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一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法

文檔序號:1557972閱讀:620來源:國知局

專利名稱::一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法
技術領域
:本發明涉及一種精油的提取方法,特別是一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法。技術背景苦水玫瑰是我國四大玫瑰品系之一,有很高的經濟、生態和觀賞價值。長期以來,玫瑰油的生產主要采用土法設備與水蒸氣蒸餾法。前者是將玫瑰鮮花裝入精油提取罐中,加入34倍玫瑰鮮花重量的自來水,蓋上物料入口蓋,旋緊螺絲密封,然后用燒煤或者電加熱對提取罐的下部直火加熱,沒有攪拌裝置,受熱很不均勻,使玫瑰油的香氣損失很大,并伴有不愉快的氣味,而且油中雜質很多,色澤混濁,易氧化變味,失去了玫瑰油的特征香氣。水蒸氣蒸餾法,是直接將蒸汽通入鮮花和水中,水的用量和直火相同,蒸汽壓0.30.5Mpa,蒸餾的玫瑰油顏色較深,香氣不正,出油率也較低,其理論值為萬分之4,實際生產僅為萬分之3(指重量比),油中含水分和蠟質較多,幾乎無頭香,油的氣味較沖,有的甚至有辣味。這些問題嚴重影響了苦水玫瑰的聲譽和發展。上述傳統加工方法都要加入34倍水,蒸餾以后,玫瑰花中的營養成分和色素全部被破壞,不能繼續利用,生產的廢水排放對環境造成污染。往年玫瑰花10元/公斤,現在只有2元/公斤。目前玫瑰油的價格0.800.85萬元/公斤銷售都很困難,企業的利潤極低,甚至還有虧損的現象。甘肅省永登縣種植玫瑰5.8萬畝,年產玫瑰花2000萬余公斤,幾萬農戶的生活來源都與玫瑰密切相關,解決玫瑰油的質量問題,直接關系到農民的切身利益。
發明內容針對苦水玫瑰生產中存在的上述問題,本發明的目的在于提供一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法。該方法所提取的玫瑰精油香味自然,水分和蠟質的含量極低,還可獲得玫瑰精油之外的其它系列產品。實現本發明目的的技術方案如下一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法,按下述步驟進行,a、提取玫瑰浸膏,b、提取玫瑰精油和玫瑰凈油;其中提取玫瑰浸膏按下述步驟a.1裝料將玫瑰花放入不銹鋼壓力容器中,其裝入量約為提取罐容積的5575%;a.2注入提取溶劑將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)注入提取罐,物料與溶劑的體積比為l.O:1.31.5;溶劑高于花面1015厘米;a.3提取條件:采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間要連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸;浸提次數為25次,每次提取時間1.01.5小時;提取溫度1535'C;提取壓力O.150.75Mpa;得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先在0.0850.087MPa的真空條件和3035'C將大部分溶劑回收,然后在真空度0.110Pa和溫度3050°C下進行減壓蒸發80110min,使浸膏中的溶劑脫除出去;得到玫瑰浸膏;再按下述步驟提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.l低溫離心法除蠟根據蠟質在-rC以下不溶于乙醇的性質,將玫瑰浸膏在重量份14倍的95%乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,調節離心時間至310分鐘,轉速800012000轉/分,冷凍溫度-15-2(TC;經過46分鐘的短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟和玫瑰離心液;b.2將玫瑰離心液用按常規方法薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油;b.3精餾b.3.1儀器旋轉蒸發/減壓精餾儀,技術參數蒸發量1501500毫升;蒸發溫度6(TC20(TC,旋轉速度1050轉/分,精餾溫度50°C150°C,真空度0.010.1Pa,精密分餾柱保護溫度4(TC14(TC;b.3.2精餾方法將玫瑰粗油倒入園底燒瓶;園底燒瓶出口接到旋轉蒸發/減壓精餾儀的下口;園底燒瓶放置在水浴鍋內;水浴溫度75'C85'C;雙蛇冷凝器的真空吸口與真空泵連接;精密分餾儀的保溫溫度調節至65°C75°C;雙蛇冷凝器的冷卻水入口與冷卻水源相接;打開冷卻水,開啟真空泵,調節真空度在0.080.085MPa;然后開動旋轉蒸發/減壓精餾儀的減速器,轉速調至1013轉/分鐘;園底燒瓶旋轉46min后玫瑰精油從雙蛇冷凝器出液口滴下,3040min停止,得玫瑰精油,園底燒瓶剩余的是玫瑰凈油。本發明將提取的玫瑰浸膏通過乙醇溶解,用高速冷凍離心機進一步分離,得到玫瑰粗油和玫瑰蠟;玫瑰粗油再經旋轉蒸發/減壓精餾分離,得到玫瑰精油和玫瑰凈油。裝料時所加玫瑰花不可太多,要使鮮花與溶劑有最大的接觸面;花層不可太厚,要有利于溶劑的滲透和精油的擴散;由于所使用的環保型氟里昂(R134a,R23)溶劑具有低毒和不易燃的特性,所以可用于藥物吸入劑的載體,對環境無污染,對人體健康無損害,成為一種非常有效的和安全的玫瑰油的提取劑。為最大限度的實現提取比率,故提取期間連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸。因本發明是在常溫下提取得到玫瑰提取液,然后將玫瑰提取液減壓蒸發脫溶得到玫瑰浸膏,不會破壞玫瑰精油中的香氣成分。其精油中的頭香成分損失也很少,能使玫瑰的天然純正香味得到保護。玫瑰浸膏是一個復雜的體系,其中含有單萜,倍半萜,長鏈脂肪烴即植物蠟等多種物質。玫瑰蠟成分主要是長鏈脂肪烴類,而在苦水玫瑰浸膏中長鏈脂肪烴類即蠟質的含量高達4045%,是我國玫瑰浸膏中含蠟質最多的品種。若將玫瑰浸膏直接進入任何一種高效分離器進行分離,如分子蒸餾裝置,都會因為大量重組分的干擾而對玫瑰精油的分離造成很大困難,并由此對玫瑰精油的品質產生不良影響,如產率低、顏色深、香味不純以及雜質多等。也由于玫瑰浸膏的組成十分復雜,大約有l2O多個化學成分,化合物的沸點范圍很寬,在12030CTC之間,分子結構相似的組分占6570。%,采用化學方法分離精致玫瑰浸膏和玫瑰油,很難達到較好的效果,甚至于會影響玫瑰精油的質量。本發明對從玫瑰浸膏中提取玫瑰精油和玫瑰凈油方法,雙蛇冷凝器在高真空條件下,園底燒瓶在減速器機械力的作用下均速旋轉,蒸餾液在蒸餾器的內表面形成薄膜,從而增大了蒸發面積,液體分子受熱從液面逸出,利用不同分子平均自由程差異導致其表面蒸發速率不同而達到分離的方法。本發明與傳統工藝有本質區別,其的主要特點是1、提取溫度低,只需常溫就可生產,節約能源;2、玫瑰頭香得到保留,香味更接近天然玫瑰花香,克服了傳統玫瑰油帶有辣味的現象;3、所得玫瑰精油清澈透明,含極微量的水分和蠟質,克服了傳統玫瑰油水分和蠟質較多,易氧化變味的缺陷;4、玫瑰油的提取完全,提取率超過理論值50%以上;5、除了生產玫瑰精油外,還有玫瑰凈油和玫瑰蠟,大大提高了玫瑰花的附加值;6、提取玫瑰浸膏后的玫瑰花中含有豐富的營養成分,還可生產玫瑰飲料,玫瑰口服液,天然玫瑰色素和玫瑰醬等系列產品;7、以高品質玫瑰精油為原料,生產高檔玫瑰水,玫瑰爽身露,玫瑰洗面乳等高檔延伸產品,使苦水玫瑰和玫瑰精油的身價數倍增加。用傳統的水蒸汽法提取的苦水玫瑰精油與應用本發明方法提取的苦水玫瑰精油理化指標的測試對比見表1。用傳統的水蒸汽蒸餾法提取的苦水玫瑰精油與應用本發明方法提取的苦水玫瑰精油的主要化合物含量對比見表2。用傳統的水蒸汽蒸餾法提取的苦水玫瑰精油與應用本發明方法提取的苦水玫瑰精油的氣相色譜圖對比見圖1-1、圖1-2與圖2。氣相色譜圖測試條件固定液SE-54;柱長30m;內徑0.25腿;液膜厚度0.33um;評價條件柱溫80。