專利名稱：用濃縮乳液制備濕擦拭物的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備濕擦拭物的方法，具體地講涉及一種提供具有露劑的擦拭物基質的方法。本發明濕擦拭物包含潤膚劑、表面活性劑以及任選地其它物質。本發明濕擦拭物優選為一片具有液體或半液體露劑的基質，旨在用于有效和光滑地擦拭身體部分。
本發明的方法可被看作3道工序，其中首先制備濃縮乳液組合物。其次濃縮組合物被稀釋并用其它化合物補充，然后將稀釋組合物施用到擦拭物基質材料上。
背景技術：
皮膚清潔并不總是一個容易解決的個人衛生問題。干薄頁紙制品是大小便后最常用的清潔制品。通常將干薄頁紙制品稱作“衛生紙”或“手紙”。除了使用干薄頁紙以外，人們越來越頻繁地使用濕擦拭物以用于便后清潔肛門、會陰和肛圍身體區域。所謂的“濕擦拭物”是一般較厚的纖維結構，其被通常為水性或油性的組合物浸透。
由于缺乏充分清潔而造成的那些負面效果有刺激、充血、脫屑、感染、不適氣味或其它類型的個人不適或與健康有關的問題。患有如痔瘡、龜裂、隱窩炎等癥狀的人甚至更易于患上那些疾病和不適。對于他們，也同樣對于任何人，在糞便殘留物的去除方面，清潔必須有效，并且為了避免由于清潔所造成的刺激，清潔必須溫和。濕擦拭物對那些基本需要作出了回復。例如，Pampers Baby Fresh和常見的嬰兒擦拭物以標記為美國專利4,904,524的專利銷售。
廣泛地普及使用擦拭物的露劑形式乳液。最常用的乳液是水包油類型的乳液，其作為關鍵組分具有油相(以潤膚劑形式)、乳化劑或表面活性劑組分以及還包含添加劑(如抗微生物劑)的水相。
許多專利文獻旨在描述具有基于露劑的乳液的擦拭物
在EP808151B1中，Blieszner等人描述了用于擦拭物的組合物和使用可用于個人清潔和降低會陰皮炎發生可能性的組合物的擦拭物。在WO-0241869中，Hsu，Jay，C.等人描述了用水包油乳液處理過的紙制品。該紙制品包含露劑、潤膚劑、脂肪醇組分、乳化劑組分和皮膚調理組分。所有組分表示為露劑和紙制品的指定百分比。
美國專利4,741,944和4,865,221提供了在薄片和/或纖維網中含有液體的濕擦拭物。該液體包括水、烷基芐基二甲基氯化銨、檸檬酸、磷酸二鈉、乙二胺四乙酸三鈉、聚乙二醇-75羊毛脂、椰油基兩性羧基甘氨酸鹽、丙二醇、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、聚山梨酸酯20和芳香劑。
關于乳液，更具體地講是高內相乳液及它們在化妝品中的可能應用的通常背景可見于US 4 606 913，其描述了具有增強穩定性的高內相乳液以及它們在化妝品中的應用。
US 5 539 021和US 5 688 842，其描述了無相轉化制備高內相乳液的方法。
US 5 362 418，其描述了包含一烷基磷酸鹽的水包油凝膠狀乳液。
US 5 085 54，其描述了包含一烷基磷酸鹽的半透明化妝品乳液。
在US 4776 976中，Nakamura和Suzuki描述了包含脂族磷酸根基團的堿性氨基酸鹽的水包油乳液。
US 5976 604和US 4 379 755，其描述了包含蔗糖脂肪族酯的具有高含油量的水包油乳液。
WO 97/32559，其描述了具有含油滴的雙液體泡沫并適用于化妝品應用的穩定分散體。
上述文獻中有許多致力于尋找可供選擇的方法或改善的方法，以遞送更好的擦拭物性能。
通常，用于濕擦拭物的露劑組合物，更具體地講是乳液，可通過將潤膚劑化合物混合至過量的水和表面活性劑或乳化劑中來制備。然而，制備乳液的這種方法需要苛刻的加工條件，即高能量輸入以勻化油和水相并例如產生限定粒徑分配至水相中通常需要高剪切混合以及加熱要制備的組合物。
高能量輸入對于制造者是昂貴的并且需要特殊設備(即，顯著的投資數額)。還有，高剪切和苛刻的加工條件對常規制備的乳液成分施加顯著應力(例如大分子量結構的破壞)。此外，用此類常規方法制備的乳液原本是非常稀的。處理、存儲和運輸相當不便和昂貴。
此外，用傳統的乳液制備方法達到的粒度有所限制(粒度是水包油乳液的水溶液中的油滴尺寸)。低油滴尺寸的乳液通常需要最苛刻的制備，但是已證明低油滴尺寸導致乳液更可取的最終性質。
已發現，小油滴尺寸(＝小粒度)的乳液在施用時向使用者遞送增量的潤膚劑。
擦拭物需要向使用者提供光滑、長久的舒適感。施用到擦拭物上的乳液組合物也需要在制備和存儲上相對容易和具有成本效益。此外，需要一種制備乳液的方法，使得該方法具有成本效益并且能夠使乳液以濃縮形式存儲和運輸。
還需要一種制備包含乳液的擦拭物的方法，該方法優選只需低能量輸入，具體地講是低剪切和很少或沒有熱量輸入。還需要一種制備包含乳液的擦拭物的方法，該方法將提供給成分低剪切應力。此外，需要一種制備顯示具有非常小的尺寸并且穩定和/或亞穩定的油滴的乳液的方法。
