本發明涉及中藥材加工技術領域，具體涉及一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法。
背景技術：
傳統鐵皮石斛飲片一般采用楓斗干品直接干法粉碎。首先該方法的成品粉末一般使用輻照滅菌，其它方式滅菌較難，而輻射滅菌會有少量危害人體健康的放射性物質殘留，同時由于物理干法粉碎的細胞破壁率極低，藥材的有效成分得不到充分釋放，降低了藥材的吸收利用率。因此，市面上逐漸興起一種中藥破壁飲片。
根據廣東《中藥破壁飲片質量標準研究規范》的定義，中藥破壁飲片是運用現代超微粉碎技術將傳統飲片加工而成的一種以粉末形式入藥的中藥飲片。中藥破壁飲片為全成分入藥，藥用物質基礎不變，符合中藥飲片的內涵，破壁后飲片的性味與歸經、功能與主治等保持與傳統飲片的性質相一致。破壁飲片可以直接沖泡服用，可連同藥渣一起服用。
現有技術中，破壁方法主要有球磨法、氣流磨法和振動磨法。球磨法時間長、效率低，氣流磨法為干磨法，不適用于帶有多種揮發性成分的中草藥；振動磨法有破壁率高、成本低的特點。但是無論是哪種方法，在鐵皮石斛制成飲片的過程中，滅菌永遠是缺失的重要一環。
申請號為201410004825.0的發明專利公開了一種鐵皮石斛含化片的制備方法，其利用了機械粉碎和超聲波破壁的方式對鐵皮石斛進行處理，但是對于鐵皮石斛飲片的滅菌方法仍然缺失。
鐵皮石斛中含有大量營養物質，極易成為細菌的溫床，而缺失滅菌步驟的鐵皮石斛粉用于直接口服更是容易給人體帶來外來細菌，得不償失。同時，由于粉狀中草藥滅菌效果會更加簡單、高效，因此通常行業內都是先將鐵皮石斛碎粉后再進行滅菌，但是由于粉狀藥品并不便于轉移，容易在后續繁瑣的滅菌步驟中造成大量的損失，變相地增加了生產成本。
技術實現要素：
本發明的目的是針對現有技術中的上述不足，提供一種滅菌粉碎同時進行。滅菌效果好、效率高的可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法。
本發明的目的通過以下技術方案實現：
一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌；
（2）粉碎：利用濕法粉碎對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到鐵皮石斛漿液；
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉。
本發明成品為100%破壁的極細粉，遇水溶解性好，而且由于利用臭氧水的浸泡功能，能讓鐵皮石斛中螺旋彎曲和皺褶處隱藏的微生物沖洗出來，有效殺滅藥材表面的蟲卵、細菌、致病菌，產品比傳統的輻照滅菌效果好，活性成分基本沒有被破壞，多糖有效成分含量高，水分含量低，無菌，保存期長，產業化效果好。
其中，所述步驟（1）的鐵皮石斛臭氧滅菌前還經過了晾曬處理，晾曬處理的方法為：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬，晾曬時間為2-3天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%；所述臭氧水的臭氧濃度為25-35mg/L，水溫為5-15℃，臭氧滅菌時間為0.5-2.0h。紫外線還能對細胞壁造成一定結構的破壞，同時非直射太陽光中的紫外錢較弱，不容易對鐵皮石斛細胞結構造成過度破壞，而自然光晾曬使鐵皮石斛失去一部分水分，減少部分厭氧性微生物的芽孢子利用水分繼續繁殖的機會，浸泡處理使鐵皮石斛吸收水份，鐵皮石斛細胞在失水后再吸水的過程中，細胞膜更易于溶脹，能有效提高后續粉碎處理的破壁率以及破壁效果——破壁之后有效成分的充分釋放。但是晾曬時間過長會導致鐵皮石斛有效成分被自然光中的紫外線破壞，并且揮發性物質易被蒸發帶走，而臭氧水的濃度、水溫都對滅菌效果產生影響，時間過長容易氧化藥效成分，本發明經過不斷的試驗調整出優選的滅菌參數方案。
其中，所述步驟（2）粉碎利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為2.5-3.5mm，射流水壓為10-20mPa。利用高壓水射流法對鐵皮石斛進行初步物理粉碎，并且能夠達到一定的破壁效果。
其中，所述步驟（2）和步驟（3）之間還包括如下步驟：
（A）超高靜壓：將所述鐵皮石斛漿液轉移到高壓設備進行增壓；
（B）高壓噴射：所述高壓設備設有噴槍，所述噴槍的噴頭設有超聲波換能器，所述鐵皮石斛漿液從噴槍噴射而出。
本發明先是利用超高靜壓技術對鐵皮石斛漿液實施高壓，高壓條件下能夠進一步滅殺幾乎所有的細菌，并且對鐵皮石斛的損害極低，能夠很好提升飲片的藥效，繼而高壓噴射能夠使鐵皮石斛銑刨在壓強劇烈變化的過程中細胞壁發生破裂，加上之前滅菌步驟增強了細胞壁的脆性，能夠使破壁率達到100%，破壁程度高，有效成分能夠充分釋放。
其次，由于鐵皮石斛含有粘度較大的多糖，在普通噴槍中不能實現高速噴射減壓，容易阻塞噴口，導致噴口壓力過大而損壞。利用超聲波的特性，能夠降低鐵皮石斛漿液的粘度，提高高壓噴射的效率，降低對噴嘴的壓力，有效提高噴嘴的使用壽命。
