專利名稱：一種提取玉米甾醇的方法
技術領域：
本發明涉及農產品深加工技術領域，具體地說是以酸解后的玉米纖維渣為原料， 采用超臨界CO2萃取和短程分子蒸餾精制技術提取玉米留醇的工藝方法。
背景技術：
玉米纖維作為玉米深加工的副產物，極具開發價值。目前，大部分玉米纖維用于一 般粗飼料加工用，開發價值較低。留醇尤其是玉米留醇可以排斥人體對膽固醇的吸收，具有 消炎、降血脂、抗腫瘤、抗潰瘍等功效，市場價值很高。工業上提取留醇主要從油脂加工的副 產物——油腳或脫臭餾出物中分離，如芬蘭Raisio集團利用松木紙漿生產中回收的塔爾油 作為原料提取飽和性留醇酯，但這些原料來源有限，成本較高。美國的丹尼爾斯-米德蘭公 司在我國申請的專利200580015491. 6公開了一種利用乙醇做萃取劑和美國專利5843499 公開了一種在抗氧化劑BHT存在下使用己烷從玉米纖維中提取留醇的方法。以上工藝采用 有機溶劑作為萃取劑，存在著有機溶劑殘留，所得產物雜質多、留醇得率低、提取時間長等 缺陷。而且，提取的留醇混合物中還含有相當數量的長鏈不飽和脂肪酸和短鏈烷烴類雜質， 品質不高，很難推廣應用。
發明內容
本發明的目的是提供一種提取玉米留醇的方法，以解決現有技術原料來源有限， 成本較高，存在有機溶劑殘留，所得產物雜質多、留醇得率低、品質不高，提取時間長等問 題。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是以價格低廉的玉米深加工副產 物-玉米纖維渣為原料，提取具有高生物活性的玉米留醇產品，采用超臨界CO2萃取技術提 取玉米纖維渣中的玉米留醇成分，利用短程分子蒸餾技術對提取的玉米留醇混合物進行精 制，得到不同留醇含量的玉米留醇成品，具體提取方法如下1、干燥取經過酸解后的玉米纖維渣，在40-80°C溫度下烘干至水分含量5%以 下；2、粉碎用粉碎機將烘干的玉米纖維渣粉碎至粒度范圍為10-100目；3、萃取對粉碎后的玉米纖維渣進行超臨界CO2流體萃取，控制萃取壓力 10-30MPa、萃取溫度20-70°C、萃取時間0. 5_5h、分離壓力2-lOMPa、分離溫度10_40°C，得到 玉米留醇的混合物；4、精制將得到的玉米留醇混合物采用短程分子蒸餾技術進行精制，控制蒸餾溫 度150-250°C、真空度0. 005-0. 025mbar、冷凝溫度5_30°C、進料速度3-10mL/h、刮膜轉速為 200-400rpm,得到玉米留醇成品。采用本發明的積極效果是提高了玉米纖維渣的附加值，超臨界CO2萃取聯用短程 分子蒸餾技術具有無污染、提取效率高、技術成熟、所得產品質量穩定、雜質少、留醇得率 高、提取時間短、無有害有機溶劑殘留等優點，具有顯著的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式實施例1取經過酸解后的玉米纖維渣20kg，置于50°C的烘箱中干燥至水分含量為3%，然 后用萬能粉碎機將其粉碎至30目。取9. 6kg粉碎后的玉米纖維渣粉放入24升萃取釜中，進 行超臨界CO2流體萃取，設定萃取壓力為20MPa、萃取溫度為50°C、萃取時間為2. 5h、分離壓 力5MPa、分離溫度20°C，得到玉米甾醇混合物0.71kg，總萃取得率為7.4%，玉米甾醇含量 22.84%，然后再采用短程分子蒸餾技術對玉米留醇混合物進行精制，控制蒸餾溫度200°C、 真空度0. Olmbar、冷凝溫度15°C、進料速度5mL/h、刮膜轉速300rpm，得到精制后的玉米甾 醇成品0.5kg。經超高壓液相色譜-質譜聯用技術對其進行分析，可知其中的β-谷甾醇、 豆甾醇、蕓苔甾醇和豆甾烷醇的含量分別為156. 9mg/g，52. 7mg/g，77. 2mg/g和28. 4mg/g。實施例2取經過酸解后的玉米纖維渣30kg，置于40°C的烘箱中干燥至水分含量為4%，然 后用萬能粉碎機將其粉碎至10目。取15. Okg粉碎后的玉米纖維渣粉放入30升萃取釜中， 進行超臨界CCV流體萃取，設定萃取壓力為lOMPa、萃取溫度為20°C、萃取時間為5h、分離 壓力2MPa、分離溫度40°C，得到玉米甾醇混合物1. 2kg，總萃取得率為8. 0%，玉米甾醇含量
