本發明涉及精細化學品技術領域，更具體地說，本發明涉及一種牙膏用三七提取物的制備方法。
背景技術：
三七為五加科植物人參三七panaxnotoginscng(burk．)f．h．chen的干燥根，別名山漆、金不換、田七等。主產于云南、廣西等地，野生或栽培。三七其性甘、微苦，溫。主人肝、胃、大腸經，具有“化瘀止血，消腫定痛”的功能。論其功用，《本草綱目》記載三七：“止血、散血、定痛。金刃箭傷、跌樸杖瘡、血出不止者，嚼爛涂，或為末摻之，其血既止。亦主吐血、下血、血痢、崩中、經血不止、產后惡血不下、血暈血痛、赤目、痛腫、虎咬蛇傷諸病。”現代《中藥學》列其為活血藥，中醫作為化瘀止血、消腫定痛藥，用于跌打腫痛、吐血咯血、胸腹刺痛等癥，具有“止血不留瘀”的特點。
現代研究表明三七活性提取物加入道牙膏中，使用該牙膏時能對口腔潰瘍、牙菌斑、牙齦炎和牙齦出血等有顯著的療效。目前三七的提取物已經廣泛的應用于牙膏的制備中。三七提取常用的滲漉、冷浸及水提醇沉等工藝，但是這類提取工藝耗時較長，且萃取效率較低，導致工藝成本高且得到的有效成分含量低。此外，傳統的提取法都是以有機溶劑作為提取劑，導致牙膏中含有的提取物有較多的溶劑殘留。因此，開發一種不含有機溶劑且能高效穩定的三七提取物的制備方法具有重要的作用。
技術實現要素：
本發明提供了一種不含有機溶劑且能高效穩定的三七提取物的制備方法，具體制備方法包括以下步驟：
（1）將三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥后，經過中藥粉碎機粉碎后過篩；
（2）取一定量的氫鍵受體與氫鍵給體按照一定的摩爾比例混合后，于80℃條件下攪拌加熱一段時間，形成均一透明的低共熔試劑；
（3）將一定量的低共熔試劑與0.2-0.4g/ml的鹽溶液混合后形成雙水相，在雙水相中加入一定量的三七粉末后在超聲-微波協同萃取儀中，在100-400w超聲功率，100-200w的微波功率以及20-50℃條件下微波-超聲一段時間后，在2500-4000rpm下離心，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
進一步的，步驟（1）中所述的三七應符合2015版《中華人民共和國藥典》的標準。
進一步的，步驟（1）中真空干燥時間為10-12小時，所過的篩為80目藥典篩。
進一步的，步驟（2）中所述的氫鍵受體為氯化膽堿、甜菜堿、左旋肉堿中的一種；氫鍵給體為葡萄糖、甘油、尿素、乳酸、水中的一種或兩種；所述的氯化膽堿與氫鍵給體的摩爾比為1:2。
進一步的，步驟（2）中所述攪拌速度為350-600rpm；加熱時間為1-2小時。
進一步的，步驟（3）中所述的鹽溶液為磷酸氫二鉀、硫酸鈉、檸檬酸鈉中的一種。
進一步的，步驟（3）中所述的低共熔試劑與鹽溶液的質量體積比為0.3-0.5；所加入的三七粉末與雙水相的質量體積比為0.01-0.06。
進一步的，步驟（3）中所述的超聲功率為200-300w；微波功率為150-200w；溫度為35-40℃；微波-超聲時間為20-30min最佳。
進一步的，步驟（3）中所述的離心時間為5-10min最佳。
本發明所述的一種牙膏用三七提取物的制備方法與傳統制備方法相比，采用了微波-超聲輔助的萃取技術，顯著地提高了有效成分的萃取效率，同時縮短了萃取時間；本發明并未采用高溫萃取，避免了有效成分的分解，提高了提取物的活性；此外，本發明采用綠色環保且生理相容性好的低共熔試劑作為萃取劑，保證提取物不含有機溶劑，降低了提取物的刺激性更符合綠色環保。采用本發明得到的金銀提取物加入到牙膏中，能顯著提高牙膏對口腔潰瘍、牙菌斑、牙齦炎和牙齦出血等癥狀的改善。
具體實施方式
以下將結合具體實施例對本發明所述的一種牙膏用三七提取物的制備方法做進一步的闡述，以幫助本領域的技術人員對本發明的發明構思、技術方案有更完整、準確和深入的理解。
實施例1
一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時后，經過中藥粉碎機粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的甜菜堿與甘油按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，300rpm條件下加熱1.5小時后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.25g/ml的磷酸氫二鉀鹽溶液按0.3的質量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質量體積比為0.04的三七粉末后在350w超聲功率，150w微波功率，35℃條件下超聲20min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
實施例2
一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥11小時后，經過中藥粉碎機粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿與尿素按照1:2摩爾比例混合后，于80℃，400rpm條件下加熱2小時后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.2g/ml的硫酸鈉溶液按0.3的質量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質量體積比為0.03的三七粉末后在400w超聲功率，100w微波功率，30℃條件下超聲25min后，在2500rpm下離心10min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
實施例3
一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時后，經過中藥粉碎機粉碎后過80目藥典篩；（2）取一定量的氯化膽堿左旋肉堿與乳酸，水按照1:2：1的摩爾比例混合后，于80℃，450rpm條件下加熱2小時后，形成均一透明的低共熔試劑；（3）將低共熔試劑與0.4g/ml的檸檬酸鈉溶液按0.4的質量體積比混合后形成雙水相，在雙水相中加入質量體積比為0.03的三七粉末后在450w超聲功率，150w微波功率，35℃條件下超聲20min后，在3000rpm下離心8min，離心后取出下相即得牙膏用三七提取物。
對比例1
一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時后，經過中藥粉碎機粉碎后過40目藥典篩；將60%乙醇-水與三七粉按0.04質量體積比混合后，在40℃條件下浸提3小時后，過濾后將濾渣再重復浸提2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到三七提取物。
對比例2
一種牙膏用三七提取物的制備方法，包括以下步驟：（1）將符合2015版中國藥典的三七用清水洗凈，自然晾干后，在50℃真空干燥箱中干燥12小時后，經過中藥粉碎機粉碎后過40目藥典篩；將60%乙醇-水與三七粉按0.04質量體積比混合后，在80℃條件下回流提取2小時后，過濾后將濾渣再重復回流提取2次后合并濾液，60℃條件下旋干后，得到三七提取物。
實施例1-3以及對比例1-2制備方法得到的三七提取物分別如表1所示。
對于本領域的普通技術人員而言，具體實施例只是對本發明進行了示例性描述，顯然本發明具體實現并不受上述方式的限制，只要采用了本發明的方法構思和技術方案進行的各種非實質性的改進，或未經改進將本發明的構思和技術方案直接應用于其它場合的，均在本發明的保護范圍之內。