一種薄荷素油生產工藝的制作方法

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種薄荷素油生產工藝。

背景技術：

薄荷素油是從中藥薄荷的莖和葉中提取出來的無色或淡黃色的澄清液體。有特殊清涼香氣，味初辛、后涼，是芳香藥、調味藥及驅風藥。可用于皮膚或黏膜產生清涼感以減輕不適及疼痛，具有舒肝理氣、利膽的功能。主要用于慢性結石性膽囊炎，慢性膽囊炎及膽結石肝膽郁結，濕熱胃滯證。薄荷素油是由天然薄荷的新鮮莖、葉提取出薄荷原油，經冷凍、部分脫腦加工得到的揮發油，但提取得到的薄荷素油往往成分復雜，與脫腦后的雜質混在一起，品質不高。為了得到品質更好的薄荷素油，需要在生產薄荷素油的過程中嚴格控制分離及蒸餾條件，但這樣又容易造成被分離出的油腳過多，部分揮發油混在油腳中被損耗，造成浪費。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種能夠生產品質純度高的薄荷素油生產工藝。

為實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案是：一種薄荷素油生產工藝，包括靜置、一次凍析、二次凍析、減壓蒸餾和調配，具體過程如下：

1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置時間為23～25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質；

2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為生產薄荷腦的副產品，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0～1，所述一次凍析的結晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質量的40％～50％；

3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1～1.5，所述二次凍析的結晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質量的50％～60％；

4)、減壓蒸餾：將毛素油置于蒸餾罐中，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸氣壓維持在0.4～0.5MPa范圍內；所述蒸餾分三天進行，第一天收集的餾分為頭分，第二天收集的餾分為中分，第三天收集的餾分為尾分；蒸餾結束后，從蒸餾罐底部的閥門放出油腳；

5)、調配：按質量比，加入頭分7～9份，中分5～7份和尾分2～4份進行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，攪拌30min，得到薄荷素油。

優選的：所述的一次凍析將薄荷原油與冰油混合物輸入凍析罐內，用冷凍鹽水逐步降溫，當鹽水溫度達到-26～-30℃時，停止制冷，維持鹽水循環2～3h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時18～22h。

優選的：所述的二次凍析將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，用冷凍鹽水逐步降溫，當鹽水溫度達到-40～-45℃時，停止制冷，油溫達到-20℃時維持鹽水循環2～3h，然后關閉鹽水循環使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時40～45h。

優選的：所述的調配質量比為頭分：中分：尾分＝8:6:3。

優選的：所述的初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，將初腦油和二部腦油分別脫水、過濾，然后與過濾后的烘腦油和熔化油按比例進行配料，經結晶、烘腦、晾腦后得到薄荷腦；所述烘腦油為烘腦過程瀝出的料油，所述熔化油為晾腦過程中分離出的腦頭、腦塊、腦腳經加熱熔化后形成的混合料油。

優選的：所述的配料比例為以質量計，初腦油：二部腦油：烘腦油：熔化油＝21：10：9：2。

優選的：所述的烘腦過程共需40h，緩慢升高烘腦溫度，保持環境溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃；收集前八個小時的瀝出油與冰油合并，從第九個小時開始收集瀝出油與烘腦油合并。

優選的：所述的晾腦過程將腦攤晾于溫度18～26℃、濕度45％～65％的環境下，攤晾24h，且攤晾厚度不超過2cm。

本發明具有以下有益效果：生產過程中產生的中間體毛素油成分相對簡單可控，經減壓蒸餾、調配得到的薄荷素油含雜質少，品相均勻，質量品質高。具體來說，先將薄荷原油經兩次凍析后分離出毛素油，這樣毛素油中就不會或少量混有脫腦雜質，相較于薄荷原油直接脫腦得到薄荷素油的雜質更少。且在兩次凍析中控制瀝出油量，能夠進一步控制毛素油成分，減少混入的雜質量，這樣不需要通過修改蒸餾條件，縮小收集餾分范圍就可以得到品質較好的薄荷素油，避免產生油腳過多而造成損耗。同時，毛素油在蒸餾過程中得到的餾分組成也并不是均勻一致的，其餾分組成會隨蒸餾時間的增加而發生一定變化，為了保證最終得到的薄荷素油品相均勻一致，將不同時段的餾分按比例調配，這樣能夠更好地保證薄荷素油產品質量。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面具體提供優選的實施例，以使本領域技術人員更加清楚本發明的技術方案和效果。

實施例一

1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，使薄荷原油保持液體狀態不凍結，靜置24h，靜置完成后分離底部的水分和雜質，除去原料中的水雜有利于凍析得到更純凈的產物。