23.85%，然后再采用短程分子蒸餾技術對玉米留醇混合物進行精制，控制蒸餾溫度150°C、 真空度0. 025mbar、冷凝溫度5°C、進料速度10mL/h、刮膜轉速200rpm，得到精制后的玉米甾 醇成品0.8kg。經超高壓液相色譜-質譜聯用技術對其進行分析，可知其中的谷甾醇、 豆甾醇、蕓苔甾醇和豆甾烷醇的含量分別為162. 7mg/g，48. 2mg/g,80. 3mg/g和16. 8mg/g。實施例3取經過酸解后的玉米纖維渣10kg，置于80°C的烘箱中干燥至水分含量為1. 5%, 然后用萬能粉碎機將其粉碎至100目。取5. Okg粉碎后的玉米纖維渣粉放入10升萃取釜 中，進行超臨界CO2流體萃取，設定萃取壓力為30MPa、萃取溫度為70°C、萃取時間為0. 5h、 分離壓力lOMPa、分離溫度10°C，得到玉米甾醇混合物0. 38kg，總萃取得率為7. 6%，玉米 甾醇含量25. 2%，然后再采用短程分子蒸餾技術對玉米留醇混合物進行精制，控制蒸餾溫 度250°C、真空度0. 005mbar、冷凝溫度30°C、進料速度3mL/h、刮膜轉速400rpm，得到精制 后的玉米留醇成品0. 25kg。經超高壓液相色譜_質譜聯用技術對其進行分析，可知其中的 β -谷甾醇、豆甾醇、蕓苔甾醇和豆甾烷醇的含量分別為158. 2mg/g, 54. 3mg/g, 76. 8mg/g和 23. 6mg/g。
權利要求
一種提取玉米甾醇的方法，以價格低廉的玉米深加工副產物-玉米纖維渣為原料，提取具有高生物活性的玉米甾醇產品，其特征是采用超臨界CO2萃取技術提取玉米纖維渣中的玉米甾醇成分，利用短程分子蒸餾技術對提取的玉米甾醇混合物進行精制，得到不同甾醇含量的玉米甾醇成品，具體提取方法如下(1)干燥取經過酸解后的玉米纖維渣，在40-80℃溫度下烘干至水分含量5％以下；(2)粉碎用粉碎機將烘干的玉米纖維渣粉碎至粒度范圍為10-100目；(3)萃取對粉碎后的玉米纖維渣進行超臨界CO2流體萃取，控制萃取壓力10-30MPa、萃取溫度20-70℃、萃取時間0.5-5h、分離壓力2-10MPa、分離溫度10-40℃，得到玉米甾醇的混合物；(4)精制將得到的玉米甾醇混合物采用短程分子蒸餾技術進行精制，控制蒸餾溫度150-250℃、真空度0.005-0.025mbar、冷凝溫度5-30℃、進料速度3-10mL/h、刮膜轉速為200-400rpm，得到玉米甾醇成品。
全文摘要
一種提取玉米甾醇的方法，涉及農產品深加工技術領域。以價格低廉的玉米深加工副產物一玉米纖維渣為原料，提取具有高生物活性的玉米甾醇產品，采用超臨界CO2萃取技術提取玉米纖維渣中的玉米甾醇成分，利用短程分子蒸餾技術對提取的玉米甾醇混合物進行精制，經干燥、粉碎、萃取、精制幾個工藝步驟，得到不同甾醇含量的玉米甾醇成品；本發明提高了玉米纖維渣的附加值，超臨界CO2萃取聯用短程分子蒸餾技術具有無污染、提取效率高、技術成熟、所得產品質量穩定、雜質少、甾醇得率高、提取時間短、無有害有機溶劑殘留等優點，具有顯著的經濟效益和社會效益。
文檔編號A61P35/00GK101822785SQ200910017870
公開日2010年9月8日 申請日期2009年8月14日 優先權日2009年8月14日
發明者張亮, 秦慶陽, 趙光輝, 邱德玉 申請人:山東福田糖醇有限公司