專利名稱：一種五味子藥物關鍵組分的提取方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥材的提取方法，具體涉及五味子藥物關鍵組分的提取方法， 特別是北五味子中藥物關鍵組分的提取方法。采用該提取新方法可同時得到五味子揮發油和木脂素兩種關鍵組分產品。
背景技術：
五味子俗稱山花椒、秤砣子、藥五味子、面藤、五梅子等，為木蘭科植物五味子 (Schisandra chinesnsis Baill)的干燥成熟果實。唐等《新修本草》載“五味皮肉甘酸， 核中辛苦，都有成味”，故有五味子之名。古醫書稱它莖藉、玄及、會及，最早列于神農本草經上品，中藥功效在于滋補強壯之力，藥用價值極高，對人體具有益氣、滋腎、斂肺、澀精、生津、止渴、益智、安神之功效。五味子的主要化學成分是木脂素、三萜類化合物、揮發油和黃酮等。李時珍曾謂“五味今有南北之分，南產者色紅，北產者色黑，人滋補藥必用北產者良”。中國藥典2000年版將北五味子和南五味子分別收載為兩個品種，五味子只特指北五味子的干燥成熟果實，而南五味子特指華中五味子的干燥成熟果實。北五味子是著名的藥用植物，自然分布黑龍江省小興安嶺、完達山、張廣才嶺、老爺嶺等山區。主產于東北和河北等地的五味子果實干品，商品習慣稱為“北五味子”。新鮮的北五味子果為鮮艷紅色的漿果，多汁、味酸而微澀，有花椒氣味。鮮果汁是加工天然保健飲品的原料；干果黑紫紅色，有縐皺，是傳統的中藥材，對人體的中樞神經系統、呼吸系統有興奮作用，對必臟、肝臟、血壓有調節作用，對人的視力、聽力有強化功能；促進膽汁分泌，提高抗菌能力。五味子藥用部位果肉和種子中富含揮發油，尤其是種子含量最高，可達 1.6 2.9%。揮發性成分主要含A-菔烯(A-Pinene)、咕巴烯(copaene)、麝子油烯 (A-Farnesene)、B— (B-pinene)、B-月 t圭; (B-Myrcena)、A-豐公_酉享(A-Terpineol)、 乙酸龍腦酯(Bosnyl acctate)、依蘭烯(Ylangene)等物質，藥理學研究表明，五味子揮發油具鎮咳功效，其效力是可待因的75%。五味子揮發油作為中藥的生物活性成分，具有良好的開發應用前景，但是目前國內外對五味子揮發油研究少，尚未加以開發和利用。現代醫學表明，北五味子的主要功效成分為木脂素類成分，對中樞神經系統、心血管系統、消化系統等具有多種藥理作用。到目前為止從五味子浸膏中鑒定了 200多個成分， 其中包括150余個木脂素，聯苯環辛烯類木脂素是五味子科的特征性化學成分，其骨架獨特，立體化學復雜以及廣泛的生物活性，尤其近年來發現一些木脂素除了具有人們熟知的保肝降酶、調節中樞神經等作用外，還具有抗脂質過氧化、抗HIV及抗癌活性。在五味子(北五味子)中，五味子醇甲含量最高，五味子乙素次之，五味子甲素再次。其化學結構式分別如下所示(I)五味子醇甲
權利要求
1.一種五味子藥物關鍵組分的提取方法，其特征在于，所述方法包括以五味子果實粉末為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取五味子中的揮發油，然后用超聲循環提取法從提取揮發油后的殘渣中提取五味子木脂素，再通過水沉或石油醚萃取的方法純化五味子木脂素。
2.如權利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述五味子果實粉末優選為30 80 目，進一步優選40 75目，更優選45 60目。
3.如權利要求1或2所述的提取方法，其特征在于，所述水蒸氣蒸餾法提取五味子中的揮發油，包括將五味子顆粒水浸，置于揮發油提取裝置中，在液相微沸溫度下提取4 他， 液面不再變化后停止加熱，收集揮發油，并進一步除去揮發油中的水分；所述進一步除去揮發油中的水分，優選用無水N%S04干燥該揮發油。
4.如權利要求1-3之一所述的提取方法，其特征在于，所述的超聲循環提取法，優選在水蒸氣蒸餾法獲得的揮發油中加入提取溶劑，所述提取溶劑優選低碳醇，進一步優選1-5 個碳原子的低碳醇，如甲醇、乙醇、丙醇或其混合物，更優選采用甲醇；所述的超聲循環的工藝條件為溫度15 40°C，超聲功率400 800w，超聲循環提取10 40min。
