專利名稱：珍珠活性物質的純天然提取方法
技術領域：
本發明屬于生物醫用材料技術領域，具體是涉及一種珍珠活性物質的純天然提取方法。
背景技術：
珍珠是軟體動物在抵抗外界損傷的積極生理條件下形成的，富含多種生物活性物質，自古以來就是一種具有神奇的美容保健抗衰功效的天然藥物。珍珠完全由珍珠層組成， 含有最高達IOwt. %的有機組分和微量元素，被稱為珍珠活性物質；而蛘殼由角質層、棱柱層和珍珠層組成，蛘殼珍珠層也含有最高達5wt. %的有機組分和微量元素。研究表明珍珠的主要成分為碳酸鈣，含少量的磷酸鈣、硅酸鈣、蛋白質、水分和多種微量元素，包括Fe、 Al、Mg、ai、Se、Cu、Mn、Ge、K、Sr等。珍珠內近來的研究表明還富含獨特的抗衰老因子_卟啉類化合物(PEG)、牛磺酸(2-氨基乙磺酸)、類胡蘿卜素、光基歐磷氨基酸、幾丁質等等。其中的蛋白質則是一種含有20余種氨基酸的殼角蛋白(或稱角質蛋白)，但以丙氨酸、甘氨酸和天門氨酸的含量為最高。此外，珍珠的形成具有與人骨相似的礦化機制，是一種極具潛力的骨修復材料。內服珍珠粉可治療神經衰弱、失眠、便秘、小兒^(風、高血壓、提高免疫力、調節內分泌、清除自由基，外用可養顏美白、減少脂褐素，并可治療多種皰痹、灰指甲、過敏、口腔潰瘍等疾病，還具有抗菌消炎、止血、加速傷口愈合等作用。然而，珍珠生物活性物質被包埋在90%以上的無機碳酸鈣內，難于吸收利用是歷史上的“千年難題”。目前，珍珠的溶解一般是利用弱酸、酶等化學試劑將碳酸鈣溶解掉，這樣雖然使得珍珠的有機組分得以最大限度的裸露，但是在生產過程中珍珠的天然成分被部分或全部改變，其生物活性也因此而遭到破壞。雖然珍珠粉被破碎成納米級后可以顯著提高其在人體內的吸收效率，但是納米珍珠粉中仍然含有大量的無機碳酸鈣，被認為是“無用的”，會給人體吸收帶來額外的負擔，因此珍珠有效成分——珍珠活性物質的純天然提取和純化是珍珠利用的最佳途徑，可以實現珍珠和蛘殼珍珠層內生物活性組分的最佳利用，相關提取和純化方法的開發具有重要的實際意義和巨大的市場前景。參考文獻1.申請人清華大學。發明人申玉田，朱靜。內應力自爆輔助粉碎的方法。申請日2006. 10. 26。申請號200610114064. X。公開號CN 1943865A。2.申請人清華大學。發明人申玉田，朱靜，凌濤，阮華君。珍珠粉/PEEK準自然骨復合材料及其制備和應用。申請日2006. 11.9。申請號200610114415. 7。公開號CN 1943800A。3.申請人清華大學。發明人朱靜，申玉田，凌濤，阮華君。骨修復中用珍珠活性物質代替骨生長因子的受控釋放方法。申請日2006. 11.9。申請號200610114414. 2。公開號CN 1943802A。4.申玉田。蛘殼的生物礦化機制及珍珠的成骨活性與應用研究。清華大學博士后研究報告，北京，2005. 11
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發明內容
本發明的目的是克服現有珍珠和蛘殼珍珠層利用中的缺點，提供一種珍珠活性物質的純天然提取方法。其優點是該方法在制備過程中不使用化學試劑，而是直接以純物理方法制備的天然納米珍珠粉為原料，利用納米珍珠粉在去離子水中的納米降解效應對其進行天然降解，然后通過超濾膜透析的方法提取珍珠活性物質，實現珍珠活性物質的純天然、 無污染和低成本提取。本發明是通過如下技術方案來實現上述目的的。本發明所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，直接以純物理方法制備的天然納米珍珠粉為原料，利用納米珍珠粉在去離子水中的納米降解效應，通過超濾膜透析的方法提取純天然的珍珠活性物質。 具體提取步驟如下1)以純物理方法(CN 1943865A)制備天然納米珍珠粉，確保珍珠活性不被破壞， 納米珍珠粉粒徑小于IOOnm ；2)按一定比例，將納米珍珠粉浸泡于去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解(CN 1943802A)；3)利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；4)對分離得到的離子溶液進行比例可控的脫水濃縮(可通入CO2)和過濾處理以去除大部分Ca2+和⑶廣，并進一步得到脫水濃縮后的溶液B ；5)將組分A、B均勻混合，并脫水、干燥、滅菌，即可獲得純天然的珍珠活性物質提取物成品。