專利名稱：從甘草渣中生產光甘草定的方法
技術領域：
本發明涉及甘草渣中生產光甘草定的方法。
背景技術：
甘草主要分布于我國西部地區，為我國的應用歷史非常悠久的中藥材，其入藥部分為 豆科植物烏拉爾甘草(Glycyrrhiza ura-lensisFisch.)、脹果甘草(Glycyrrhiza inflataBa.t )或光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的干燥根及根莖。中醫學認為甘草具 有補脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調和諸藥的功效。在西方國家甘草主要用 作矯味劑、煙草添加劑和祛痰藥。
研究表明甘草中的黃酮類物質具有較強的生物活性，近年發現甘草黃酮類化合物還具 有抗HIV、抗腫瘤等藥理作用。
但目前的甘草加工主要是提取其中的甘草酸，之后的殘渣即被廢棄。提取甘草酸之后 的甘草渣中還含有大量的有用物質。如新疆產甘草的五個品種中，光甘草定是甘草中的主 要脂溶性黃酮類成分之一,約占甘草總黃酮類成分的11%，因具有很強的抗氧化和雌激素 活性，可以激活人體SOD基因，作為化妝品應用，可以抗皮膚衰老，又稱為"美白因子"。 光甘草定安全無毒，即使長期應用，也對人體無害。而將其隨殘渣而廢棄，無疑這是對甘 草藥材資源的極大浪費。
發明內容
為了克服已有技術的不足，本發明目的在于提供一種操作簡便，節省時間，降低成本， 且產物含量較高的從甘草渣中制備光甘草定的方法。 本發明的方法主要包含以下工藝過程
a. 將甘草渣用8 10倍重量95。C 110。C的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，將提 取液濃縮成相對密度為1. 50 1. 80的糖漿狀；
b. 將所得糖漿狀提取液，按重量溶于2 5倍95%以上甲醇得甲醇溶液；
c. 將所得甲醇溶液，通過活性炭吸附；
d. 對吸附之后的活性炭用濃度75% 90%、溫度60°C以上的熱甲醇收集甲醇洗滌液； 對使用過的活性炭可用100。C 12(TC的水或者用5 10%的苯酚水溶液洗滌備用；e. 將甲醇洗滌液調節至濃度l 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用濃度85% 95% 的乙醇洗滌，收集乙醇洗滌液，乙醇洗滌之前最好用水先進行洗滌；
f. 對乙醇洗滌液(即黃色流份)進行濃縮，以3 5倍重量取有機溶劑重結晶，干燥， 即制得光甘草定。
上述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一種最好用300 500Pm孔徑濾布或 10 40um篩孔的過濾設備過濾；
重結晶的方法可以是常規或已知的方法，也可用以下方法將濃縮成相對密度為 1.50 1.80的糖漿狀濃縮物加入到有機溶劑中，加熱到6(TC以上回流，溶液清澈后，濾 液靜止析晶；也可以是先將有機溶劑加熱到6(TC以上，再加入濃縮所得物回流，將所得 濾液靜止析晶。
上述第f步濃縮可以用常規或已知的方法除去回流所用的溶劑，例如減壓蒸餾的方 法，上述重結晶的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇的一種或幾種，或可用于重 結晶光甘草定的其他的有機溶劑。
所述重結晶可以進行一次或一次以上，以得到滿意的產品純度。
本發明的用甲醇溶解糖漿狀提取液，可以避免活性炭吸附法洗脫，不會出現混合溶劑 的現象，從而避免已有提取制備光甘草定過程中的合成步驟長、成本高、使用大量有機溶 劑、不利于環保的情況，又可以有效簡化程序和降低生產成本，尤其是利用甘草酸之后的 廢渣提取，既可變廢為寶，又節省時間，且產物含量高。本發明也可應用于從甘草中直接 提取光甘草定。
具體實施例方式
實施例h
將甘草渣用8 10倍重量95'C的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，用1000ym孔徑 篩過濾除渣，將除渣后的提取液濃縮成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀 提取液，按重量溶于2 5倍95冗甲醇得甲醇溶液并用30(Hjm孔徑濾布過濾；將所得甲醇 溶液，通過活性炭吸附；然后對吸附之后的活性炭用75% 90%、 6CTC熱甲醇收集甲醇洗 滌液，對使用過的活性炭用100'C 12(TC的水洗滌備用；將甲醇洗滌液調節至濃度1 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用水先進行洗滌1次后再用濃度85% 95%的乙醇洗滌， 收集乙醇洗漆液；對乙醇洗滌液用減壓蒸餾的方法進行濃縮為相對密度1.50 1.80，以 重量的3-5倍量取有機溶劑丙醇重結晶，干燥，即制得光甘草定。