需要制備通用的乳液預混物或濃縮物，符合所需性質的各種添加劑可隨后加入。最后需要一種制備結合所有或大多數以上有益效果至前所未有水平的乳液的方法。
發明概述本發明描述了一種制備包含露劑組合物的濕擦拭物的方法。更具體地講，本發明描述了一種制備作為濃縮乳液的露劑組合物的方法，該濃縮乳液易于處理、存儲和運輸。然后可用水將該濃縮乳液組合物稀釋并為其補充其它化合物，以獲得所需的施用到擦拭物基質上的最終組合物。鑒于此，本發明通過提供可被稀釋成即用型露劑組合物的濃縮乳液來容許最佳的調節制造能力。
由本發明方法得到的組合濃縮物為高內相濃縮物。當稀釋時，其優選產生顯示具有非常小油滴尺寸的水包油乳液。
與常規方法相比，該方法的特征在于以下事實，即其只需要低量的能量輸入(例如，低剪切和很少或沒有熱量輸入)以確保穩態和/或亞穩態乳液組合濃縮物的生成。
本發明方法生成用于擦拭物的包含非常小尺寸油滴的水包油乳液組合物。
在另一個實施方案中，本發明方法的特征在于以下事實，即潤膚劑添加到表面活性劑溶液中(或表面活性劑溶液)的速率被調整為不會減少生成組合物的粘度。
所有引用的文獻的相關部分均引入本文以供參考；任何文獻的引用不可解釋為是對其可作為本發明的現有技術的認可。
發明詳述濕擦拭物本發明提出一種制備包含露劑組合物的濕擦拭物的方法。濕擦拭物或擦拭物或濕薄紙或身體擦拭物是描述用于清潔身體部分的一片材料，通常為非織造材料的普通術語。具體地講，大多數目前可用的擦拭物旨在用于便后肛圍區域的清潔。其它擦拭物可用于清潔面部或身體其它部分。本發明注重用于肛圍(或會陰)區域的擦拭物，但并不限于該類型的濕擦拭物。濕擦拭物通常具有足夠尺寸以容許方便操作，同時又足夠小以容易處理到污水系統內。擦拭物的材料(所謂“基質”)通常是柔軟并柔韌的，潛在具有增強其清潔性能的結構化表面。該材料優選為非織造材料，通常由合成化合物制成。然而，紡織材料以及在紡織材料或非織造材料中使用天然化合物在本發明的范圍內。在本發明的一個實施方案中，基質包括包含纖維的非織造材料，所述纖維選自聚烯烴、聚酯、纖維素、人造絲、聚酰胺、聚酯酰胺、聚乙烯醇，以及它們的組合。盡管在一些濕擦拭物中，擦拭物的結構和材料與該擦拭物的性能高度相關，然而本發明注重滲入到基質中以形成濕擦拭物的組合物的生成。
擦拭物通常浸漬有液體或半液體組合物，旨在既增強清潔又提供光滑感。其它成分或活性物質(例如化妝品或藥物活性物質)可為該組合物的一部分。
通常，該組合物具有足夠低的粘度以滲入到擦拭物的整個結構中。在一些其它例子中，組合物可主要存在于擦拭物表面并較少程度地存在于擦拭物的內部結構中。在一個任選的實施方案中，該組合物被材料可釋放地負載，即該組合物被包含于基質中或基質上，并且易于通過向基質施加某種力如絞扭基質或用濕擦拭物擦拭表面如孩子的臀部，從基質中釋放出來。
組合物用于本發明方法的組合物包括濃縮水包油乳液組合物與稀釋組合物。用水稀釋前者形成后者。除了水濃度以外，稀釋組合物的組分與相應的濃縮水包油乳液組合物相同。然后將稀釋組合物浸漬于基質中以形成濕擦拭物。濃縮水包油乳液組合物可替換稱為露劑、撫慰露劑、濃縮組合物、撫慰組合物、清潔或清潔露劑或組合物、乳液或乳液組合物。所有那些術語在本文可替換使用，并表示本發明組合物的至少雙重基本功能增強清潔并遞送皮膚撫慰效果。
在本發明的大多數實施方案中，本發明組合物包含，但不限于·潤膚劑·表面活性劑和/或乳化劑；和·水。
其它成分可被摻入到組合物中，這些成分包括，但不限于流變改性劑(rheology modifier)、撫慰劑和防腐劑。
潤膚劑一般詞典將“潤膚劑”定義為“柔和或撫慰的物質”。它們在濕擦拭物中的功能包括(1)通過增強潤滑改進擦拭物在皮膚上的滑動并因此減少皮膚磨損，(2)水合殘余物(例如糞便殘余物或干的尿殘余物)，因此增強它們從皮膚上的去除，(3)水化皮膚，因此減弱其干燥性和刺激，同時改進其在擦拭動作下的柔韌性，(4)由于潤膚劑沉積在皮膚上并以薄的保護層保留在其表面上，可保護皮膚免受以后的刺激(例如由內衣的摩擦所造成的刺激)。
本發明方法所用的優選潤膚劑是硅基化的。硅氧烷基潤膚劑是具有重復硅氧烷(Si-O)單元的有機硅氧烷基聚合物。本發明的硅氧烷基潤膚劑是疏水的并存在大范圍的可能分子量。它們包括直鏈、環狀和交聯類型。硅油一般為化學惰性的并通常具有高的閃點。由于硅油的低表面張力，它們易于擴散并具有高的表面活性。本發明的硅油實施例包括，但不限于環狀聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、苯基改性的硅氧烷、烷基改性的硅氧烷、硅氧烷樹脂、二氧化硅，以及它們的組合。
