本發明涉及中藥有效成分提取領域，特別是一種采用罐組裝超聲動態逆流法制備顛茄流浸膏的新工藝。
背景技術：
滲漉法系將經過處理的藥材粗粉置于滲漉器中，由上部連續加入溶劑、收集滲漉液提取成分的一種方法。根據操作方法，可分為單滲漉法、加壓滲漉法、重滲漉法和逆流滲漉法。其特點是：①溶劑自上而下，由稀而濃，不斷造成濃度差。滲漉法相當于無數次浸漬，是一個動態過程，可連續操作，浸出效率高，適用于貴重藥材、毒性藥材、及高濃度制劑，也適用于有效成分含量較低的藥材的提取。②滲漉器底部帶有濾過裝置，不必單獨濾過，節省工序。③冷滲法可保護有效成分。④滲漉時間較長，不宜用水作溶劑，常用不同濃度的乙醇和白酒作溶劑。⑤對新鮮及易膨脹藥材、無組織藥材不宜選用。
目前，顛茄流浸膏制備原料，大多為顛茄全草投料。顛茄草種各個部位含有效成分不一致，同時，含有的雜質也不一致。比如，葉子中含大量葉綠素；另外，浸膏中另一大量雜質為草酸鹽等雜質。單純的滲漉提取浸膏工藝很難除掉該類雜質，必須要加入除雜的工藝，這是顛茄流浸膏制備工藝亟需要改良的地方之一。
顛茄流浸膏主要含天仙子胺( hyoscyamine) 、東莨菪堿( scopolamine)等莨菪類生物堿成分。該類物質高溫均乙分解，因此，低溫滲漉法對于該類生物堿成分的提取是比較合適的，但是考慮到滲漉時間長，不能用水等的原因，導致影響顛茄浸膏品質的草酸鹽類雜質得不到有效的去除，這是顛茄流浸膏制備工藝又一需要改良的重要原因。
罐組式動態逆流提取工藝，是將兩個以上的強制外循環式提取罐機組串聯，提取溶媒沿著罐組內各罐藥料的溶質濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐，并在強制循環下與藥料保持一定提取時間并多次套用。
灌組裝動態逆流提取系統，由多個單元組成，一方面可以將提取液循環利用，另一方面，可以實現每一個單元提取用提取溶劑不一樣。便于顛茄流浸膏制備的前期除雜，實現了浸膏制備和純化的同時進行。節省了大量時間、能源和場地空間。
技術實現要素：
本發明的目的主要在于開發高效提取制備顛茄流浸膏并同時除雜和富集顛茄中生物堿的工藝。采用罐組式罐組裝超聲動態逆流提取方式，通過合理排列各個提取單元之間提取液的濃度差，以及對顛茄藥材超聲提取功率、超聲時間、提取溶劑、料液比等因素的優選，最終實現一種以盡量少的溶劑、時間、能耗，最大限度的提取顛茄中藥效物質的切實可行的實施方案。采用純水浸泡除鹽、適宜比例乙醇出去葉綠素等手段對流浸膏進行除雜精制。
為達到目的，本發明工藝步驟包括：（1）溫水浸泡：將顛茄全草洗凈，烘干，粉碎，過篩；稱取適量顛茄粉末，采用30℃-50℃溫水浸泡，用10-30倍重量的水，浸泡1-5小時；（2）石油醚脫脂溶性雜質：將溫水浸泡后藥材，采用石油醚浸泡進行脫雜；（3）乙醇提取：將經過石油醚脫脂后的顛茄藥材，采用罐組裝超聲動態逆流循環方法進行提取；（4）濃縮：將超聲提取液，在40℃-50℃下減壓蒸餾；提取流程：該提取方式以3罐為一組，每罐依次循環提取3次，其步驟為：第一步，溫水浸泡：依次將藥材加入三個提取罐中，將顛茄藥材加入純水，密封，加熱至規定溫度，浸泡至規定時間后；第二步，石油醚脫雜，再利用石油醚回流脫去脂溶性色素等雜質，分別將三罐中的石油醚回收；第三步，乙醇超聲提取；提取連續外循環攪拌超聲提取至規定時間，每罐提取3次，將第一罐第一次提取的藥液過濾后放入儲液罐，第二次提取的藥液作為第二罐第一次提取的溶劑，提取后將藥液過濾儲備，第三次提取的藥液作為第二罐第二次提取的溶劑，提取所得藥液作為第三罐第一次的提取溶劑，即每罐第N次提取所加溶劑均為上一罐第N+1次的提取液，每罐第三次提取時所加溶劑為純溶劑。第一罐藥材經三次提取后，排出藥渣，投入新藥材，加入第三罐第二次的提取液進行第一次提取，作為該罐組下一輪循環提取的最末罐，以后各步驟按上述方法一次循環。
