專利名稱：從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法
技術領域：
本發明屬于香料油提取方法，特別是利用有機溶劑萃取和分子蒸餾技術提取玫瑰 精油的方法。
背景技術：
山東省平陰縣為中國玫瑰之鄉，玫瑰花種植面積已達3萬余畝，玫瑰油品質居國 內之首。水蒸汽蒸餾法提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生產技術，但是出油率僅為萬 分之三，平陰縣用水蒸汽蒸餾法每年生產玫瑰油500公斤，產生玫瑰廢渣1700噸，這些廢渣 目前僅當作肥料或燃料使用。國內外沒有使用玫瑰廢渣提取精油的報道。
發明內容
本發明的目的是充分利用水蒸汽蒸餾法提取玫瑰油后剩余廢渣，將其殘存的玫瑰 精油提取出來。本發明的技術方案為，一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于主要 包括下述步驟一、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機進行脫水；二、萃取用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶劑浸提脫水后的玫瑰花渣，體積比為 4 1，循環浸提4次，每次浸提2小時；三、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮，第2 4次濾液循環浸提；四、濃縮制取玫瑰浸膏，常溫濃縮回收溶劑，真空濃縮制取玫瑰浸膏；五、除蠟在玫瑰浸膏中加入10倍的無水乙醇，過濾，濾液冷凍24小時，過濾；六、減壓濃縮回收乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉蒸發儀的蒸發瓶中，水浴恒溫加 熱，加熱溫度50°C，旋轉瓶轉速每分鐘20-60轉，真空度-0. 095Mpa,至回收瓶中無液滴滴下 時結束，得到濃縮液； 七、分子蒸餾脫除溶劑將濃縮液加入分子蒸餾裝置內，在下列條件下進行分子蒸 餾進料溫度40°c、系統真空度15Pa、蒸餾柱溫度50°C、刮膜機轉速250r/min、蒸餾速度 lml/min ；八、分子蒸餾脫除高分子物質將脫除溶劑后的濃縮液在下列條件下進行分子 蒸餾進料溫度50°C、冷卻溫度25°C、系統真空度1. 5Pa、蒸餾柱溫度125°C、刮膜機轉速 300r/min、蒸餾速度lml/min，蒸出物即為玫瑰精油；所述的石油醚溶劑，采用沸程為60 90°C的127Kg桶裝石油醚，進行常壓蒸餾，取 低于80°C的餾份備用。所述的濃縮制取玫瑰浸膏工序包括:A、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內加熱，同時 回收溶劑，濃縮至蒸汽溫度為82°C時結束；B、真空濃縮將濃縮液加入蒸發瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50°C，旋轉瓶轉速為 每分鐘60轉，真空度為-0. 095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時結束，這時旋轉瓶中的物質為玫瑰浸膏。不同條件下使用分子蒸餾脫除低分子物質試驗效果見表1。表1、分子蒸餾脫除低分子物質試驗效果表 注進料溫度均為40°C，冷卻溫度均為10°C .石油醚和乙醇均為無色透明液體，蒸出物應無色，蒸出物有明顯的淡黃色，說明蒸 出了較多的玫瑰油。理想的工藝條件應是將溶劑全部蒸出，玫瑰油全部保留在蒸余物中，這 就要求在蒸出物和蒸余物符合要求的前提下，應盡可能的降低蒸餾溫度和系統真空度。從 表1中可以看出，分子蒸餾脫除玫瑰凈油中殘留溶劑的適宜條件應為進料溫度40°C、系統 真空度10 20Pa、柱溫度45 50°C、刮膜機轉速200 250轉/分鐘、蒸餾速度lml/min。玫瑰凈油通過低分子物質脫除工藝，除去了殘留溶劑，純化了香氣，但其外觀為黑 色不透明液體，外觀品質不佳，也必將限制其用途，為此還必須除去其中的高分子物質(即 色素、植物蠟等)，才能得到外觀透明、色澤清淡、香氣純正的玫瑰油。因高分子物質沸點較 高，因此設置了較高的蒸餾溫度，考慮到玫瑰油凝固點較高，設置了較高的冷卻溫度。試驗結果見表2。表2、不同工藝條件下玫瑰油得率統計表 注進料溫度為60°C，冷卻溫度為25°C .以上各種試驗條件下，均能完全將色素去除，但較高溫度下蒸出物(玫瑰油)中所 含的游離蠟較多，而蠟對玫瑰油有極強的吸附作用，由于蠟的凝固點較高，致使部分玫瑰油 滯留在設備內，造成玫瑰油得率的降低；從表2中可以看出，在試驗的各工藝條件中，蒸餾 溫度是影響玫瑰油得率和玫瑰油質量的主要因子，適當降低蒸餾溫度，提高系統真空度，有 利于提高玫瑰油的純度。試驗表明，脫除玫瑰凈油中高分子物質的適宜的分子蒸餾條件為 進料溫度60°C、冷卻溫度25°C、系統真空度lPa、蒸餾溫度120 125°C、刮膜機轉速300 350轉/分鐘、蒸餾速度lml/min。蒸出物為玫瑰油，是目的產物。格拉斯花渣玫瑰油的最終得率玫瑰油得率(％ )=花渣浸膏得率X浸膏中凈油含量X脫除低分子物質后凈油得率X脫除高分子物質后玫瑰油得率= 0. 1524% X51. 04% X89. 53% X64. 4%= 0. 0448%本發明的有益效果是本發明提出了一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，為玫 瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企業的經濟效益提供了一種新的技術。