所述的珍珠活性物質是去除珍珠中的絕大部分碳酸鈣后余下的有機組分、微量元素和少量碳酸鈣的總和。所述的納米珍珠粉是利用冷震和熱震內應力自爆破碎方法(CN 1943865A)制備的天然納米珍珠粉或天然納米珍珠層粉，也可以是其它用純物理方法制備的納米珍珠粉產品，以確保天然珍珠或蛘殼珍珠層所特有的生物活性物質的活性不被破壞。所述的按一定比例是將納米珍珠粉浸泡于去離子水中，兩者的質量比是1 50 500。述的離子溶液是包括Ca2+、⑶廣、微量元素離子和少量有機組分的溶液。所述的比例可控的脫水濃縮是將離子溶液在60°C以下利用熱空氣強制激烈攪拌的方式進行適當比例的脫水，其目的是在于使得離子溶液中的Ca2+和CO:快速形成CaCO3 沉淀，而在溶液中仍然保留微量元素離子和少量Ca2+和C032—，在此過程中可以強制通入 C02。脫水比例的確定以在最終產物中欲保留的CaCO3多少而定。所述的過濾處理是將脫水濃縮后的CaCO3沉淀過濾分離以去除。本發明的優點和積極效果本發明所述的一種珍珠活性物質的純天然提取方法，具有如下優點和積極效果(1)本發明所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，在制備過程中不使用化學試劑，而是直接以純物理方法制備的天然納米珍珠粉為原料，利用納米珍珠粉在去離子水中的納米降解效應對其進行天然降解，然后再通過超濾膜透析的方法提取珍珠活性物質，可以實現珍珠活性物質的純天然和無污染提取，同時珍珠原有生物活性得以保留。(2)本發明所述方法操作簡單，適合規模化低成本提取和純化珍珠活性物質。(3)本發明所述方法可以實現珍珠和蛘殼珍珠層內生物活性組分的最佳利用。
具體實施例方式下列實施例是對本發明的進一步解釋和說明，對本發明不構成任何限制。實施例1 用純物理方法(CN 1943865A)制備天然納米珍珠粉，粒徑小于IOOnm ；將250克納米珍珠粉浸泡于50公斤去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解；利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；將上述離子溶液在60°C下利用熱空氣進行強制激烈攪拌(同時強制通入CO2)， 脫除90wt. %的水分，使得離子溶液中的Ca2+和CO:快速形成CaCO3沉淀，過濾去除CaCO3 沉淀后得到含有微量元素離子和少量Ca2+和CO/—的脫水濃縮溶液B ；將組分A、B均勻混合后，60°C下脫水、干燥、滅菌，即可獲得32克純天然的珍珠活性物質提取物成品。實施例2 用純物理方法(CN 1943865A)制備天然納米珍珠粉，粒徑小于IOOnm ；將500克納米珍珠粉浸泡于150公斤去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解；利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；將上述離子溶液在60°C下利用熱空氣進行強制激烈攪拌，脫除90wt. %的水分，使得離子溶液中的Ca2+和CO:快速形成CaCO3沉淀，過濾去除CaCO3沉淀后得到含有微量元素離子和少量Ca2+和CO/—的脫水濃縮溶液B ；將組分A、B均勻混合后，50°C下脫水、干燥、滅菌，即可獲得62克純天然的珍珠活性物質提取物成品。實施例3 用純物理方法(CN 1943865A)制備天然納米蛘殼珍珠層粉，粒徑小于IOOnm ；將 500克納米珍珠粉浸泡于150公斤去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解；利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；將上述離子溶液在60°C下利用熱空氣進行強制激烈攪拌，脫除 85wt. %的水分，使得離子溶液中的Ca2+和CO:快速形成CaCO3沉淀，過濾去除CaCO3沉淀后得到含有微量元素離子和少量Ca2+和CO/—的脫水濃縮溶液B ；將組分A、B均勻混合后， 50°C下脫水、干燥、滅菌，即可獲得59克純天然的珍珠活性物質提取物成品。