C(4min)to230°Cat2°C/min;汽化溫度250°C;檢測溫度260°C。從表1看到應用本發明方法所提取的玫瑰精油凝固點遠低于傳統方法所提取的玫瑰精油凝固點,說明本發明方法所提取的玫瑰精油含有的蠟質和水分極少;因本發明方法所提取的玫瑰精油酸值低于傳統方法所提取的玫瑰精油酸值,所以不容易氧化變質;而本發明方法所提取的玫瑰精油揮發物高于傳統方法所提取的玫瑰精油揮發物,表明前者玫瑰油中的頭香和易揮發物質多。從表2中看到兩種方法所提取的玫瑰精油,其主要化合物含量也有明顯不同,表明本發明生產的玫瑰油的質量有重大提高。保留38分鐘后,本發明生產的玫瑰油石竹烯等倍半萜的含量較傳統方法少的多,17烷、21烷和23烷表1水蒸汽法的苦水玫瑰精油與本發明的苦水玫瑰精油理化指標的測試表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2水蒸汽法的苦水玫瑰精油與本發明的苦水玫瑰精油的主要化合物含量<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>33.726乙酸香茅醇酯0.470.3134.676丁香酚2.873.3335.670乙酸香葉醇酯1.080.3236.665甲基異丁香酚0.272.6738.126石竹烯1.210.3540.678a-律草烯1.821.1347.903順式紫羅蘭醇1.331.7649.233反式紫羅蘭醇0.210.7954.147十七烷0.691.5259.840廿-烷0.710.7564.972廿三烷3.841.70也明顯低于傳統方法,從兩種不同方法加工的玫瑰精油的氣相色譜圖中能直觀地看到保留時間38分鐘之后,本發明即常溫低壓法提取的玫瑰精油蠟質已經很少,而傳統蒸餾法的提取的玫瑰精油蠟質很多。圖1是本發明水浴溫度6(rC65匸之間,精密分流柱保溫55'C6(TC分的玫瑰精油色譜圖;圖2是本發明水浴溫度75'C85'C之間,精密分流柱保溫7(TC75X:分餾的玫瑰精油色譜圖;圖3是傳統水蒸汽法提取的玫瑰精油色譜圖;圖4是旋轉蒸發/減壓精餾儀結構示意圖。圖中l一保溫套,101—載熱液體進口,102—載熱液體出口,2—填料精餾柱,3—測溫元件,4一殼體,401—雙蛇冷凝器,402—真空吸口,403—冷凝水入口,404—冷凝水出口,405—物料出口,5—真空活塞,6—減速器,7—圓底燒瓶。具體實施方式本發明精餾工序所使用的旋轉蒸發/減壓精餾儀是自制儀器,單獨提交專利申請,其結構如圖4所示它包括精餾儀、冷凝器和圓底燒瓶7;精餾儀包括保溫套1和置于保溫套1內的填料精餾柱2,保溫套1設有載熱液體的進口101與出口102,填料精餾柱2下端經減速器6與圓底燒瓶7的瓶口連接,填料精餾柱2上部設剛性二叉出口,二叉出口的直端口裝測溫元件3,冷凝器包括殼體4和置于殼體4內的雙蛇冷凝器401,二叉出口的斜端口接冷凝器的殼體4,殼體4上端設用于與真空泵連接的真空吸口402,殼體4下端設物料出口405,物料出口405上裝有真空活塞5,殼體4下部設冷凝水入口403和冷凝水出口404。實施例1第一次提取玫瑰浸膏a.1裝料將玫瑰花150kg放入600L的不銹鋼壓力容器即提取罐中;旋緊投料蓋,;a.2注入提取溶劑打開提取罐的溶劑閥,將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)200L注入提取罐,溶劑高于花面12厘米,關閉溶劑閥;a.3提取條件:浸提次數為3次,第一次提取時間l.5小時、第二次提取時間1.2小時、第三次提取時間l小時;提取溫度35'C;提取壓力0.5Mpa;采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸,以便達到最大限度的提取效率;提取結束后,打開放出閥,得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先在0.085MPa的真空條件和3035"C將大部分溶劑回收,再將蒸發溫度調節至45'C,真空度在O.1Pa條件下進行減壓蒸發90min,使浸膏中的溶劑脫除出去;放出玫瑰提取物,得到玫瑰浸膏0.45kg。