專利名稱：一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法
技術領域：
本發明屬于多酚提取方法，特別涉及一種用南酸棗皮渣提取純化多酚的方法。
背景技術：
南酸率為漆樹科南酸率屬植物南酸率{Choerospondias axillaris (Roxb.)Burttet Hill]的成熟果實，又名五眼果、山棗、山醋子和人面子等。主要分布于湖北、廣東，廣西，江西，福建等地，南酸棗在印度及中南半島等一些國家和地區也有分布。蒙醫認為，南酸棗具有行氣活血、養心安神功能，用于治療氣滯血瘀、胸痹作痛、心悸氣短、心神不安等癥。現代藥理學研究證明，南酸棗具有多種生理活性，尤其對心血管系統有顯著作用。南酸棗除具特殊的藥用價值外，在湖南民間還有著悠久的食用習俗，主要用于開胃消食、醒酒等。研究發現，南酸棗含有豐富的有機酸，黃酮，留醇，脂類，糖，氨基酸及無機元素等，南酸棗中的總黃酮被認為是其有效成分，具有多種藥理活性。南酸棗果皮中含有以檸檬酸、蘋果酸，酒石酸和葡萄酸等為主的多種有機酸，且含量較高。果仁和種仁中含有豐富的蛋白質、氨基酸、脂肪、維生素和多種礦物元素等營養成分，同時也含有鞣質、皂苷等生物活性物質。其中多酚類成分是南酸棗具備強抗氧化活性的化學物質基礎，南酸棗多酚除了強的抗氧化性外，研究還表明其藥理活性對心血管系統還有很強的作用，如抗心律失常作用，保護心肌缺血，抗血小板聚集，增強免疫功能，還可以清除體內的自由基。同時南酸棗多酚提取物還具有抗腫瘤活性。南酸棗鮮果味酸，澀，因其生食口感比較差，一般將其果肉加工成棗糕、果汁飲料等其他產品后食用，而加工的副產物一果皮，因得不到有效的利用而直接被丟棄，這樣既造成了資源的浪費，又對環境造成了污染。因此，研究開發南酸棗資源，南酸棗皮多酚提取純化新工藝，對南酸棗資源的綜合利用，提高當地農民的收入，以及對即將進入老齡化社會的中國在防止心腦血管疾病和癌癥、保持機體健康等方面，開發中藥保健新藥，尋找新的天然抗氧化劑等相關產品具有重要的現實意義。
發明內容
本發明要解決的技術問題，在于提供一種南酸棗皮多酚的提取純化方法，操作簡單，成本低，易于工業化生產、安全綠色，多酚提取率高，純化效果好，環境污染小。本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題的:一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，該工藝的具體步驟如下:
(I)預處理:取新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中干燥，粉碎，過60目篩后，即得南酸棗皮粉末。(2)提取:采用乙醇回流提取法對步 驟(I)中所得到的南酸棗皮粉末進行提取，具體地，以干燥的南酸棗皮粉末質量3(Γ35倍量的50%飛0%乙醇為提取劑，回流提取3次，提取溫度為40 80攝氏度，每次回流時間為lh，提取完畢后合并提取液，旋轉蒸發回收提取液中乙醇后用正己烷萃取，以除去提取液中的非極性物質，再次旋轉蒸發除去少量正己烷后，離心，取上清液，即得南酸棗皮多酚濃縮液。(3)純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹脂對步驟(2)所得的濃縮液進行純化，具體地，取南酸棗皮多酚濃縮液，用適量的50%乙醇水溶液稀釋，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以上樣速率為I 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹脂柱(2.6 X 30cm樹脂高度26cm)上，上樣結束后靜置0.5h，以吸附完全；用蒸餾水洗至流出液澄清，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進行洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，濃縮液凍干后得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。本發明，一種南酸棗皮中多酚的提取純化方法具體有如下優點:制備工藝簡單，醇提綠色安全，制備獲得的多酚有效成分含量高，回流提取及乙醇洗脫對環境污染小，且價格低廉可回收，易于工業化生產；HP2MGL型大孔吸附樹脂純化效率高，并且可再生利用，能夠進一步降低生產成本；另外，本制備方法具有良好的穩定性和重現性，南酸棗皮多酚精制品的總多酚含量可達76%，將南酸棗皮變廢為寶，不致使南酸棗資源浪費，為南酸棗皮多酚的工業化生產和開發相關功能保健產品提供一定的科學依據。
圖1本發明工藝圖。
具體實施例方式實施例一
預處理:將新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中烘干，用粉碎機粉碎后過60目篩，得到南酸棗皮粉末。提取:稱取上述南酸棗皮粉末1kg，采用乙醇回流提取法對其進行提取，具體為:加55%乙醇水溶液35L，回流提取3次，提取溫度為60攝氏度，每次lh，提取完畢后合并提取液，旋轉蒸發回收提取液中的乙醇，再用正己烷萃取除去提取液中的非極性物質，繼續旋轉蒸發除去殘留的正己烷后，離心，取上清液，即為南酸棗皮多酚濃縮液。純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹脂對上述所得到的南酸棗皮濃縮液進行純化，具體為:將上述獲得的濃縮液用適量的50%乙醇水溶液溶解，使上樣液的總多酚含量在3^4mg/mL之間，以吸附速率為lmL/min上樣于大孔吸附樹脂柱(2.6 X 30cm 樹脂高度26cm)上:吸附完畢后靜置0.5h，然后再用蒸餾水洗至流出液無渾濁后，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，凍干，得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。采用福林酚法測定得知本實施例中南酸棗皮多酚純度為78.66%