提取的具體工藝參數為：第一步，溫水脹破脫鹽，水溫范圍為30℃-50℃，10-30倍重量的水，浸泡時間為1-5小時；第二步，石油醚脫雜：石油醚用量為，按照重量體積比，1:10-20，加入石油醚，石油醚每次回流1-5小時，回流3-5次；第三步，乙醇超聲提取：超聲提取用乙醇濃度為60%-95%，第一罐藥材第一次提取加入8~20倍量提取溶劑，第二次、三次分別加入5~10倍量，第二罐、第三罐藥材第一次提取在加入上一罐藥液的基礎上分別補充1~3倍量溶劑；每罐藥材共提取3次，每次提取時間均為0.5~2小時；超聲功率為200-400W，超聲溫度為30℃-50℃；動態提取的攪拌頻率為20~200轉/分鐘，通過電機驅動的機械攪拌實現，使提取罐內各處溫度一致的同時增加物料與溶劑的接觸面積，提高提取率。
本發明的優點有以下幾個方面：
1、采用灌組裝動態逆流提取的優勢：
一方面，采用罐組式罐組裝動態逆流提取代替了傳統的單罐式多次提取，確保罐組間較大的有效成分濃度差，大大增加了提取推動力，加快了提取速率；常溫提取節省熱能，縮短了提取周期；罐組式提取通過溶劑的反復利用，提高了最終溶劑中有效成分的濃度，降低后續濃縮耗能。此外，每罐藥材最后一次提取均加入純溶劑，可有效控制藥渣中生物堿等藥效成分的含量，確保顛茄中生物堿被提凈，具有有效成分提取率高的優點。經實驗，與傳統的提取工藝相比，本發明可使提取溶劑用量至少減少45%，相應的節約熱能約60%，提取率提高20%，而且隨著罐組數的增加，這種優勢愈加明顯;另一方面，采用攪拌式動態提取代替了傳統的靜態提取，可以有效避免藥材粉末的粘鍋糊化。此外，動態提取提高了顛茄中藥效成分從藥材表面到溶劑的擴散，實現快速平衡，縮短提取時間。
2、超聲提取優勢：
一方面，超聲提取時間縮短，提取溫度降低，提取成分相對要單一；相對于熱水回流，提取時間縮短，提取溫度降低，對藥效成分結構破壞小，提高流浸膏的生物活性;另一方面，該超聲工藝易于產業化放大，提取條件溫和，耗能小，尤其相對于熱回流，提取功率大大降低。
3、除雜工藝簡單，條件溫和，無二次污染物產生：
本發明工藝結合顛茄草制備流浸膏的實際生產中，常見的雜質，如葉綠素（影響澄清度）、草酸鹽（除去工藝繁瑣）等，設計了除雜的工序。除雜利用溫水浸泡的方法，通過溫水脹破細胞壁，一方面加大了無機鹽在水中的溶解度，另一方面，為后續石油醚出去葉綠素等低極性雜質以及乙醇提取有效成分提供了有利條件。
具體實施方式
實施例1、
稱取顛茄全草粉末3kg，將顛茄粉末分別置3個提取罐內，每個提取罐中1kg。往每個提取罐中加入15L純凈水，分別加熱至40℃，再保持1個小時；之后，分別將水減壓抽干。再分別往三個提取罐中分別加入10L石油醚，加熱回流0.5小時，回流一次，分別減壓回收石油醚。三罐中分別加入10L 85%乙醇，加熱至30℃，設置超聲功率為200W，進行第一次超聲提取，超聲半小時。第二次、三次分別加入8、9升85%乙醇，第二、三罐是上一罐藥液的基礎上補充1~3倍量溶劑；每罐藥材共提取3次，每次提取時間為0.5小時，每次超聲功率均為200W，超聲提取溫度為30℃。分別合并提取液與濃縮罐中，進行減壓濃縮，濃縮至無醇味，得顛茄流浸膏1kg，浸膏澄明，生物堿含量以莨菪堿計為0.27%，生物堿提取率達到90%。
實施例2、
稱取顛茄全草粉末3kg，采用單罐提取，將顛茄粉末置第一個提取罐內。往每個提取罐中加入45L純凈水，分別加熱至40℃，再保持1個小時；之后，分別將水減壓抽干。再分加入30L石油醚，加熱回流0.5小時，回流一次，減壓回收石油醚。三罐中分別加入30L 85%乙醇，加熱至30℃，設置超聲功率為200W，超聲提取3次，每次用85%乙醇30L，每次提取時間為0.5小時，每次超聲功率均為200W。分別合并三次提取液于濃縮罐中，進行減壓濃縮，濃縮至無醇味，得顛茄流浸膏0.5kg，浸膏澄明，生物堿含量以莨菪堿計為0.21%，生物堿提取率為70%。