2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述冰油為生產薄荷腦過程中結晶后的母液，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0.8，將混合后的物料輸入凍析罐內，向凍析罐的盤管中通入低溫鹽水，并開啟冷凍鹽水泵送冷逐步降溫，鹽水的泵入量由小增大。當鹽水溫度達到-26～-30℃時，停止制冷，維持鹽水循環2.5h，使油溫最終控制在-6～-10℃，所述一次凍析共用時20h。所述一次凍析產生的結晶為初腦，瀝出的油為二部油，所述二部油的瀝出量控制在原料總質量的40％～50％，這里的凍析溫度條件只是優選條件，以達到控制二部油瀝出量的目的，并不是唯一選擇。

3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1.2，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，用冷凍鹽水逐步降溫。當鹽水溫度達到-40～-45℃時，停止制冷，油溫達到-20℃時維持鹽水循環2.5h，然后關閉鹽水循環使油溫最終控制在-25～-30℃，所述二次凍析共用時42h。所述二次凍析的結晶為二部腦，瀝出的油為毛素油，所述毛素油的瀝出量控制在二部油與冰油總質量的50％～60％。該二次凍析所選擇的溫度條件與一次凍析有所不同，這樣可以進一步控制毛素油的成分，避免過多雜質混在毛素油中。兩次凍析中產生的初腦和二部腦可用于薄荷腦的生產。

4)、減壓蒸餾：將毛素油置于蒸餾罐中，開啟真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸氣壓維持在0.4～0.5MPa范圍內。為了使蒸餾后得到的薄荷素油品相均勻一致，將所述蒸餾分三天進行，第一天收集的餾分為頭分，第二天收集的餾分為中分，第三天收集的餾分為尾分。蒸餾結束后，從蒸餾罐底部的閥門放出油腳。

5)、調配：按質量比，加入頭分8份，中分6份和尾分3份進行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，攪拌30min，得到薄荷素油。

實施例二

1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置23h，靜置完成后分離底部的水分和雜質。

2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:0.5，將混合后的物料輸入凍析罐內，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質量的40％～50％。

3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質量的50％～60％。

4)、減壓蒸餾：將毛素油置于蒸餾罐中，開啟真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸氣壓維持在0.4～0.5MPa范圍內。所述蒸餾分三天進行，第一天收集的餾分為頭分，第二天收集的餾分為中分，第三天收集的餾分為尾分。蒸餾結束后，從蒸餾罐底部的閥門放出油腳。

5)、調配：按質量比，加入頭分7份，中分5份和尾分2份進行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，攪拌30min，得到薄荷素油。

實施例三

1)、靜置：將檢驗合格的薄荷原油置于靜置罐內，保持溫度40～60℃，靜置25h，靜置完成后分離底部的水分和雜質。

2)、一次凍析：采用靜置后的薄荷原油與冰油的混合物，所述薄荷原油與冰油的混合質量比為2:1，將混合后的物料輸入凍析罐內，逐步降溫，通過控制凍析溫度使二部油的量為原料總質量的40％～50％。

3)、二次凍析：采用二部油與冰油的混合物，所述二部油與冰油的混合質量比為1:1.5，將二部油與冰油混合物輸入凍析罐內，與一次凍析類似，通過控制凍析溫度使毛素油的量為二部油與冰油總質量的50％～60％。

4)、減壓蒸餾：將毛素油置于蒸餾罐中，開啟真空泵，控制真空度保持在-0.09MPa以上，使蒸氣壓維持在0.4～0.5MPa范圍內。所述蒸餾分三天進行，第一天收集的餾分為頭分，第二天收集的餾分為中分，第三天收集的餾分為尾分。蒸餾結束后，從蒸餾罐底部的閥門放出油腳。

5)、調配：按質量比，加入頭分9份，中分7份和尾分4份進行混合，保持真空度在-0.09MPa以上，攪拌30min，得到薄荷素油。

實施例四

與該薄荷素油生產工藝相配合的薄荷腦的生產工藝：

將所述的初腦和二部腦經加熱熔化為初腦油和二部腦油，這里的熔化是用熱鹽水通過凍析罐內的盤管，熱鹽水溫度逐步升高并保持在70～80℃，使油溫控制在50～60℃，所用熔化時間為5h。然后將初腦油或二部腦油置于脫水罐內，進料量不得超過脫水罐容積的四分之三，使罐內溫度緩慢上升至88～92℃，控制真空度在-0.08～-0.085Mpa，并保持30min。30min后恢復脫水罐內的正常氣壓，靜置15分鐘，將脫水罐中的水分與油分分離。