按下述步驟提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.l低溫離心法除蠟將玫瑰浸膏0.45kg放入1.125kg的9596乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,設定離心時間5分鐘,轉速10000轉/分,冷凍溫度-15°C;經過4分鐘短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟O.135kg和玫瑰離心液;所使用的離心機由湘儀公司生產,設備型號GL-25MS(H2500R),轉速025000/分;b.2除去蠟的玫瑰離心液按常規方法用薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油0.315kg;所使用的薄膜蒸發器由上海醫械專機廠生產,型號ZFQ85A,轉速10190/分;b.3精餾b.3.l儀器旋轉蒸發/減壓精餾儀,b.3.2精餾方法將玫瑰粗油O.315kg倒入1000ml的園底燒瓶;園底燒瓶出口接到旋轉蒸發/減壓精餾儀的下口;園底燒瓶放置在水浴鍋內;水浴溫度調節到8(TC土2。C;雙蛇冷凝器的真空吸口與真空泵連接;精餾儀保溫套的溫度調節到7(TC土2。C;雙蛇冷凝器的冷卻水入口與冷卻水源相接;打開冷卻水,開啟真空泵,調節真空度在0.08MPa;然后開動旋轉蒸發/減壓精餾儀的減速器,轉速調至13轉/分鐘;園底燒瓶旋轉45min后玫瑰精油從雙蛇冷凝器出液口滴下,32min停止,得玫瑰精油126.lg,園底燒瓶剩余玫瑰凈油187.2g,損失約1.7g。玫瑰粗油沒有受到損害,而玫瑰精油的產率和香氣很好。實施例2按下述步驟提取玫瑰浸膏a.1裝料將玫瑰花200kg放入600L的不銹鋼壓力容器即提取罐中;旋緊投料蓋,;a.2注入提取溶劑打開提取罐的溶劑閥,將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)260L注入提取罐,溶劑高于花面15厘米,關閉溶劑閥;a.3提取條件:浸提次數為4次,第一次提取時間l小時、第二次提取時間1.2小時、第三次提取時間l小時、第四次提取時間l.l小時;提取溫度35。C;提取壓力0.55Mpa;采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸,得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先在0.085MPa的真空條件和3035'C將大部分溶劑回收,再將蒸發溫度調節至50°C,真空度在0.15Pa,條件下進行減壓蒸發IOOmin,使浸膏中的溶劑脫除出去;放出玫瑰提取物,得到玫瑰浸膏0.6kg。按下述步驟提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.l低溫離心法除蠟將玫瑰浸膏放入1.5kg的95。/。乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,設定離心時間7分鐘,轉速8000轉/分,冷凍溫度-18。C;經過6分鐘的短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟0.18kg和玫瑰離心液;所使用的離心機同實施例1。b.2除去蠟的玫瑰離心液按常規方法用薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油0.42kg;所使用的薄膜蒸發器同實施例1。b.3精餾b.3.l儀器同實施例l;b.3.2精餾方法將玫瑰粗油0.42kg倒入1000ml的園底燒瓶;園底燒瓶出口接到旋轉蒸發/減壓精餾儀的下口;園底燒瓶放置在水浴鍋內;水浴溫度調節到63'C士2'C;雙蛇冷凝器的真空吸口與真空泵連接;精餾儀保溫套的溫度調節到68'C土2'C;雙蛇冷凝器的冷卻水入口與冷卻水源相接;打開冷卻水,開啟真空泵,調節真空度在0.085MPa;然后開動旋轉蒸發/減壓精餾儀的減速器,轉速調至10轉/分鐘;園底燒瓶旋轉5min玫瑰精油從雙蛇冷凝器出液口滴下,40min停止,得玫瑰精油136.3g,園底燒瓶剩余玫瑰凈油282.2g,損失約1.5g。