專利名稱：一種雞冠花總黃酮的提取方法
一種雞冠花總黃酮的提取方法技術顦球本發明屬于中藥制藥領域，具體涉及一種從中藥雞冠花中提取雞 冠花總黃酮的方法。背聚欲術.雞冠花為莧科植物雞冠花(Ce/w/ac7^totoL.)的花序。全國大 部分地區有栽培，8-9月采集，花序充分長大，并有部分果實成熟時， 剪下花序，曬干。具有涼血，止血。治痔漏下血，赤白下痢，吐血， 咳血，血淋，婦女崩中，赤白帶下。雞冠花的化學成分研究較少，有文獻報道雞冠花含有山奈苷，莧 菜紅甙，松醇及大量硝酸鉀，黃色花序中含微量莧菜紅素，細色花序 中含大量莧菜紅素。我們經過研究發現雞冠花中含較高量的黃兩類成分。應用現代化 學提取分離的方法，我們提取得到了雞冠花總黃酮。發明陶賽本發明所要解決的技術問題在于對雞冠花化學成分進行深入研究 的基礎上，提供了一種合理的雞冠花總黃酮的提取分離方法。通過對雞冠花總IIW類化學成分的研究發現，雞冠花中主要黃酮成分包括山奈酚葡萄糖苷、山奈酚鼠李糖苷、山奈鼢雙葡萄糖苷、山奈酚雙鼠李糖苷。因為雞冠花總黃酮中主要為水溶性的黃酮苷類成分，在水和醇以 及含水丙酮中均有較好的溶解性。本發明對雞冠花提取方法釆用7jC、 含水甲醇、含水乙醇、含水丙酮均可將其中的黃酮類成分提取完全。 從成本考慮，優先選擇水提，或者60%以下濃度甲醇或乙醇提取。另 一方面，水或低濃度醇提，亦可減少脂溶性雜質的浸出，便于后續處 理。本發明采用大孔吸附樹脂來進一步純化雞冠花總黃酮，取得了良 好的效果。將離心或過濾后的液體上大孔吸附樹脂柱后，先用2-4<咅 量柱體積的水淋洗去雜，再用含水甲醇或含水乙醇，濃度為30%-70%， 洗脫得到含雞冠花總黃酮部位。使用的大孔吸附樹脂為聚苯乙烯型多 孔性吸附樹l旨，優先選擇極性大孔吸附樹脂，使用AB-B， D101大孑L 吸附樹脂效果尤佳。目前尚未見關于雞冠花總黃酮的工藝報道。常規的總黃酮提取方 法是使用有機溶劑萃取，再經過聚酰胺精制。相比較，本發明具有操 作簡單，成本更低的優點。具體實施秀式實施例1100公斤雞冠花，曬干，粉碎，用8倍量的水熱提兩次，合并提取 液，減壓濃縮至500L，靜置過夜，離心去除色素及脂溶性雜質，上 清液過AB，8大孔吸附樹脂(柱體積50L)。先用3倍柱體積的水、冼， 再用70%甲醇洗脫300L，合并70%甲醇洗脫部分，濃縮至20L，在攪拌下緩慢加入95%乙醇100L，加完后，靜置12小時，離心去沉淀，上清液濃縮至干，進一歩干燥并粉碎，得咖啡色粉末狀雞冠花總黃酮 1.78公斤，f尋率1.78。/。。總黃酮含量為55.5%。實施例2IOO公斤雞冠花，曬千，粉碎，用8倍量的50%乙醇熱提兩次，合 并提取液，減壓回收至500L,靜置過夜，離心去除色素及脂溶性雜 質，上清液過D101大孔吸附樹脂(柱體積50L)。先用3倍柱體積的 水洗，再用50%乙醇洗脫250L，合并50%乙醇洗脫部分，濃縮至18L， 在攪拌下緩慢加入95%乙醇80L,加完后，靜置12小時，離心去沉 淀，上清液濃縮至無醇，噴霧干燥，得淺褐色疏松粉末狀雞冠花總黃 酮2.01公斤，得率2.01%。總黃酮含量為63.7%。 實施例3100公斤雞冠花，曬干，粉碎，用8倍量的50%丙酮熱提兩次，合 并提取液，減壓濃縮至50OL,靜置過夜，離心去除色素及脂溶性雜 質，上清液過AB-8大孔吸附樹脂(柱體積50L)。先用3倍柱體積的 水洗，再用45%丙黼洗脫2幼L，合并45%丙稱洗脫部分，濃縮至至 20L,在攪拌下緩慢加入95%乙醇100L，加完后，靜置12小時，離 心去沉淀，上清液濃縮至干，進一步干燥并粉碎，得咖啡色粉末狀的 雞冠花總黃酮1.69公斤，得率1.69%。總黃酮含量為58.9%。
權利要求
1. 一種以雞冠花為原料，提取雞冠花總黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟(1)提取將雞冠花曬干，粉碎后，用含水醇或含水丙酮提取，提取液濃縮，濃縮液離心或過濾，取上清液或濾液；(2)純化將上清液或濾液用大孔吸附樹脂吸附，先以水淋洗除去雜質，再用以含水低級醇或含水丙酮洗脫，洗脫液濃縮至一定體積，用乙醇醇沉，去沉淀后濃縮至干或除去乙醇后噴霧干燥，即得雞冠花總黃酮。其黃酮含量為大于等于50％。
2、 根據權利要求1所述的雞冠花總黃酮的提取方法，其特征在 于使用的提取溶劑可以為含水甲醇或含水乙醇或含水丙酮。
3、 根據權利要求1所述的雞冠花總黃酮的提取方法，其特征在 于所述的大孔樹脂為聚苯乙烯型多孔性吸附樹脂。
4、 根據權利要求1所述的雞冠花總黃酮的提取方法，其特征在 于用乙醇醇沉的乙醇終濃度為70%-95%。
5、 根據權利要求1所述的雞冠花總黃酮的提取方法，其特征在 于洗脫大孔吸附樹脂用的溶劑可以為含水甲醇或含水乙醇或含水丙 酮，其濃度為30%-70"。
全文摘要
本發明涉及醫藥技術領域，提供了一種從中藥雞冠花中提取雞冠花總黃酮的新方法。其特征是雞冠花經溶劑提取，回收溶劑后，經大孔吸附樹脂層析后，洗脫，蒸干，得到雞冠花總黃酮。該方法工藝流程操作簡便，設備投資少，生產周期短，溶劑耗材少，產出率高。產品總黃酮含量達50％以上。
文檔編號A61K36/185GK101239085SQ20071003737
公開日2008年8月13日 申請日期2007年2月9日 優先權日2007年2月9日
發明者石慶華 申請人:石慶華