用于本發明的其它潤膚劑包括不飽和酯或脂肪族酯，例如與二-PEG/PPG-16/16PEG/PPG-16/16聚二甲基硅氧烷組合的辛酸癸酸甘油三酯、苯甲酸C12-C15烷基酯。
可被包括進露劑組合濃縮物中和稀釋組合物中的潤膚劑的量將取決于多種因素，包括所涉及的特定潤膚劑、所需的似露劑有益效果，以及露劑組合物中的其它組分。在一個實施方案中，濃縮組合物包含約75％至約99％的潤膚劑，更優選約80％至約94％，甚至更優選約85％至約92％的潤膚劑(除非另外指明，本文所有百分比是重量/重量百分比)。
本發明潤膚劑還優選具有的溶解度參數介于約5和約12之間，更優選介于約5和約9之間。
乳化劑/表面活性劑濃縮組合物與稀釋組合物也包括乳化劑，例如本領域已知的形成水包油乳液的那些。
乳化劑可為化學化合物的混合物并包括表面活性劑。優選的乳化劑是也可用作表面活性劑的那些。兩個術語，表面活性劑和乳化劑在本文獻中可替換使用。可使用乳化劑的混合物。在本發明中，表面活性劑作為至少約25％表面活性劑含量(w/w)的溶液使用。在一個實施方案中，表面活性劑作為純形式(100％w/w)使用。本發明的表面活性劑溶液可為水溶液或非水溶液。術語表面活性劑、乳化劑、表面活性劑溶液在本文可替換使用。乳化劑可為聚合乳化劑。
在本發明的一個實施方案中，當用如本文獻的方法部分中所述的Brookfield裝置測量乳化劑的1％水溶液時，乳化劑在約攝氏25度時的粘度小于約15Pa·s(15,000cps)。在相同條件下，該粘度更優選小于約10Pa·s(10,000cps)。
有效量使用乳化劑以乳化潤膚劑和存在于組合物中的非水溶性油。在本發明的一個實施方案中，乳化劑在濃縮組合物中的含量范圍為約1％至約25％，優選約6％至約20％，更優選約8％至約15％(基于潤膚劑在濃縮組合物上的重量)。
在本發明的一個實施方案中，濃縮組合物在表面活性劑和潤膚劑含量之間的比率介于約1∶9和約1∶72之間(基于重量/重量)，更優選介于約1∶14和約1∶30之間(w/w)。
具有低表面張力的表面活性劑/乳化劑對本發明是優選的。優選的表面活性劑/乳化劑的其它特征包括高的極性和非離子本性。
組合物的其它任選組分受權利要求書保護的本發明組合物可任選地包括輔助成分。輔助成分可包括大范圍的附加成分例如，但不限于香料、撫慰劑、芳香劑、防腐劑、流變改性劑、潤濕劑、結構劑、著色劑、醫學活性成分，具體地講為愈合活性物質和皮膚保護劑。輔助成分的組合也在本發明范圍內。
撫慰劑可將撫慰劑添加到本發明的組合物中。撫慰劑是能夠減小某些化學品的刺激或刺痛后果的化合物。撫慰劑可具有多種化學類別。撫慰劑可具有多種作用模式，以中和皮膚刺激物尤其是基于對羥基苯甲酸酯防腐劑體系的效應。例如，抗氧化劑可以是氧化劑的撫慰劑。緩沖劑可以是中和酸或堿在皮膚上刺痛效應的撫慰劑。應當理解，潤膚劑也可以是撫慰劑。優選的撫慰劑可抵抗某些防腐劑的刺痛/刺激效應。那些撫慰劑可以是潤膚劑或表面活性劑，以有助于例如溶解或膠束化防腐劑。
本發明優選的撫慰劑為(a)乙氧基化表面活性化合物，更優選為乙氧基化數低于60的那些，(b)聚合物，更優選為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和/或N-己內酰胺乙烯均聚物(PVC)，和(c)磷脂，更優選為與其它功能成分例如脂肪酸和有機硅復合的磷脂。
防腐劑任選地，本發明方法所用組合物可包括防腐劑或防腐劑的混合物。已知，在水性產品如非離子水包油乳液和預浸漬擦拭物如嬰兒擦拭物中，迫切需要控制微生物在個人護理產品中滋生。
本發明方法可包括提供防腐劑化合物，或更優選地提供共同擔當防腐劑體系的防腐劑化合物組合。在本文獻中，防腐劑和防腐劑體系可替換使用，其指代單獨一種或多種防腐劑化合物。
作為防腐劑，其被理解為減弱微生物滋生的一種化學或天然化合物或多種化合物，因此能夠使擦拭物包裝(打開的或未打開的)有較長的儲藏期限，并在擦拭過程中轉移至皮膚時創造減弱微生物滋生的環境。
本發明的防腐劑(或防腐劑體系)可包含一種或多種對羥基苯甲酸酯類的防腐劑。優選地，防腐劑選自以下系列對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯，或它們的組合。
本發明包含的對羥基苯甲酸酯防腐劑的總濃度優選低于約1％，更優選低于約0.5％，甚至更優選低于約0.3％(應當理解，在實踐中法律要求可限制那些范圍)。對羥基苯甲酸酯抗微生物劑的最小量是足以獲得組合物所需防腐性能的任何量，在本發明的大多數實施方案中，該量大于0.001％(w/w)。