實施例3提取玫瑰浸膏a.1裝料將玫瑰花235kg放入600L的不銹鋼壓力容器即提取罐中;旋緊投料蓋,;a.2注入提取溶劑打開提取罐的溶劑閥,將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)300L注入提取罐,溶劑高于花面10厘米,關閉溶劑閥;a.3提取條件:浸提次數為5次,第一次提取時間l.2小時、第二次提取至第五次提取時間分別是l小時、1.5小時、1.l和l小時;提取溫度15。C;提取壓力O.3Mpa;采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸,得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先在0.08MPa的真空條件和3035。C將大部分溶劑回收,再將蒸發溫度調節至4(TC,真空度在10Pa條件下進行減壓蒸發80min,使浸膏中的溶劑脫除出去;放出玫瑰提取物,得到玫瑰浸膏0.72kg。按下述步驟提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.l低溫離心法除蠟將玫瑰浸膏放入0.8kg的95y。乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,設定離心時間10分鐘,轉速12000轉/分,冷凍溫度-20'C;經過5分鐘的短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟0.22kg和玫瑰離心液;所使用的離心機同實施例1。b.2除去蠟的玫瑰離心液按常規方法用薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油0.51kg;所使用的薄膜蒸發器同實施例1。b.3精餾b.3.l儀器同實施例l;b.3.2精餾方法將玫瑰粗油0.51kg倒入1000ml的園底燒瓶;園底燒瓶出口接到旋轉蒸發/減壓精餾儀的下口;園底燒瓶放置在水浴鍋內;水浴溫度調節到75'C土2t:;雙蛇冷凝器的真空吸口與真空泵連接;精餾儀保溫套的溫度調節到73'C士2'C;雙蛇冷凝器的冷卻水入口與冷卻水源相接;打開冷卻水,開啟真空泵,調節真空度在0.083MPa;開動旋轉蒸發/減壓精餾儀的減速器,轉速調至11轉/分鐘;園底燒瓶旋轉6min玫瑰精油從雙蛇冷凝器出液口滴下,30min停止,得玫瑰精油186.8g,園底燒瓶剩余玫瑰凈油321.lg,損失約2.lg。實施例4提取玫瑰浸膏a.l裝料將玫瑰花180kg放入600L的不銹鋼壓力容器即提取罐中;旋緊投料蓋,;a.2注入提取溶劑打開提取罐的溶劑閥,將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)230L注入提取罐,溶劑高于花面10厘米,關閉溶劑閥;a.3提取條件:浸提次數為2次,第一次提取時間l.2小時、第二次提取時間1.5小時;提取壓力O.15Mpa;采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸,得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先在0.083MPa的真空條件和3035'C將大部分溶劑回收,再將蒸發溫度調節至4CTC,真空度在8Pa條件下進行減壓蒸發110min,使浸膏中的溶劑脫除出去;放出玫瑰提取物,得到玫瑰浸膏0.56kg。提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.l低溫離心法除蠟將玫瑰浸膏放入2kg的95y。乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,設定離心時間3分鐘,轉速12000轉/分,冷凍溫度-17°C;經過5分鐘短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟0.17kg和玫瑰離心液;所使用的離心機同實施例1。