其中，所述步驟（A）超高靜壓中，所述鐵皮石斛漿液增壓至500-600mPa，增壓后保持壓力時間為5-25min。壓力過大或時間過長，容易破壞鐵皮石斛的有益成分，壓力過小或時間過短，不能實現有效的滅菌以及后續噴射減壓作用中的破壁效果，本發明經過不斷地試驗調整，得到優選的超高靜壓條件。
其中，所述步驟（B）高壓噴射中，所述噴槍的噴液量為8-11kg/h，所述超聲波換能器的振動頻率為30-40kHz。噴液量以及超聲波換能器的振動頻率會影響效率以及對噴槍的負擔，因此本發明給出了能夠延長噴槍使用期限以及提高工作效率的優選方案。
其中，所述步驟（2）鐵皮石斛漿液的固含量為20%-25%，所述步驟（4）濃漿的含水量低于50%。本申請中，步驟（2）的鐵皮石斛漿液的固含量會影響后續步驟的效果，固含量高，效率高，但對于真空濃縮的要求也增加了，從而更容易出現二次細菌污染，而步驟（4）的含水量過多，不利于真空冷凍干燥。為此，本發明針對鐵皮石斛的固含量和濃漿的含水量都作了進一步的限定，能有效避免二次污染的情況，并且大大提高了真空冷凍干燥的效果。
其中，所述步驟（3）過濾中所述濾網孔徑為100-180μm。本申請中，濾網是為了充分過濾掉不溶性的細胞壁粗纖維，孔徑過小，容易堵塞過濾網，孔徑過大，容易導致濾渣中混有原液，損耗過多的鐵皮石斛粉。本申請對于過濾網孔徑的設置，更利于最終制得一種粒度均勻的極細粉，并且純度極高。
其中，所述步驟（5）干燥的冷凍溫度為-40--30℃，真空升華干燥時間為20-30h。
本發明的有益效果：1、本申請在對鐵皮石斛粉碎之前先進行滅菌處理，并且利用自然光晾曬和臭氧水滅菌，安全無毒，對鐵皮石斛的有效成分基本無損耗；2、本申請的自然光晾曬以及臭氧水滅菌均會增加鐵皮石斛細胞膜的脆性，有利于后續粉碎過程，破壁效果更好；3、本申請采用的是濕法粉碎，相對干法粉碎，粉碎更均勻，對于藥物的損耗程度更低，并且能夠更好地控制溫度，避免溫度過高而使藥效成分蒸發；4、本發明成品為100%破壁的極細粉，遇水溶解性好，多糖有效成分含量高于70%，水分含量低，無菌，保存期可達1-2年。
具體實施方式
結合以下實施例對本發明作進一步描述。
實施例1
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為25mg/L，水溫為5℃，臭氧滅菌時間為0.5h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為20%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為2.5mm，射流水壓為10mPa；
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為100μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-40℃，真空升華干燥時間為20h。
實施例2
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬2-3天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%，然后將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為35mg/L，水溫為15℃，臭氧滅菌時間為2.0h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為25%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為3.5mm，射流水壓為20mPa；
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為180μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-30℃，真空升華干燥時間為30h。
實施例3
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬2.5天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%，然后將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為30mg/L，水溫為10℃，臭氧滅菌時間為1.3h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為30%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為3mm，射流水壓為15mPa；
（A）超高靜壓：將所述鐵皮石斛漿液轉移到高壓設備增壓至550mPa，增壓后保持壓力時間為15min；
（B）高壓噴射：所述高壓設備設有噴槍，所述噴槍的噴頭設有超聲波換能器，所述鐵皮石斛漿液從噴槍噴射而出，所述噴槍的噴液量為9.5kg/h，所述超聲波換能器的振動頻率為35kHz。