實施例4 用純物理方法(CN 1943865A)制備天然納米蛘殼珍珠層粉，粒徑小于IOOnm ；將 250克納米珍珠粉浸泡于50公斤去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解；利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；將上述離子溶液在60°C下利用熱空氣進行強制激烈攪拌(同時強制通入CO2)，脫除90wt. %的水分，使得離子溶液中的Ca2+和C032_快速形成CaCO3沉淀，過濾去除CaCO3沉淀后得到含有微量元素離子和少量Ca2+和C032_的脫水濃縮溶液B ；將組分A、B 均勻混合后，60°C下脫水、干燥、滅菌，即可獲得四克純天然的珍珠活性物質提取物成品。
權利要求
1.一種珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，直接以純物理方法制備的天然納米珍珠粉為原料，利用納米珍珠粉在去離子水中的納米降解效應，通過超濾膜透析的方法提取純天然的珍珠活性物質。具體提取步驟如下1)以純物理方法(CN1943865A)制備天然納米珍珠粉，確保珍珠活性不被破壞，納米珍珠粉粒徑小于IOOnm ；2)按一定比例，將納米珍珠粉浸泡于去離子水中，并對其施加強制超聲波震蕩，實現納米珍珠粉的納米降解(CN 1943802A)；3)利用超濾膜將降解后的產物分離為不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；4)對分離得到的離子溶液進行比例可控的脫水濃縮(可通入CO2)和過濾處理以去除大部分Ca2+和C032—，并進一步得到脫水濃縮后的溶液B ；5)將組分A、B均勻混合，并脫水、干燥、滅菌，即可獲得純天然的珍珠活性物質提取物成品。
2.根據權利要求1所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述珍珠活性物質是去除珍珠中的絕大部分碳酸鈣后余下的有機組分、微量元素和少量碳酸鈣的總和。
3.根據權利要求1所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述的納米珍珠粉是利用冷震和熱震內應力自爆破碎方法(CN 1943865A)制備的天然納米珍珠粉或天然納米珍珠層粉，以確保天然珍珠或蛘殼珍珠層所特有的生物活性物質的活性不被破壞。
4.根據權利要求1所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述的按一定比例是將納米珍珠粉浸泡于去離子水中，兩者的質量比是1 50 500。
5.根據權利要求1所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述的離子溶液是包括Ca2+、⑶廣、微量元素離子和少量有機組分的溶液。
6.根據權利要求1所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述的比例可控的脫水濃縮是將離子溶液在60°C以下利用熱空氣強制激烈攪拌的方式進行適當比例的脫水，其目的是在于使得離子溶液中的Ca2+和CO:快速形成CaCO3沉淀，而在溶液中仍然保留微量元素離子和少量Ca2+和C0:，在此過程中可以強制通入C02。脫水比例的確定以在最終產物中欲保留的CaCO3多少而定。
7.根據權利要求1和2所述的珍珠活性物質的純天然提取方法，其特征在于，所述的過濾處理是將脫水濃縮后的CaCO3沉淀過濾分離以去除。
全文摘要
本發明公開了一種珍珠活性物質的純天然提取方法，屬于生物醫用材料技術領域。該方法的主要特點在于直接以純物理方法制備的天然納米珍珠粉為原料，利用納米珍珠粉在去離子水中的納米降解效應對其進行天然降解，然后通過超濾膜透析的方法將降解產物分離成不可透過的生物活性組分A和可以透過的離子溶液兩部分；隨后再對分離得到的離子溶液進行比例可控的脫水濃縮(可通入CO2)和過濾處理以去除大部分Ca2+和CO32-，并進一步得到溶液組分B；最后將組分A、B均勻混合，并脫水、干燥、滅菌，即可獲得純天然的珍珠活性物質提取物成品。本發明工序操作簡單，設備要求低，可以實現珍珠活性物質的純天然、無污染和低成本提取。
文檔編號A61K35/56GK102441009SQ20111039874
公開日2012年5月9日 申請日期2011年12月2日 優先權日2011年12月2日
發明者申玉田 申請人:清華大學