實施例二
預處理:將新鮮南酸棗皮于50°C烘箱中烘干，用粉碎機粉碎后過60目篩，得到南酸棗皮粉末。提取:稱取 上述南酸棗皮粉末1kg，采用乙醇回流提取法對其進行提取，具體為:加60%乙醇水溶液30L，回流提取3次，提取溫度為40攝氏度，每次lh，提取完畢后合并提取液，旋轉蒸發回收提取液中的乙醇，再用正己烷萃取出去提取液中的非極性物質，繼續旋轉蒸發出去殘留的正己烷后，離心，取上清液，即為南酸棗皮多酚濃縮液。純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹脂對上述所得到的南酸棗皮多酚濃縮液進行純化，具體為:將上述獲得的濃縮液用適量的50%乙醇水溶液溶解，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以吸附速率為1.5mL/min上樣于大孔吸附樹脂柱(2.6X 30cm 樹脂高度26cm)上:吸附完畢后靜置0.5h，然后再用蒸餾水洗至流出液無渾濁后，再用55%的乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，冷凍干燥，得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。采用福林酚法測定得知本實施例中南酸棗皮多酚純度為76.23%。綜上，本發明制備工藝簡單，提取和純化效率高，采用乙醇回流提取法及乙醇洗脫不僅對環境污染小，而且價格低廉可回收，易于工業化生產；且HP2MGL型大孔吸附樹脂柱可再生利用，能 夠進一步降低成本；另外，本方法具有良好的穩定性和重現性，南酸棗皮多酚精制品的總多酚含量均可達76%，將南酸棗皮變廢為寶，不致使南酸棗資源浪費，為南酸棗皮多酚的工業化生產和開發相關功能保健產品提供一定的科學依據。
權利要求
1.一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于: 預處理:取新鮮南酸棗皮于50°c烘箱中干燥，粉碎，過60目篩后，即得南酸棗皮粉末；提取:采用乙醇回流提取法對步驟(1)中所得到的南酸棗皮粉末進行提取，具體地，以干燥的南酸棗皮粉末質量3(Γ35倍量的50%飛0%乙醇為提取劑，回流提取3次，提取溫度為40 80攝氏度，每次回流時間為lh，提取完畢后合并提取液，旋轉蒸發回收提取液中乙醇后用正己烷萃取，以除去提取液中的非極性物質，再次旋轉蒸發除去少量正己烷后，離心，取上清液，即得南酸棗皮多酚濃縮液； 純化:采用HP2MGL型大孔吸附樹脂對步驟(2)所得的濃縮液進行純化，具體地，取南酸棗皮多酚濃縮液，用適量的50%乙醇水溶液稀釋，使上樣液的總多酚含量在3 4mg/mL之間，以上樣速率為1 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹脂柱(2.6X 30cm樹脂高度26cm)上，上樣結束后靜置0.5h，以吸附完全；用蒸餾水洗至流出液澄清，再用55%的乙醇水溶液以ImL/min的洗脫速度進行洗脫，收集洗脫液，濃縮回收乙醇，濃縮液凍干后得到棕黃色粉末的南酸棗皮多酚精制品。
2.根據權利要求1所述一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于:所述提取方法為加熱回流提取，提取溶劑為乙醇，提取次數為3次，提取溶劑用量為原料重量的30 35倍；溫度為40 80攝氏度，提取時間為Ih ;提取后需要進行回收乙醇處理，溫度控制在50攝氏度以下，真空度控制在0.06Mpa以上。
3.根據權利I要求所述一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，其特征在于:所述純化方法為大孔吸附樹脂法；所用樹脂為HP2MGL型，其純化步驟為: A提取液經濃縮，回收乙醇，萃取，離心后，得到南酸棗皮濃縮液，用50%乙醇水溶液溶解后，使上樣液總多酹含量在3 4mg/mL之間；以上樣速率為I 1.5mL/min上樣于大孔吸附樹脂柱(2.6 X 30cm樹脂高度26cm)上；所謂濃縮為真空濃縮，濃縮溫度控制在50攝氏度以下，離心采用臥式離心機，離心速度在5000r/min ； B上樣完畢后靜置0.5h，以吸附完全；再用蒸餾水洗至流出液澄清； C用55%乙醇水溶液以lmL/min的洗脫速度洗脫，收集洗脫液是樹脂量的2 4倍； D將得到的乙醇洗脫液濃縮，濃縮溫度控制在50攝氏度以下，真空度在0.06-0.1Mpa,濃縮液，凍干得到棕黃色南酸棗皮多酚精制品，福林酚法測得總多酚含量高達76%。
全文摘要
本發明提供一種南酸棗皮中多酚提取純化的方法，利用乙醇回流提取南酸棗皮多酚，提取液回收乙醇后所得到的南酸棗皮多酚粗提物用正己烷萃取，除去提取液中的非極性物質，再旋轉蒸發除去正己烷，離心，采用HP2MGL型大孔吸附樹脂對上清液進行純化，上樣后用蒸餾水洗至流出液無渾濁，再用乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，凍干，即得南酸棗皮多酚精制品。本發明的優點在于工藝簡單、成本低、易于工業化生產、環境污染小、提取純化得到的南酸棗皮多酚含量高，減少了活性成分的損失，使南酸棗皮變廢為寶，大大增加了農產品的附加值及綜合利用率。
文檔編號A61P9/10GK103142662SQ201310070959
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月6日 優先權日2013年3月6日
發明者李俶, 李倩, 劉成梅, 劉偉 申請人:南昌大學