流變改性劑流變改性劑是可在較低溫度以及加工溫度下增加組合物粘度的化合物。流變改性劑或懸浮劑或穩定劑還可向組合物提供“結構”，以防止不溶性和部分可溶性組分沉淀出來(分離)。組合物中的其它組分或添加劑可影響組合物的溫度粘度/流變特性。
流變改性劑的功效和優點被詳細描述于Kruchoski等人2001年12月21日提交、2002年9月12日公布的題名為“Absorbent articles with simplifiedcompositions having good stability”的US20020128621A1，和Tyrrell等人2001年12月22日提交、2002年9月12日公布的題名為“Absorbent articleswith non-aqueous compositions containing anionic polymers”的US20020128615A1中。
除了穩定不溶性和部分可溶性組分的懸浮液之外，流變改性劑還有助于將組合物穩定在擦拭物上并增強露劑向皮膚的轉移擦拭動作增加了剪切力和壓力，從而降低了露劑的粘度，并可產生向皮膚更好的轉移以及更好的潤滑效果。
此外，流變改性劑有助于保持組合物在擦拭物層中的均勻分配在長期儲存期間，任何流體組合物趨于遷移到擦拭物層較低部分。這種效應造成該層上部區域含有比底部少的組合物。這被使用者視為質量較差的標志。
優選流變改性劑顯示具有低初始粘度和高屈服點。尤其適用于本發明的流變改性劑如，但不限于·以商品名ARLATONE購自Uniqema GmbH&Co.KG(Emmerich，Germany)的物質的共混物。尤其優選的是ARLATONE V-175，其為蔗糖棕櫚酸酯、甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯檸檬酸酯、蔗糖、甘露聚糖和黃原膠的共混物，和ARLATONE V-100，其為硬脂基聚氧乙烯醚-100、硬脂基聚氧乙烯醚-2、甘油硬脂酸酯檸檬酸酯、蔗糖、甘露聚糖和黃原膠的共混物。以商品名SIMULGEL購自Seppic France(Paris，France)的物質的共混物。尤其優選的是SIMULGEL NS，其包含丙烯酸羥乙脂/丙烯酰二甲基牛磺酸鈉共聚物和角鯊烯以及聚山梨酸酯60、丙烯酸鈉/丙烯酰二甲基牛磺酸鈉共聚物和聚異丁烯以及辛酰辛基葡糖苷、丙烯酸酯共聚物的共混物，例如但不限于丙烯酸酯/丙烯酰胺共聚物、礦物油和聚山梨酸酯85。
·丙烯酸酯均聚物、丙烯酸酯交聚物，例如但不限于丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交聚物、卡波姆，例如但不限于與一種或多種烯丙基醚(例如但不限于季戊四醇的烯丙基醚、蔗糖的烯丙基醚、丙烯的烯丙基醚)交聯的丙烯酸，以及它們的組合，以商品名Carbopol900系列購自Noveon，Inc.(Cleveland，Ohio)(例如，Carbopol954)。
·天然存在的聚合物例如黃原膠、半乳阿拉伯聚糖(galactoarabinan)和其它多糖。
·上述流變改性劑的組合。
市售流變改性劑的實施例包括但不限于，Ultrez-10(一種卡波姆)和Pemulen TR-2(一種丙烯酸酯交聚物)，兩者均購自Noveon，Cleveland Ohio，USA，以及購自CP Kelco San Diego California，USA的Keltrol(一種黃原膠)。
當存在流變改性劑時，其典型存在于稀釋組合物的重量/重量百分比(w/w)優選為約0.01％至約3％，更優選為約0.015％至約2％，甚至更優選為約0.02％至約1％。
濃縮組合物本發明濃縮組合物(本文也可替換稱為濃縮物、濃縮組合物、濃縮乳液、乳液濃縮物)的水含量小于約30％(w/w)，優選水含量小于約20％(w/w)，更優選小于約10％(w/w)。在本發明的大多數實施方案中，水的最少量大于約0.1％。
在本發明的一個實施方案中，平均粒度(＝潤膚劑液滴尺寸)小于約12微米，更優選小于約10微米，甚至更優選小于約5微米，甚至更優選小于約1微米。稀釋組合物的平均粒度具有與此對應的相同值，在稀釋步驟期間或之后也可觀察到粒度的一些變化。
可用本發明方法制備的組合物的實施例描述于George Deckner等人的名為“A COMPOSITION FOR WET WIPES THAT ENHANCES THEEFFICACY OF CLEANSING WHILE BEING GENTLE TO THE SKIN”的共同未決的美國臨時專利申請60/520,031，Procter & Gamble代理檔案號為CM2755P2Q且提交于2003年11月14日。
商品在本發明的一個實施方案中，提供了一種商品。本發明的商品典型地包括(a)如本文所述的容器，和(b)如本文所述的至少一個濕擦拭物。
