專利名稱：二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及玫瑰油的制備，涉及水中蒸餾法提取玫瑰油提取方法，確切的說，是一種二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，本發明將傳統玫瑰油蒸餾法蒸餾過程分為不同二種蒸餾速度，從而可將玫瑰花沸點較高的成分較多的提取出來。
背景技術：
玫瑰精油是一種特殊的天然香料，其常規的制備工藝是采用水蒸汽蒸餾法生產。“卡贊勒克”玫瑰是保加利亞玫瑰的主栽品種，秦渭玫瑰是該品種的后代，屬于大馬士革玫瑰(Rosa damascena Mill)，有六百多年的栽培史。其油質純正，香氣濃郁，質量穩定，是世界最好的玫瑰油之一[1]。1985年陜西渭南進行試栽，1993年開始大面積栽培，現稱“(Qinwei rose)[2，3]。多年栽培結果表明秦渭玫瑰不僅保持了原卡贊勒克玫瑰的品種品質，而且完全適應陜西的生態條件，生長健旺，花量大(7年間年每公頃平均產鮮花6900kg)，含油率高(工業出油率0.42‰)。現已在陜西關中的渭南、陜南的商州大面積栽培，成為陜西玫瑰的主栽品種[2，4]。為此，申請人在上述地區成功栽培的基礎上，開展了秦渭玫瑰精油加工工藝研究。
玫瑰精油的品質不僅取決于品種、生態條件，而且與加工工藝有一定的關系。目前的生產工藝提取工序蒸餾速度單一，無量化指標，隨意性大，精油質量不穩定，加之我國目前的玫瑰油提取還沒有統一的標準，對常規的蒸餾工藝沒有作進一步深入研究，而在保加利亞，玫瑰油加工不僅歷史悠久，而且具有一定的高度技巧[5]。
申請人在研究過程中檢索到以下參考文獻[1]LI W Y(李萬英)，WANG W Z(王文中)。The rose of our country[C]。Plant introduction and acclimatization(植物引種馴化集刊)，31983。85-91(in Chinese)。
張睿，魏安智等。秦渭玫瑰精油研究[J]。西北植物學報，2003，23(11)1991～1993。
張睿，魏安智等。3種不同香型玫瑰精油特性的研究[J]。西北植物學報，2003，23(10)1768～1771。
張睿，魏安智等。秦渭玫瑰及其栽培加工[J]。香料香精化妝品，2003，513-15。
張承曾主編.天然香料手冊[M]，北京輕工業出版社，1989281-283。
黃有識編著.芳香油化學[M]，上海上海科學技術出版社，1959122-123。
發明內容
針對上述常規玫瑰油水蒸氣蒸餾法存在的缺陷或不足，本發明的目的在于提供一種二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，本發明根據玫瑰油多成分的特點，將傳統的蒸餾過程分為二段，分別采用不同的蒸餾速度，可將玫瑰花沸點較高的成分較多的提取出來。
實現上述目的采取的技術解決方案是，二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，其特征在于，包括下列步驟1)將采摘的玫瑰鮮花攤放于陰涼處，并及時采用20％食鹽鹽漬保存于密閉容器中；2)將鹽漬處理過的玫瑰鮮花，裝入蒸餾罐中，并以花的4倍比例加入清潔水或餾出液；3)對密閉容器通入蒸汽加熱，花水溫度達到70±5℃時打開冷凝水；4)花水開始沸騰時，采用較低的蒸餾速度進行蒸餾，蒸餾時間為2～3小時，冷凝水溫保持在35℃～37℃；然后采用較高的蒸餾速度繼續蒸餾1～2小時，冷凝水溫保持在40℃；5)在蒸餾過程中，不斷進行油水分離，并取出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，蒸餾全部結束后進行精制即可得到成品。
本發明的二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，根據對秦渭玫瑰精油的提取表明采用二步變餾式回水水中蒸餾法工藝提取秦渭玫瑰精油效果良好，精油質量高，達到了ISO9842和БДС653標準要求。本發明的工藝適合于采用水蒸汽蒸餾法提取其它油用玫瑰品種。
圖1是本發明的制備工藝流程圖；圖2是制備工藝使用的加工設備示意圖；圖3是秦渭玫瑰精油氣相色譜圖。
以下結合附圖和發明人給出的實施例對本發明作進一步詳細說明。
具體實施例方式
品種秦渭玫瑰(Rosa damascene Miller)。
1鮮花采集、保存與加工設備1.1鮮花采集與保存1.1.1鮮花采集花期每天早晨10時前，將開放和半開放的花朵摘下入籠帶回加工廠進行保存處理。
1.1.2鮮花保存將玫瑰鮮花與20％食鹽混合并攪拌均勻放入密閉的容器中保存。
1.2加工設備玫瑰花精油提取采用圖3所示的生產設備，此設備為自行設計的不銹鋼蒸餾器，臥式冷凝，回水蒸餾，容積約3000L，每次可蒸餾玫瑰花500kg。
2加工工藝
2.1工藝流程在反復試驗的基礎上，摸索出了一套先低餾、后高餾水中回水蒸餾玫瑰花精油的方法，可比單一常規蒸餾提高27％。是一個生產工藝簡單，易于掌握效果好的新工藝(表1)。其生產工藝過程參見圖1所示2.2操作要點將鹽漬玫瑰放入蒸餾罐中，通入水蒸汽加熱，當花水溫度達到70℃左右時打開冷凝水，開始沸騰時計時，先用較低蒸餾速度蒸餾3h，冷凝水溫保持35～37℃；然后適度增大蒸餾速度繼續蒸餾1h，冷凝水溫可適度提高到40℃左右。在蒸餾過程中隨時分離精油，混合后即為成品。
