉適量，置于回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸3h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取2次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，并計算提油率為3.2818％。
實施例4取適量莪術，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-60℃低溫下過325目篩粉碎，得到莪術粉。用生物顯微鏡觀察其細胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術粉適量，置于回流提取器中，加入質量倍數為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸3h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取1次；將濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，并計算提油率為3.2935％。
權利要求
1.一種用石油醚提取莪術粉中莪術油的方法，其特征在于所述的莪術油提取是用石油醚回流提取法從莪術粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪術洗凈、干燥、切片，用粉碎機粉碎，設定粉碎溫度為0℃至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪術粉，將之置于回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚并混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規定時間后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數次，合并濾液；(3)將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，記錄。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在加入相應質量倍數的石油醚時，其質量倍數為10倍～20倍。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規定時間中，其規定時間為1小時～3小時。以上所述的用石油醚回流提取技術從莪術粉中提取莪術油的方法，在同法提取數次時，其提取次數為1～3次。
2.根據權利要求1所述的從莪術粉中提取莪術油的方法，其特征在于用粉碎機粉碎莪術，設定參數分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎后粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[43]107.462、D[43]84.984、D[43]71.893、D[43]34.938，面積平均粒徑為D[32]43.266、D50＝83.261μm，D[32]34.138、D50＝78.539μm，D[32]31.824、D50＝72.137μm，D[32]8.954、D50＝31.905μm，根據具體粒徑數值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細胞破壁；過325目篩粉體均已細胞破壁。
3.如權利要求1所述的莪術油的用途，其特征在于莪術油在抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥制劑原料的應用。
全文摘要
本發明公開的是從莪術粉中用石油醚回流提取過20目至325目篩莪術粉中莪術油的一種方法。其方法主要為將于0℃至－60℃低溫下過20目至325目篩粉碎所得莪術粉置于回流提取器中，加入相應質量倍數的石油醚并混勻；接好提取裝置，水浴加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規定時間后停止加熱，用微孔濾膜抽濾提取液，同法提取數次，合并濾液后減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風處揮盡石油醚，稱取揮發油重量，記錄。本法操作簡便、提油率高、操作溫度低、可避免熱敏物質的變化，更好地保存了莪術油的天然品質。其提油率可達3.24％以上。
文檔編號A61P35/00GK1985977SQ20061011021
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月12日 優先權日2006年12月12日
發明者潘年松, 盛勇, 張學愈, 涂銘旌 申請人:遵義醫藥高等專科學校