用于本發明制品的容器包括但不限于，例如PET盆、流動包裹小袋、用于單獨包裝清潔手套的預制小藥囊，和本領域已知為適于非織造材料制品的其它包裝。此外，還可制造該容器，以有利于除去單獨的清潔濕擦拭物。
該容器可由任何適宜的一種材料或多種材料制成并且可以任何適宜的方式制造。例如，該容器可由聚苯乙烯、聚丙烯、PET、POET、聚乙烯、聚酯、聚乙烯醇等制成。該容器還可由多種材料的混合物制成。例如，可通過真空模塑法或噴射模塑法或任何適宜的方法，來制造該容器。
有關容器以及容器附加供選擇組件的其它信息包括但不限于容器主體，封蓋，容器部件如但不限于封蓋附件、鉸鏈、拉鏈、固定部件，等等，可見于美國專利Des 451,279、Des 437,686、Des 443,508、Des 443,451、Des421,901、Des 421,902、Des 416,794、Des 414,637、Des 445,329、3,982,659、3,967,756、3,986,479、3,994,417、6,269,970、5,785,179、5,366,104、5,322,178、5,050,737、4,971,220、6,296,144、6,315,114、4,840,270、4,471,881、5,647,506、6,401,968、6,269,969、6,412,634、5,791,465、6,092,690和6,092,690、2002年5月30日公布的發明者Chin的美國專利申請公布2002/0064323、和2000年5月18日公布并轉讓給Procter & Gamble Co.的WO 00/27268、2002年2月21日公布并轉讓給Procter & Gamble Co.的WO 02/14172、和1999年11月4日公布并轉讓給Procter & Gamble Co.的WO 99/55213。
剪切速率與使用極高剪切速率的常規乳化方法相反，本發明容許(并且最好能實行)使用的優選剪切速率低于約10,000s-1，更優選低于1,000s-1，甚至更優選低于100s-1(按照本文所述的方法測量剪切速率)。
潤膚劑的添加速率在本發明的一個實施方案中，潤膚劑添加到表面活性劑溶液中的速率被選擇為不會減少生成的濃縮組合物的粘度。
轉換加工本發明方法包括提供擦拭物基質和提供一定量的稀釋組合物在基質上的步驟。將這一步稱作轉換加工步驟。任何已知類型的基質可用于該轉換加工步驟，優選基質為合成非織造材料性質，但也可包括纖維素纖維(或主要由纖維素纖維組成)。提供稀釋組合物至擦拭物基質上的步驟可通過任何常規的施用方法實現，例如(但不限于)噴霧、印刷和涂敷(例如使用簾式涂布機或狹縫式涂布機)。
實施例實施例A和B是本發明第一道工序的實施例，其中制備濃縮乳液混合物。
實施例A(此處所用設備被描述為100kg的批量。)使混合罐配備有頂伸式兩段攪拌器，進行設計使得Z/T(Z是混合罐內液體的最大高度，T是混合罐直徑)比率介于0.80和1.2之間(例如，T＝546mm)，并使得D/T(D為葉輪直徑且T如上所述)比率為0.66。頂伸式兩段攪拌器將為每段具有4個葉片的Wide Blade Hydrofoil，每個葉片均具有高迎角(例如Philadelphia 4HS45)并被放置使得C1/T(C1為容器底部和最低攪拌段中部之間的距離(例如C1＝70mm)且T如上所述)比率介于0.12和0.15之間，使得C2/T(C2為容器底部和最高攪拌段中部之間的距離且T如上所述)比率介于0.5和0.6之間。
組合物配方描述于表A表A
*Plantacare2000UPTM在水中包含約50％的表面活性劑(癸基葡糖苷)，并且市售于Cognis GmbH，40551 Düsseldorf，Germany，www.cognis.com。
**DC 1501TM**包含環戊硅氧烷聚二甲基硅氧烷醇，并且市售于DowCorning，65201 Wiesbaden，Germany，www.dowcorning.com。
方法描述(a)將所有量的(1)添加到容器中。攪拌器的較低葉片達到攪拌器表面(液位是≥C1)。以N＝21rad/s(200rpm)開始攪拌過程。
(b)以260和340kg/h之間的流速開始將(2)連續添加到(1)中。該流速必須足夠慢以容許(2)很好地摻入到(1)中。攪拌速度逐漸增加到最高31rad/s(300rpm)。當70％至80％重量的(2)被加入時，添加流速將降低至180和230kg/h之間的范圍以確保剩余的(2)很好地摻入到組合物中。在添加結束時，可將攪拌速度增加至350rpm以更好地摻合。