b.2除去蠟的玫瑰離心液按常規方法用薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油0.409kg;所使用的薄膜蒸發器同實施例1。b.3精餾b.3.l儀器同實施例l;b.3.2精餾方法將玫瑰粗油0.409kg倒入1000ml的園底燒瓶;按實施例3工藝操作,得玫瑰精油156.6g,園底燒瓶剩余玫瑰凈油250.8g,損失約1.6g。權利要求1、一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法,按下述步驟進行,a、提取玫瑰浸膏,b、提取玫瑰精油和玫瑰凈油;其中提取玫瑰浸膏按下述步驟a.1裝料將玫瑰花放入不銹鋼壓力容器中,其裝入量約為提取罐的55~75%;a.2注入提取溶劑將提取溶劑環保型氟里昂(R134a,R23)注入提取罐,物料與溶劑的體積比為1.0∶1.3~1.5;溶劑高于花面10~15厘米;a.3提取條件采用是間歇式逆流浸出提取工藝,提取期間要連續攪拌,使玫瑰花與溶劑充分接觸;浸提次數為2~5次,每次提取時間1.0~1.5小時;提取溫度15~35℃;提取壓力0.15~0.75Mpa;得玫瑰提取液;a.4脫溶將玫瑰提取液轉入蒸發罐,先減壓將大部分溶劑回收,然后在0.15~10Pa和30~50℃下進行減壓蒸發80~110min,使浸膏中的溶劑脫除出去;得到玫瑰浸膏;再按下述步驟提取玫瑰精油和玫瑰凈油b.1低溫離心法除蠟根據蠟質在-1℃以下不溶于乙醇的性質,將玫瑰浸膏在重量份1~4倍的95%乙醇中溶解,得玫瑰溶解液;將玫瑰溶解液注入管式離心機的大管中,置于高速冷凍離心機內,調節離心時間至3~10分鐘,轉速8000~12000轉/分,冷凍溫度-15~-20℃;經過短暫離心,蠟質沉淀下來,得玫瑰蠟和玫瑰離心液;b.2將玫瑰離心液用按常規方法薄膜蒸發器真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油;b.3精餾b.3.1儀器旋轉蒸發/減壓精餾儀;b.3.2精餾方法將玫瑰粗油倒入園底燒瓶;園底燒瓶出口接到旋轉蒸發/減壓精餾儀的下口;園底燒瓶放置在水浴鍋內;水浴溫度75℃~85℃;雙蛇冷凝器的真空吸口與真空泵連接;精密分餾儀的保溫溫度調節至65℃~75℃;雙蛇冷凝器的冷卻水入口與冷卻水源相接;打開冷卻水,開啟真空泵,調節真空度在0.08~0.085MPa;然后開動旋轉蒸發/減壓精餾儀的減速器,轉速調至10~13轉/分鐘;園底燒瓶旋轉4~6min后玫瑰精油從雙蛇冷凝器出液口滴下,30~40min停止,得玫瑰精油,園底燒瓶剩余的是玫瑰凈油。2、如權利要求1所述的一種從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法,所述的旋轉蒸發/減壓精餾儀其技術參數是蒸發量1501500毫升;蒸發溫度6CTC200。C,旋轉速度1050轉/分,精餾溫度5(TC15(TC,真空度0.010.1Pa,精密分餾柱保護溫度40°C140°C。全文摘要從苦水玫瑰花中提取玫瑰精油及系列產品的方法,a.提取玫瑰浸膏a1將玫瑰花放入不銹鋼壓力容器中,a2將環保型氟里昂(R134a,R23)注入提取罐,物料與溶劑比為1.0∶1.3~1.5;a3浸提次數為2~5次,每次1.0~1.5小時;溫度15~35℃;壓力0.15~0.75Mpa;得玫瑰提取液;a4玫瑰提取液入蒸發罐,在0.15~10Pa和30~50℃下減壓蒸發80~110min,得玫瑰浸膏;b.提取玫瑰精油和玫瑰凈油b1玫瑰浸膏溶解于1~4倍95%乙醇;再入管式離心機的大管,置高速冷凍離心機內得玫瑰蠟和玫瑰離心液;b2將玫瑰離心液真空濃縮回收乙醇,得到玫瑰粗油;b3玫瑰粗油用旋轉蒸發/減壓精餾儀精飭得玫瑰精油,圓底燒瓶剩余玫瑰凈油。文檔編號C11B9/02GK101402900SQ20081018139公開日2009年4月8日申請日期2008年11月16日優先權日2008年11月16日發明者馮慶華,丹宋,王尚志,閻肖華,馬學毅申請人:蘭州大學
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