5.如權利要求1-4之一所述的提取方法，其特征在于，所述水沉優選將所得的五味子木脂素提取液濃縮，然后加入水，攪拌均勻，靜置分層，取下層進行離心分離，將得到的固相進行干燥，得到五味子木脂素產品；所述濃縮優選采用減壓蒸發濃縮；所述水沉的工藝條件優選為將所得的五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮至原料質量的1/2 1/4倍，然后加入2 5倍水，攪拌20 40min，靜置12 Mh。
6.如權利要求1-5之一所述的提取方法，其特征在于，所述石油醚萃取，優選將所得的五味子木脂素提取液濃縮，然后加入石油醚萃取，靜置分層，取石油醚層進行減壓蒸發濃縮至干，得到五味子木脂素產品；所述濃縮優選采用減壓蒸發濃縮；所述石油醚萃取的工藝條件為將所得的五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮至原料質量的1/2 1/4倍，然后加入 2 5倍石油醚萃取30 60min，靜置1 3h。
7.如權利要求1-6之一所述的提取方法，其特征在于，所述方法主要步驟包括(1).水蒸汽蒸餾法提取五味子揮發油將北五味子粉碎到30 80目，按固液比加入7 13倍水浸泡4 12h，在揮發油提取裝置中，保持微沸的情況下提取4 他，待液面不再變化后，停止加熱，放置片刻，開啟揮發油測定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止；放置1 2h，再開啟活塞收集下層揮發油，用無水Na2SO4干燥，得到五味子揮發油；(2).超聲循環提取五味子提取揮發油后殘渣中的木脂素水蒸氣蒸餾法提油后混合物蒸發濃縮至固液比1 2 1 5，加入提取溶劑甲醇， 使固液比為1 8 1 15，溫度15 40°C，超聲循環提取10 40min，超聲功率400 800w，然后過濾得到五味子木脂素提取液；(3).五味子木脂素的分離純化(I)水沉純化將所得的五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮至原料質量的1/2 1/4倍，然后加入 2 5倍水，攪拌20 40min，靜置12 Mh，取下層進行離心分離，將得到的固相進行干燥，得到五味子木脂素產品；或(II)石油醚萃取純化將所得的五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮至原料質量的1/2 1/4倍，然后加入 2 5倍石油醚萃取30 60min，靜置1 3h，取石油醚層進行減壓蒸發濃縮至干，得到五味子木脂素產品。
8.如權利要求1-7之一所述的提取方法，其特征在于，所述水蒸氣蒸餾的固液比為 1 10，固相浸泡他后開始提油，在保持微沸的情況下提取4 他；所述超聲循環中，提油后混合物蒸發濃縮至固液比1 2，加入甲醇使固液比為 1 8 1 10，超聲循環提取溫度為室溫，超聲循環提取20 30min，超聲功率為600W;所述水沉純化中，五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮至原料質量的1/2 1/3倍，五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮后加入2 3倍水；所述石油醚萃取純化中，五味子木脂素提取液減壓蒸發濃縮后加3倍石油醚，萃取 45min。
9.如權利要求1-8之一所述的提取方法，其特征在于，所述的五味子藥物關鍵組分，主要是五味子中揮發油和木脂素，優選提取物中總木脂素濃度為40 80%重量，五味子醇甲濃度為5 30%重量，五味子甲素濃度為2 10%重量，五味子乙素濃度為5 30%重量。
10.如權利要求1-9之一所述的提取方法，其特征在于，所述北五味子果實的一部分或全部，用北五味子果皮、果核、北五味子釀酒后的殘渣、北五味子藤筋或其混合物替代。
全文摘要
本發明公開了一種五味子藥物關鍵組分的提取方法，所述提取方法包括以五味子果實粉末為原料，采用水蒸氣蒸餾法提取五味子中的揮發油，然后用超聲循環提取法從提取揮發油后的殘渣中提取五味子木脂素，再通過水沉或石油醚萃取的方法純化從而提高產品中五味子木脂素含量。本發明所述方法能夠同時提取五味子兩種活性成分揮發油和木脂素，顯著提高了五味子藥材的綜合利用價值。
文檔編號A61K131/00GK102302553SQ20111019081
公開日2012年1月4日 申請日期2011年7月8日 優先權日2011年7月8日
發明者周玲, 孫玉良, 張懿, 徐紅彬, 王學魁, 肖清貴, 高毅穎 申請人:中國科學院過程工程研究所, 撫松縣果豐藥用植物有限責任公司