(c)在添加結束時，將組合物另外攪拌2分鐘。可將這批料排放掉用于進一步加工。
在37rad/s(350rpm)時計算出的剪切速率為88s-1。
實施例B(此處所用設備被描述為20kg的批量)使混合罐配備有頂伸式兩段攪拌器，進行設計使得Z/T(Z是混合罐內液體的最大高度，T是混合罐直徑)比率介于0.80和1.2之間(例如，T＝300mm，Z＝300mm)，并使得D/T(D為葉輪直徑且T如上所述)比率為0.66(例如D＝200mm)。頂伸式兩段攪拌器將為每段具有4個葉片的PitchBlade Turbine 45°，放置每個葉片使得C1/T(C1為容器底部和最低攪拌段中部之間的距離且T如上所述)比率介于0.12和0.15之間，使得C2/T(C2為容器底部和最高攪拌段中部之間的距離且T如上所述)比率介于0.5和0.6之間。
組合物配方描述于表B表B
*Plantacare2000UPTM在水中包含約50％的表面活性劑(癸基葡糖苷)，并且市售于Cognis GmbH，40551 Düsseldorf，Germany，www.cognis.com。
**Abil Care 85TM包括二-PEG/PPG-16/16PEG/PPG聚二甲基硅氧烷辛酸癸酸甘油三酯，并且市售于Goldschmidt/Degussa，Goldschmidt AG，45127Essen，Germany，www.goldschmidt.com。
方法描述(a)將所有量的(1)添加到容器中。攪拌器的較低葉片達到攪拌器表面(液位是≥C1)。以130rpm開始攪拌過程。
(b)以60和65kg/h之間的流速開始將(2)連續添加到(1)中。該添加流速必須足夠低以容許(2)很好地摻入到(1)中。逐漸增大添加流速。1/3量的(2)被加入后，流速可增加至90kg/h。2/3量的(2)被加入后，流速可增加至120kg/h。
(c)在添加結束時，以相同速度(130rpm)將組合物另外攪拌一分鐘。然后可將這批料排放掉用于進一步加工。
在16rad/s(155rpm)時計算出的剪切速率為35s-1。
實施例C和D實施例C和D是本發明第二道工序的實施例，其中將濃縮乳液混合物和附加成分稀釋在水中。(此處所用設備被描述為750kg的批量。)使混合罐配備有頂伸式兩段攪拌器，進行設計使得Z/T(Z是混合罐內液體的最大高度，T是混合罐直徑)比率介于0.80和1.2之間，并使得D/T(D為葉輪直徑且T如上所述)比率介于0.3和0.4之間(例如0.33)。頂伸式兩段攪拌器將為每段具有4個葉片的Pitch Blade Turbine 45°，放置每個葉片使得C1/T(C1為容器底部和最低攪拌段中部之間的距離且T如上所述)比率介于0.25和0.35之間，使得C2/T(C2為容器底部和最高攪拌段中部之間的距離且T如上所述)比率介于0.5和0.6之間。
實施例C組合物配方描述于表C。
表C
*DC 1501TM*包含環戊硅氧烷聚二甲基硅氧烷醇，并且市售于DowCorning，65201 Wiesbaden，Germany www.dowcorning.com。
**Arlatone-V 175TM包括蔗糖棕櫚酸酯、甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸檸檬酸酯、蔗糖、甘露聚糖、黃原膠，并且市售于UniqemaGmbH&Co.KG，46429 Emmerich，Germany，www.uniqema.com。
***Plantacare2000UPTM在水中包含約50％的表面活性劑(癸基葡糖苷)，并且市售于Cognis GmbH，40551 Düsseldorf，Germany，www.cognis.com。
方法描述工序之間容許約2分鐘的混合時間。
a-將成分(12)添加到容器中。以22rad/s(206rpm)開始攪拌并持續整個過程。
b-成分(5)、(6)、(7)、(8)和(9)以預混物形式遞送。將一定量的成分(10)添加到稱量好的上述預混物中，并用螺旋槳攪拌器攪拌15分鐘。
c-將TriblenderTMF 2116 MD MBV B40設備連接到再循環回路上，以約5100kg/h的流速使水流泵吸通過。通過三葉攪拌器漏斗以足以吸入的速度添加成分(2)。容許另外10分鐘的攪拌時間以均勻分散。
d-如實施例A所述，將成分(3)和(4)混合在一起。將實施例A所得組合物添加到容器中，同時以23rad/s(220rpm)加強攪拌。容許另外5分鐘的攪拌時間以良好分散。
e-將在步驟b-中制備的預混物添加到容器中。容許另外3分鐘的攪拌時間。
f-將成分(11)添加到容器中。容許另外2分鐘的攪拌時間以良好分散。
g-將成分(1)添加到容器中。在每批結束之前容許另外5分鐘的攪拌時間。