實施例2:將甘草渣用8 10倍重量98。C的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，用800ym孔徑篩 過濾除渣，將除渣后的提取液濃縮成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀提 取液，按重量溶于2 5倍96%甲醇得甲醇溶液并用400pm孔徑濾布過濾；將所得甲醇溶 液，通過活性炭吸附；將甲醇洗滌液調節至濃度l 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用 濃度85% 95%的乙醇洗滌樹脂，收集乙醇洗滌液；對乙醇洗滌液濃縮為相對密度1.50 1.80，以3-5倍重量取有機溶劑丙醇重結晶先將有機溶劑加熱到80'C以上，再加入濃 縮所得物回流，將所得液靜止析晶，干燥，上述結晶過程重復l次，即制得光甘草定。
實施例3:
,將甘草渣用8 10倍重量99'C的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，用1000pm孔徑 篩過濾除渣，將除渣后的提取液濃縮成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀 提取液，按重量溶于2 5倍98%甲醇得甲醇溶液并用300pm孔徑濾布過濾；將所得甲醇 溶液，通過活性炭吸附；然后對吸附之后的活性炭用75% 90%、 7(TC熱甲醇收集甲醇洗 滌液，對使用過的活性炭用10(TC 12(TC的水洗滌備用；將甲醇洗滌液調節至濃度 1 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用水先進行洗滌1次后再用濃度85% 95%的乙醇洗 滌，收集乙醇洗滌液；對乙醇洗滌液用減壓蒸餾的方法進行濃縮為相對密度1.50 1.80， 以3-5倍重量取有機溶劑異丙醇重結晶將糖漿狀濃縮物加入到有機溶劑中，加熱到7(TC 以上回流，溶液清澈后，靜止析晶，干燥，即制得光甘草定。 實施例4:
將甘草渣用8 10倍重量100'C的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，用500pm孔徑 篩過濾除渣，將除渣后的提取液濃縮成相對密度為L50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀 提取液，按重量溶于2 5倍95%甲醇得甲醇溶液并用10pm鈦過濾器過濾；將所得甲醇溶 液，通過活性炭吸附；然后對吸附之后的活性炭用75% 90%、 8(TC熱甲醇收集甲醇洗滌 液；將甲醇洗滌液調節至濃度l 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用水先進行洗滌l次 后再用濃度85% 95%的乙醇洗滌，收集乙醇洗滌液；將乙醇洗滌液用減壓蒸餾的方法進 行濃縮為相對密度1.50 1.80，以3-5倍重量取有機溶劑丙醇重結晶，干燥，即制得光 甘草定。
實施例5:
將甘草渣用8 10倍重量1 l(TC的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，將提取液用300Pm 孔徑濾布過濾，濃縮成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀提取液，按重量 溶于2 5倍97%甲醇得甲醇溶液；將所得甲醇溶液，通過活性炭吸附；對吸附之后的活性炭用濃度75%~90%、溫度60'C以上的熱甲醇洗滌收集甲醇洗滌液；e.將甲醇洗滌液調 節至濃度l 3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用濃度85% 95%的乙醇洗滌，收集乙醇洗 滌液；對乙醇洗滌液(即黃色流份)進行濃縮，以3-5倍重量取有機溶劑甲醇重結晶，干 燥，即制得光甘草定。 實施例6:
將甘草渣用8 10倍重量95。C 11(TC的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，用120(Hmi 孔徑篩過濾除渣，將除渣后的提取液濃縮成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖 漿狀提取液，按重量溶于2 5倍98《甲醇得甲醇溶液并用400pm孔徑濾布過濾；將所得 甲醇溶液，通過活性炭吸附；然后對吸附之后的活性炭用75% 90%、 8(TC熱甲醇收集甲 醇洗滌液，對使用過的活性炭用10(TC 12(rC的水洗滌備用；將甲醇洗滌液調節至濃度 廣3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用水先進行洗滌1次后再用濃度85% 95%的乙醇洗 滌，收集乙醇洗滌液；對乙醇洗滌液用減壓蒸餾的方法進行濃縮為相對密度1.50 1.80， 以3-5倍重量取有機溶劑甲醇重結晶將糖漿狀濃縮物加入到有機溶劑中，加熱到7(TC 以上回流，溶液清澈后，靜止析晶，干燥，即制得光甘草定。
實施例7:
將甘草渣用8 10倍重量105i:的熱水提取3-5次，每次提取3 5h，將提取液濃縮 成相對密度為1.50 1.80的糖漿狀；將所得糖漿狀提取液，按重量溶于2 5倍95%以上 甲醇得甲醇溶液并用300ym孔徑濾布過濾；將所得甲醇溶液，通過活性炭吸附；對吸附之 后的活性炭用濃度75% 90%、溫度75。C的熱甲醇洗滌，收集甲醇洗滌液；將甲醇洗滌液 調節至濃度l 3g/ral后通過大孔吸附樹脂AB-8，用濃度85% 95%的乙醇洗滌，收集乙醇 洗滌液；對乙醇洗滌液(即黃色流份)進行濃縮，以3-5倍重量取有機溶劑乙醇重結晶 將濃縮物加入到有機溶劑中，加熱到6(TC以上回流，溶液清澈后，濾液靜止析晶，干燥 至含水量低于7%，即制得光甘草定。
權利要求
1、一種從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于主要包含以下工藝過程a. 將甘草渣用8～10倍重量95℃～110℃的熱水提取3-5次，每次提取3～5h，將提取液濃縮成相對密度為1.50～1.80的糖漿狀；b. 將所得糖漿狀提取液，按重量溶于2～5倍95％以上甲醇得甲醇溶液；c. 將所得甲醇溶液，通過活性炭吸附；d. 對吸附之后的活性炭用濃度75％～90％、溫度60℃以上的熱甲醇收集甲醇洗滌液；e. 將甲醇洗滌液調節至濃度1～3g/ml后通過大孔吸附樹脂AB-8，用濃度85％～95％的乙醇洗滌，收集乙醇洗滌液；f. 對乙醇洗滌液進行濃縮，以3～5倍重量取有機溶劑重結晶，干燥，即制得光甘草定。
2、 根據權利要求l所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于所述重 結晶的方法如下將濃縮成相對密度為1. 50 1. 80的糖漿狀濃縮物加入到有機溶劑 中，加熱到60'C以上，回流至溶液清澈后，靜止析晶。
3、 根據權利要求l所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于所述重 結晶的方法如下將有機溶劑加熱到60。C以上，再將濃縮成相對密度為1.50 1.80 的糖漿狀濃縮物加入到有機溶劑中，回流至溶液清澈后，靜止析晶。
4、 根據權利要求1或2、 3所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于 所述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一種用300 500um孔徑濾布或10 40um篩孔的過濾設備過濾；
5、 根據權利要求1或2、 3所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于 收集乙醇洗滌之前用水先進行洗滌。
6、 根據權利要求4所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于收集乙 醇洗滌之前用水先進行洗滌。
7、 根據權利要求1或2、 3所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于 所述重結晶的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
8、 根據權利要求4所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于所述重 結晶的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
9、 根據權利要求5所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于所述重 結晶的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
10、 根據權利要求6所述的從甘草渣中生產光甘草定的方法，其特征在于所述重 結晶的有機溶劑可以是甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或幾種。
全文摘要
本發明涉及從甘草渣中生產光甘草定的方法，主要包含以下過程將甘草渣水提后濃縮成糖漿狀，溶于甲醇后通過活性炭吸附，再用熱甲醇洗滌，將甲醇洗滌液通過大孔吸附樹脂AB-8吸附，用水和乙醇分別洗滌，收集乙醇洗滌液并進行濃縮，用有機溶劑3-5倍量重結晶，干燥，即制得光甘草定。本發明的用甲醇溶解糖漿狀提取液，可以避免活性炭吸附法洗脫，不會出現混合溶劑的現象，從而避免已有提取制備光甘草定過程中的合成步驟長、成本高、使用大量有機溶劑、不利于環保的情況，又可以有效簡化程序和降低生產成本，尤其是利用甘草酸之后的廢渣提取，既可變廢為寶，又節省時間，且產物含量高。本發明也可應用于從甘草中直接提取光甘草定。
文檔編號A61K36/484GK101519408SQ20081007282
公開日2009年9月2日 申請日期2008年2月27日 優先權日2008年2月27日
發明者陳振鴻 申請人:新疆富沃藥業有限公司