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為140μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-35℃，真空升華干燥時間為25h。
實施例4
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬2天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%，然后將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為32mg/L，水溫為12℃，臭氧滅菌時間為1.5h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為22%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為2.7mm，射流水壓為12mPa；
（A）超高靜壓：將所述鐵皮石斛漿液轉移到高壓設備增壓至500mPa，增壓后保持壓力時間為25min；
（B）高壓噴射：所述高壓設備設有噴槍，所述噴槍的噴頭設有超聲波換能器，所述鐵皮石斛漿液從噴槍噴射而出，所述噴槍的噴液量為11kg/h，所述超聲波換能器的振動頻率為40kHz。
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為120μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-36℃，真空升華干燥時間為22h。
實施例5
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬2.5天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%，然后將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為27mg/L，水溫為8℃，臭氧滅菌時間為0.8h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為20%-25%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為3.2mm，射流水壓為18mPa；
（A）超高靜壓：將所述鐵皮石斛漿液轉移到高壓設備增壓至600mPa，增壓后保持壓力時間為5min；
（B）高壓噴射：所述高壓設備設有噴槍，所述噴槍的噴頭設有超聲波換能器，所述鐵皮石斛漿液從噴槍噴射而出，所述噴槍的噴液量為8kg/h，所述超聲波換能器的振動頻率為30kHz。
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為110μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-33℃，真空升華干燥時間為24h。
實施例6
本實施例的一種可直接口服中藥飲片鐵皮石斛粉的制備方法，包括如下步驟：
（1）滅菌：將鐵皮石斛置于透氣環境中，利用非直射自然光對鐵皮石斛進行晾曬2-3天，晾曬后鐵皮石斛的含水量≥70%，然后將鐵皮石斛置于臭氧水內進行臭氧滅菌，所述臭氧水的臭氧濃度為33mg/L，水溫為12℃，臭氧滅菌時間為1.8h；
（2）粉碎：利用高壓水射流設備對鐵皮石斛進行粉碎處理，得到固含量為20%-25%的鐵皮石斛漿液，所述高壓水射流設備的噴嘴孔徑為3.3mm，射流水壓為16mPa；
（A）超高靜壓：將所述鐵皮石斛漿液轉移到高壓設備增壓至570mPa，增壓后保持壓力時間為12min；
（B）高壓噴射：所述高壓設備設有噴槍，所述噴槍的噴頭設有超聲波換能器，所述鐵皮石斛漿液從噴槍噴射而出，所述噴槍的噴液量為10kg/h，所述超聲波換能器的振動頻率為38kHz。
（3）過濾：利用濾網將鐵皮石斛漿液進行真空抽濾，得到濾漿，所述濾網孔徑為110μm；
（4）濃縮：將所述濾漿進行真空減壓濃縮，得到含水量低于50%的濃漿；
（5）干燥：將所述濃漿進行真空冷凍干燥，得到鐵皮石斛粉，所述真空冷凍干燥的冷凍溫度為-38℃，真空升華干燥時間為23h。
上表鐵皮石斛的多糖含量按《2010版中國藥典質量標準》進行檢測，由于經過粉碎甚至進一步的高壓破壁處理，鐵皮石斛的有效成分得到充分釋放，因此檢測中提取液的多糖含量得以大大地提高。
上表中的鐵皮石斛保質期是利用加速法測量計算出的常溫保質期，本產品的保質期在12個月以上，如果利用真空包裝或低溫保存，保質期還能進一步延長。由此可見，本產品無菌程度高，可直接口服，其富含的營養成分對人體大有裨益。
最后應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對本發明保護范圍的限制，盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細地說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。