h-可將組合物排放掉用于進一步加工。
實施例D組合物配方描述于表D表D
*Arlatone-V 175TM包括蔗糖棕櫚酸酯、甘油基硬脂酸酯、甘油基硬脂酸檸檬酸酯、蔗糖、甘露聚糖、黃原膠，并且市售于UniqemaGmbH&Co.KG，46429 Emmerich，Germany，www.uniqema.com。
**Abil Care 85TM包括二-PEG/PPG-16/16PEG/PPG聚二甲基硅氧烷辛酸癸酸甘油三酯，并且市售于Goldschmidt/Degussa，GoldschmidtAG，45127Essen，Germany，www.goldschmidt.com。
***Plantacare2000UPTM在水中包含約50％的表面活性劑(癸基葡糖苷)，并且市售于Cognis GmbH，40551 Düsseldorf，Germany，www.cognis.com。
方法描述每道工序之間容許約2分鐘的混合時間。
a-將成分(12)添加到容器中。以22rad/s(206rpm)開始攪拌并持續整個過程。
b-成分(5)、(6)、(7)、(8)和(9)以預混物形式遞送。將一定量的成分(10)添加到稱量好的上述預混物中，并用螺旋槳攪拌器攪拌15分鐘。
c-將TriblenderTMF2116MD MBV B40設備連接到再循環回路上，以約5100kg/h的流速使水流泵吸通過。通過三葉攪拌器漏斗以足以吸入的速度添加成分(2)。容許另外5分鐘的攪拌時間以均勻分散。
d-如實施例B所述，將成分(3)和(4)混合在一起。將實施例B所得組合物添加到容器中。容許另外5分鐘的攪拌時間以良好分散。
e-將在步驟b-中制備的預混物添加到容器中。
f-將成分(11)添加到容器中。容許另外2分鐘的攪拌時間以良好分散。
g-將成分(1)添加到容器中。在每批結束之前容許另外5分鐘的攪拌時間。
h-可將組合物排放掉用于進一步加工。
實施例E實施例E是本發明第三道工序的實施例，其中將稀釋組合物施用到擦拭物基質材料上。該基質為非織造材料基質，包含60％(w/w)的聚丙烯纖維和40％(w/w)的粘膠纖維，且平均纖維長度為約38mm至40mm(例如購自PGI，USA)。
以恒速將該擦拭物基質材料從母輥展開至折疊板。在展開通道，基質材料對著狹槽尺寸為200微米的狹縫式涂布機移動。將實施例C或D中制備的稀釋組合物泵吸通過狹槽編碼器，設計流速以確保每克基質3.0g露劑的露劑負載。將潤濕基質材料在折疊板上折疊并切成擦拭物的尺寸。
本發明實施例及其描述、方法和論述中所用的水是化妝品等級或藥品等級的水，優選為去離子水，可替換稱為“純化水”或“水”。
方法生成粘度曲線以計算K值和剪切速率指數(n)
使樣品運行在TA Instruments AR2000系列圓錐/平板型流變儀上，(New Castle，Delaware，USA，www.tainst.com)，模具40mm，2°的圓錐。用于分析的軟件是TA Rheology Advantage，4.1.2版本。所用的流動曲線方法是連續的剪切速率受控升高，在25℃時5分鐘內從1升至1000秒-1。所用的屈服應力方法是連續的剪切應力受控升高，在24℃時5分鐘內從200升至400Pa。
如下得到粘度曲線將大約3mL的樣品放置在溫度受控的Peltier板上，且圓錐模具壓縮樣品至其平頭間隙。通過施加該方法控制的剪切應力迫使樣品流動。施加應力除以相應的剪切速率(決定于rpm和模具的幾何形狀)以得到粘度曲線。從2秒-1至50秒-1通過冪次定律得到K和n值。
剪切速率此處所述方法描述了在相對常用方法較低的剪切速率下組合物組分的混合。剪切速率計算如下-給定葉輪構型和尺寸以及混合容器尺寸，描述如下Z是容器內液體的最大高度，T是容器直徑，D是葉輪直徑，C1是容器底部和最低攪拌段中部之間的距離，C2是容器底部和最高攪拌段中部之間的距離，-給定組合物性質(比重，由粘度曲線確定的K和剪切指數n)，-給定攪拌速度N，單位為rad/s(rpm)，對非牛頓流體，基于Metzner & Otto Concept計算剪切速率。(N.Hamby，M.F.Edwards and A.W.Nienow.的“Mixing in the Process Industries”，第二版第8章，第140至145頁，1992)。
油滴尺寸測量測量露劑粒徑分布所用的方法是Horiba LA-910。該分析儀通過散射技術測量粒徑分布。當光入射至r直徑的球形顆粒時，將會發出三種類型的光。
在顆粒的外表面反射的光。穿過顆粒內部然后在顆粒的內表面反射的光。穿過顆粒內部然后當其穿出時反射的光。
裝置的詳細資料和設置裝置Horiba LA-910標準測量條件攪拌速度 2循環速度 1