2.3最佳工藝參數
20％鹽漬保存1～25d為宜(表2)。花∶水＝1∶4(表3)。常規蒸餾速度(200L/h)3h，較高蒸餾速度(250L/h)1h。
實施例1.將鹽漬保存1～25d的玫瑰花500kg(以鮮花計)，裝入提取罐1中(參見圖2)，加入2000kg水，加蓋密閉。
2.通入蒸汽進行加熱，待溫度升至70℃左右時，打開冷凝水進行冷卻。
3.完全沸騰時，先采用125L/h餾速，蒸餾3小時；然后采用250L/h餾速，蒸餾約1小時結束蒸餾。
4.在蒸餾過程中，不斷分離精油，合并所得精油，精制即可。
5.采用本法生產的玫瑰精油，按照ISO 98421991標準檢測，各項指標合格。
提取罐1上有鮮花入口2和蒸氣入口3，提取罐的底層有噴氣閥4，底部有排渣口5，其提取罐的上端連接冷凝器6，并通過回流管7和集油器8連通，冷凝器6的一端和集油器8連接；集油器8上有取油口9，冷凝器上還有入水口10和出水口11。
3產品質量分析玫瑰精油為淡黃色液體，經測試，其有關質量達到了國際標準ISO9842和保加利亞標準БДС653要求，詳見表4。
用毛細管氣相色譜對秦渭玫瑰精油化學成分分析，共分離出115個組分，按照ISO 9842要求檢測出了15種主要成分的位置和含量(圖3)，其位置與標準圖譜對比結果完全一致。從表5可以看出，ISO 9842規定的香茅醇(Citronellol)、橙花醇(Nerol)、香葉醇(Geraniol)3種主要成分含量，秦渭玫瑰精油均在范圍之內。苯乙醇(Phenylethyl alcohol)為水溶性極強的成分，各地的玫瑰油相差極大，本實驗測得的秦渭玫瑰精油該物質為1。03％，雖低于ISO 8942的規定，但與БДС653的規定一致。
玫瑰油含有固態碳氫化合物，稱為斯蒂羅波廷(stearoptene)，俗名玫瑰蠟[6]。主要成分為n-C17+C19+C21+C23，含量差別較大，并受多種因素影響，如當年的氣候、花開放的程度及加工工藝的影響，ISO 9842未作規定。按БДС653規定的成分要求為14％～33％，秦渭玫瑰精油的含量為15.7％，符合要求。
結論本發明的二步變餾式回水法蒸餾提取玫瑰精油工藝，在未增加蒸餾時間的同時，工業得油率較普通常規蒸餾法提高27％。而且精油質量高，有關指標達到了ISO9842和БДС653要求。
本發明采用的二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰精油工藝最佳生產條件是用20％食鹽鹽漬保存1-25d；花水比為1∶4；蒸餾時間4h，其中先用125L/h蒸餾速度蒸餾3h，再用250L/h蒸餾速度繼續蒸餾1h，油水分離后，脫水精制可得到優質產品。
權利要求
1.二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，其特征在于，包括下列步驟1)將采摘的玫瑰鮮花攤放于陰涼處，并及時采用20％食鹽鹽漬保存于密閉容器中；2)將鹽漬處理過的玫瑰鮮花，裝入蒸餾罐中，并以花的4倍比例加入清潔水或餾出液；3)對密閉蒸餾罐通入蒸汽加熱，花水溫度達到70±5℃時打開冷凝水；4)花水開始沸騰時，采用125L/h的蒸餾速度進行蒸餾，蒸餾時間為3小時，冷凝水溫保持在35℃～37℃；然后采用250L/h的蒸餾速度，繼續蒸餾1小時，冷凝水溫保持在40℃；5)在蒸餾過程中，不斷進行油水分離，并取出精油保存于玻璃容器或不被精油溶解的容器中，蒸餾全部結束后進行精制即可得到成品。
2.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，最佳條件是玫瑰鮮花的鹽漬保存時間為1～25天，花水比為1∶4；蒸餾時間4h，其中先用125L/h蒸餾速度蒸餾3h，冷凝水溫保持在36℃，再用250L/h蒸餾速度蒸餾1h，冷凝水溫保持在40℃，油水分離后，脫水精制可得到優質產品。
全文摘要
本發明公開了一種二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝，將鹽漬的玫瑰花放入蒸餾罐中，通入水蒸汽加熱，當花水溫度達到70±5℃時打開冷凝水，開始沸騰時計時，先用125/h蒸餾速度蒸餾3h，冷凝水溫保持35～37℃；然后增大至250L/h的蒸餾速度，繼續蒸餾1h，冷凝水溫可適度提高到40℃左右。在蒸餾過程中隨時分離精油，混合后即為成品。本發明根據玫瑰油多成分的特點，將傳統的蒸餾過程分為二段，前段采用較低蒸餾速度，后段采用較高蒸餾速度，可保證將玫瑰花沸點較高的成分較多的提取出來。本發明的二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝得到的精油效果良好，質量高，達到了ISO9842和Б△C653標準要求。適合于采用水蒸汽蒸餾法提取其它油用玫瑰品種。
文檔編號C11B1/00GK1651558SQ20041007333
公開日2005年8月10日 申請日期2004年12月2日 優先權日2004年12月2日
發明者張睿, 魏安智, 楊途熙, 撒文清, 楊恒 申請人:西北農林科技大學