將初腦油、二部腦油、烘腦油和熔化油分別過濾，所述烘腦油為上一批物料烘腦過程中瀝出的油料，所述熔化油為上一批物料晾腦過程中分離出的腦頭、腦腳和腦塊經加熱熔化形成的混合油，過濾時維持油溫在58～62℃，壓力小于0.4Mpa。這里的過濾可以采用全封閉板式過濾器或其他過濾裝置，濾材采用中速濾紙和過濾帆布，將濾材設置多層以得到合格液。

按質量比，加入完成過濾的初腦油21份、二部腦油10份、烘腦油9份和熔化油2份，保持油溫58～62℃，攪拌30min。然后將其置于結晶桶中，用-3～-8℃的鹽水進行降溫，鹽水流量由小增大，結晶時間為14d，結晶完成后，將結晶桶中的母液，即冰油分離出來儲存備用，結晶桶中留下的結晶為濕腦。

先將裝有濕腦的結晶桶置于烘房中，調節烘房溫度緩慢升至28～30℃，然后開始烘腦。通過調節蒸汽閥的開啟度控制烘房及結晶桶內的溫度：使所述烘房溫度不高于44℃，結晶桶內溫度不高于40.5℃，收集烘腦過程中瀝出的烘腦油。為了避免在烘腦油中混入未瀝完全的冰油，將所述的烘腦過程以八小時為一階段，共五個階段，第一階段瀝出的油與冰油合并，從第二階段起瀝出油與烘腦油合并，且從第二階段起保持烘房內溫度不低于38℃。

將腦從結晶桶中倒出置于晾腦臺上，為嚴格控制最終薄荷腦產品的質量，要切去腦頭、腦腳，殘留在結晶桶中的為腦塊，所述的晾腦保持腦的攤晾厚度不超過2cm，晾腦環境溫度18～26℃、濕度45％～65％，晾腦時間為24h。晾腦完成后包裝即得成品，為防止包裝過程中薄荷腦熔化、損耗，所述的包裝要保持包裝環境溫度為18～26℃，環境濕度為45％～65％。

對比例一

根據現有技術方案生產薄荷素油，作為對比例一。

1)、將原料在烘房內液化，烘房內溫度控制為60～70℃，形成薄荷原料油。

2)、將液化后的薄荷原料油打入脫水罐，脫水至低于0.03％，控制溫度為80～90℃，控制真空度為720～750mmHg。

3)、進入調配釜中，通過加入冰油調節至含左旋腦87.5～88.5％。

4)、進入壓濾機，過濾雜質，操作壓力≤3bar。

5)、打入結晶庫，在-2～-8℃下結晶13天。

6)、負壓抽濾分離出半成品薄荷腦和冰油。

7)、將第6)步分離的冰油在-10～-20℃下凍析16～24h，分離出毛素油。

8)、將毛素油脫水至低于0.03％，控制溫度為80～90℃，控制真空度為720～750mmHg。

9)、脫水后的毛素油進入蒸餾釜，控制溫度為100～150℃，控制真空度為720～750mmHg，分離出薄荷素油和殘留物，薄荷素油進入壓濾機過濾雜質，操作壓力≤3bar，得薄荷素油。

產品檢測

為進一步控制本發明產品質量、驗證的產品效果，現根據2015年版《中國藥典》一部對實施例一到三中產生的中間體毛素油和產品薄荷素油以及對比例一的薄荷素油進行檢測。

按照氣相色譜法(附錄ⅥE)對薄荷腦含量進行測定，檢測方法如下：

色譜條件與系統適用性試驗：以改性聚乙二醇為固定相的毛細管柱(柱長為30m，內徑為0.25mm，膜厚度為0.25um)；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，保持4分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的速率升溫至230℃，保持1分鐘；進樣口溫度250℃；檢測器溫度250℃；分流進樣，分流比5：1。理論板數按萘峰計算應不低于20000。

校正因子測定：取萘適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含1.8mg的溶液，搖勻，作為內標溶液。另取薄荷腦對照品約30mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。計算公式：

上式中，f為校正因子；A_s為內標物的峰面積；A_r為對照品的峰面積；m_s為內標物的量；m_r為對照品的量。

薄荷腦含量測定：分別取實施例一到三和對比例一的產品約80mg作為供試品，精密稱定，置10ml量瓶中，加內標溶液至刻度，搖勻，吸取lμl，注入氣相色譜儀，測定，即得。計算公式：

上式中，m_i為供試品中薄荷腦的含量；A_i為供試品的峰面積。

得到結果如下表所示：

表1中間體毛素油檢測結果

表2產品檢測結果

由表1、2的檢測結果可見，本發明的產品各項數據完全符合藥典的標準，其酸值遠低于標準上限，且薄荷腦含量屬于較高水平，品相均勻，品質良好。此外，對比中間體毛素油的薄荷腦含量和產品薄荷素油的薄荷腦含量可知，本發明在減壓蒸餾中分離出油腳的損耗很小。