超聲速度 1分鐘0測量期間超聲是否工作 否超聲后的等待時間 0秒取樣時間 15分配方式 標準分散劑類型去離子水分配方式 標準相對折射指數 1.14至0.00i地址Horiba Europe GmbH65843Sulzbach/Ts.，Germanywww.horiba.com在發明詳述中引用的所有文獻的相關部分均引入本文以供參考；任何文獻的引用并不可理解為是對其作為本發明的現有技術的認可。
盡管已用具體實施方案來說明和描述了本發明，但對于本領域的技術人員顯而易見的是，在不背離本發明的精神和保護范圍的情況下可作出許多其它的變化和修改。因此，有意識地在附加的權利要求書中包括本發明范圍內的所有這些變化和修改。
權利要求
1.一種制備濕擦拭物的方法，所述方法包括以下步驟(A)制備濃縮乳液組合物，制備濃縮乳液組合物的所述步驟包括以下步驟(a)合并潤膚劑與表面活性劑溶液，其中所述表面活性劑溶液包含至少約25％w/w的表面活性劑；(b)混合步驟1(A)(a)的所述組合物以獲得基本均勻且濃縮的乳液組合物，其中所述水含量小于約30％w/w；(B)通過用水稀釋所述濃縮乳液組合物制備稀釋組合物；和(C)提供擦拭物基質并提供一定量的所述稀釋組合物至所述擦拭物基質上。
2.如權利要求1所述的方法，其中在步驟1(A)(a)期間加入水。
3.如權利要求1所述的方法，其中當所述濃縮乳液組合物被稀釋到過量水中時，所述濃縮乳液組合物具有的平均潤膚劑液滴尺寸小于約12微米。
4.如權利要求1所述的方法，其中步驟1(A)(a)在低于約40℃的溫度下進行。
5.如權利要求4所述的方法，其中步驟1(A)(b)在小于約10000s-1的剪切速率下進行。
6.如權利要求5所述的方法，其中步驟1(A)(c)在小于約100s-1的剪切速率下進行。
7.如權利要求1所述的方法，所述方法使得所述潤膚劑添加到所述表面活性劑溶液中的速率被選擇為不會降低所述濃縮乳液組合物的粘度。
8.如權利要求7所述的方法，其中所述潤膚劑的溶解度參數介于約5和約12之間。
9.如權利要求7所述的方法，其中所述潤膚劑包含油性化合物和乳化劑。
10.如權利要求1所述的方法，其中所述濃縮乳液組合物中表面活性劑與潤膚劑的比率(w/w)介于約1∶9和約1∶72w/w之間。
11.如權利要求1所述的方法，其中所述表面活性劑在攝氏25度時基本可溶解于水中，并且按重量計1％的所述表面活性劑水溶液在25℃時的粘度小于約15,000cps，并且所述表面活性劑選自非離子表面活性劑、兩性表面活性劑、陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑，以及它們的組合。
12.如權利要求1所述的方法，所述方法還包括步驟(D)，所述步驟將輔助成分添加到所述濃縮乳液組合物中或所述稀釋組合物中。
13.如權利要求12所述的方法，其中所述輔助成分選自流變改性劑、防腐劑、香料、植物提取物、潤濕劑、美容活性物質、藥物活性物質，或它們的混合物。
14.如權利要求13所述的方法，其中所述流變改性劑選自蔗糖棕櫚酸酯、甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯檸檬酸酯、甘露聚糖和黃原膠的共混物；包含丙烯酰二甲基牛磺酸鈉共聚物的共混物；丙烯酸酯均聚物；丙烯酰胺交聚物；半乳阿拉伯聚糖；黃原膠以及它們的組合。
15.如權利要求13所述的方法，其中所述潤膚劑選自聚二甲基硅氧烷、環戊硅氧烷聚二甲基硅氧烷醇、辛酸/癸酸甘油三酯、苯甲酸C12-C15烷基酯，以及它們的組合。
16.如權利要求13所述的方法，其中所述防腐劑選自對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸異丁酯，以及它們的組合。
17.如權利要求1所述的方法，其中所述擦拭物基質包含纖維，所述纖維選自聚烯烴、聚酯、纖維素、人造絲、聚酰胺、聚酯酰胺、聚乙烯醇，以及它們的組合。
18.一種按照權利要求1所述的方法制備的濕擦拭物。
19.一種包括容器的商品，所述容器容納一個或多個如權利要求18所述的濕擦拭物。
20.一種清潔皮膚的方法，所述方法包括使所述皮膚與如權利要求18所述的濕擦拭物相接觸的步驟。
全文摘要
本發明提供一種制備濃縮乳液組合物的方法，該組合物的水含量小于30％w/w，并產生可用于制備濕擦拭物的高內相稀釋乳液組合物。
文檔編號A61Q19/10GK1816318SQ200480019334
公開日2006年8月9日 申請日期2004年7月8日 優先權日2003年7月9日
發明者西爾維·錢巴, 喬治·E·德克納, 馬賽厄斯·K·赫爾萊因, 安東尼奧·馬丁內斯－卡姆波伊 申請人:寶潔公司