專利名稱：：一種從植物瀝青中提取植物甾醇的方法一種從植物瀝青中提取植物甾醇的方法一、
技術領域：
本發明提出一種從植物瀝青中提取植物留醇的方法，屬精細化工領域。二、
背景技術：
從植物瀝青中去除非甾醇類物質提取甾醇的方法很多，其原理一般基于原料的物理化學性質及生化反應方面的差異，例如物質在堿存在下可皂化性，有機溶劑中溶解度的差異，甾醇和其它物質的可絡合性，及其絡合物的溶解度差異，表面活性劑下親水性差異，高真空條件下物質蒸汽壓及分子自由程的差異，以及物質吸附力的差異等。從植物瀝青中提取甾醇通常分二步進行，先從原料液中提取甾醇為主的不皂化物(粗甾醇)，然后從不皂化物中精制甾醇。常用方法有溶劑結晶法、絡合法、干式皂化法、分子蒸餾法、酶法、超臨界萃取法。在提取的各種方法中，有一些相同的提取分離步驟，如皂化或酯化、萃取、脫色和結晶等，皂化是將物料中的脂肪酸和油脂轉化為肥皂后，在用有機溶劑將植物甾醇萃取出來，從而除去脂肪酸和油脂，將耗用大量的堿和產生大量的廢水，酯化是將脂肪酸和油脂轉化為脂肪酸酯，再通過減壓蒸餾或分子蒸餾除去，在酯化過程中要使酯化完全常采用加酸催化、加堿醇解，手續麻煩、耗時冗長且產生大量的廢水。這些方法雖能提取出甾醇，但甾醇得率不高且工藝繁雜，還要處理產生的大量廢水，難以工業化生產。三、
發明內容本發明的目的在于針對以有從植物瀝青中提取甾醇的技術技術不足，提供一種工藝簡便，能降低生產成本，適于大規模工業化生產，同時又可減輕環境污染的方法。本發明將植物瀝青與甲醇置于高壓釜中，經減壓蒸餾蒸除脂肪酸酯，再將蒸餾殘留物中的甾醇，用正丙醇提取，冷析得粗品，再經脫色、重結晶得到精制甾醇。四、本發明的優點1.不需要加入任何催化劑，在高壓下可將料液中脂肪酸及油脂酯化，避免了通常酯化法中由于催化劑的加入，而帶入的污染物，及處理過程。2.所用的有機溶劑均為單一溶劑，回收方便。3.原料中有效成份得到最大利用，提取出甾醇的同時，可副產脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。4.本方法工藝簡便可靠，成品得率高，原料成本低，適于工業化生產。五、具體技術方案l.高壓酯化是將植物瀝青轉入高壓釜中，加入酯化所需的低級醇(甲醇)加入量與植物瀝青量相等，在壓力為4.55.5Mpa，溫度控制220235°C，攪拌時間為45h，將反應物移至減壓蒸餾釜，所述的提取甾醇方法，高壓酯化后的反應物，酸值小于0.2。2.減壓蒸餾將酯化反應物減壓蒸餾,在100400Pa壓力下，控制液相溫度不超過21(TC，收集餾出物，其餾出物即為副產物脂肪酸甲酯，作生物柴油使用。3.溶劑提取將蒸餾殘液，加入等質量的正丙醇，加熱回流23h，趁熱壓濾，在01(TC冷析1520h，得到粗甾醇。4.粗品精制所述的提取甾醇方法將粗甾醇用30倍的乙醇溶解，控制溫度在708(TC，待溶解后，加入粗品量5%的活性炭，在不斷回流情況下，攪拌脫色20分鐘，將熱的濾液在成品結晶鍋內于室溫下冷卻結晶12h或放置過夜，結晶物經真空干燥，即為白色針狀、片狀或粉末狀結晶的甾醇成品。實例l植物瀝青500g，加入甲醇450g，置于高壓釜中，控制溫度22(TC，壓力5.0MPa，在不斷攪拌下，反應4.5h冷卻，將反應物轉入蒸餾釜中，先蒸除甲醇、水氣，繼續提高溫度，抽真空，在料液溫度19(TC，蒸餾絕壓350Pa蒸除脂肪酸甲酯300g。破真空、放冷，加入正丙醇200g，加熱回流2h，將物料趁熱壓濾，收集提取液，冷析，得粗甾醇45g。經乙醇溶解、活性炭脫色、重結晶得精制甾醇35g，甾醇收率7%，產品質量指標見附錄。實例2植物瀝青1000g，加入甲醇1000g，置于高壓釜中，控制235"C，壓力5.3MPa下，反應5h,放冷，將反應物轉入蒸餾釜中，先蒸除甲醇、水氣，繼續升溫、減壓，在蒸餾絕壓400Pa、溫度21(TC下蒸除脂肪酸甲酯650g，破真空、放冷，加入正丙醇500g，加熱回流2h，壓濾，收集提取液，冷析，得粗甾醇95g，經乙醇溶解、活性炭脫色、重結晶，得精制留醇80g.，甾醇收率8%。附錄植物甾醇精制品的質量指標<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求1、一種從植物瀝青中提取植物甾醇的方法，包括如下步驟a.高壓酯化原料與甲醇按等質量比例投入高壓釜中，在高溫高壓下，反應4～5h，冷卻后移入減壓蒸餾釜中。b.減壓蒸餾將反應液進行減壓蒸餾，蒸除脂肪酸甲酯。c.溶劑提取將蒸餾殘液加入等質量的有機溶劑，加熱回流2～3h，趁熱壓濾，將分離提取液冷析，得粗甾醇。d.粗品精制乙醇溶解、活性炭脫色、重結晶，得精制品。2、根據權利要求1所述的植物甾醇生產方法，其特征在于所述的原料是植物油腳精餾脂肪酸后的蒸餾殘渣，即植物瀝青，植物甾醇含量大于5%以上。3、根據權利要求1所述的植物甾醇生產方法，其特征在于所述的高壓酯化壓力在4.55.5Mpa，溫度控制在220235°C。4、根據權利要求1所述的植物甾醇生產方法，其特征在于所述的減壓蒸餾溫度控制180210。C，蒸餾絕壓100400Pa。5、根據權利要求1所述的植物甾醇生產方法，其特征在于所述的有機溶劑為正丙醇。6、根據權利要求1所述的植物甾醇的生產方法，其特征在于所述的粗品精制采用常規的乙醇溶解、活性炭脫色、真空干燥等過程。全文摘要本發明涉及一種從植物瀝青中提取植物甾醇的方法，屬精細化工領域。它是利用植物油腳精餾脂肪酸后蒸餾殘渣為原料，經高壓酯化、減壓蒸餾蒸除反應液中脂肪酸酯，再用溶劑提取甾醇，經脫色、重結晶等工藝生產出成品。這種方法酯化時不加任何催化劑，避免了由此而引入的污染物及其后處理過程。此方法簡便可靠、原料消耗低、成品得率高，適于工業化生產。文檔編號C07J75/00GK101525367SQ200810020358公開日2009年9月9日申請日期2008年3月3日優先權日2008年3月3日發明者徐永林,陸為林申請人:徐永林;陸為林