具體實施例方式本發明的具體實施方式
是，實施例1，一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，主要包括下述步驟1、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機進行脫水；2、萃取稱取貯存的玫瑰花渣5kg放入75L不銹鋼容器內，加入4倍的溶劑(體積 比)，每隔半小時攪拌一次，萃取2小時以上，然后過濾，濾液用于濃縮，花渣再加入4倍的溶 劑進行第二次萃取，第二次萃取液倒入裝有5Kg玫瑰花的另一塑料桶內，花渣再加入4倍的 溶劑，如此循環萃取四次。萃取四次后的花渣回收溶劑后棄掉。3、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮。4、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內加熱，同時回收溶劑，濃縮至蒸汽溫度為82°C時結束。5、真空濃縮用上海亞榮生化儀器廠生產的“RE-5203旋轉蒸發儀”進行真空蒸 餾，真空泵為“SHZ- III型循環水真空泵”，將濃縮液加入3000ml蒸發瓶中，水浴恒溫加熱， 加熱溫度50°C，旋轉瓶轉速為每分鐘60轉，至回收瓶中無液滴滴下時，結束，此時真空度 為-0. 095Mpa。這時，旋轉瓶中的物質為玫瑰浸膏。6、脫蠟在玫瑰浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏體積的無水乙醇，充分攪拌后，放置4 小時，過濾，濾出第一次蠟；將濾液置于冰箱中冷凍24小時，保溫過濾，濾出二次蠟。7、脫乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉蒸發儀的蒸發瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度 50°C，旋轉瓶轉速每分鐘20-60轉，真空度-0. 095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時結束。此 時，蒸發瓶中的物質即為玫瑰凈油。8、分子蒸餾試驗裝置為廣東漢維機電有限公司生產的“MD-S80 II ”分子蒸餾裝置。
(1)清洗設備調節蒸餾柱溫度為60°C，加料預熱溫度為30°C，冷卻水溫度為 10°C，刮膜轉速為260轉/分鐘，用石油醚、無水乙醇和蒸餾水對分子蒸餾裝置進行清洗，至 清洗劑無色透明后，提高蒸餾柱溫度至150°C，進料系統溫度至80°C，冷卻水溫度至60°C， 將系統抽真空至0. 5Pa。(2)脫除低分子物質設置進料溫度為40°C，將玫瑰凈油計量后加入高位槽中， 先進行脫氣，方法為開啟水循環真空泵，在真空度4000Pa條件下，緩慢開啟平衡閥，至無氣 泡產生，關閉平衡閥和水循環泵，在冷阱中加冰，開啟機械真空泵，真空度穩定后，調節真空 度至300Pa，脫氣至無氣泡產生止，逐漸加大真空度至要求，無氣泡后，開始蒸餾。設置蒸餾 柱溫度分別為45°C -50°C，蒸餾速度分別為lml/min，刮膜機轉速分別為200-250轉/分鐘， 真空度分別為10-20Pa，冷卻溫度為10°C。(3)脫除高分子物質將設備進行清洗并抽真空后，設置進料溫度為60°C，在高 位槽中加入脫除低分子物質的玫瑰凈油，在冷阱中加冰，關閉平衡閥，開啟機械真空泵，真 空度達到30Pa后，開啟擴散泵，并逐漸開啟平衡閥進行脫氣，至真空度達到要求并無氣泡 后，開始蒸餾。設置蒸餾柱溫度分別為120-125°C，蒸餾速度為lml/min，刮膜機轉速分別為 250-300轉/分鐘，真空度為lPa，冷卻溫度為25°C。
權利要求
一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于主要包括下述步驟一、脫水將新鮮玫瑰花渣用離心脫水機進行脫水；二、萃取用石油醚和二氯甲烷的等量混合溶劑浸提脫水后的玫瑰花渣，體積比為4∶1，循環浸提4次，每次浸提2小時；三、過濾用粗濾紙過濾第一次萃取液，濾液用于濃縮，第2～4次濾液循環浸提；四、濃縮制取玫瑰浸膏，常溫濃縮回收溶劑，真空濃縮制取玫瑰浸膏；五、除蠟在玫瑰浸膏中加入10倍的無水乙醇，過濾，濾液冷凍24小時，過濾；六、減壓濃縮回收乙醇將脫蠟后的液體倒入旋轉蒸發儀的蒸發瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50℃，旋轉瓶轉速每分鐘20-60轉，真空度-0.095Mpa，至回收瓶中無液滴滴下時結束，得到濃縮液；七、分子蒸餾脫除溶劑將濃縮液加入分子蒸餾裝置內，在下列條件下進行分子蒸餾進料溫度40℃、系統真空度15Pa、蒸餾柱溫度50℃、刮膜機轉速250r/min、蒸餾速度1ml/min；八、分子蒸餾脫除高分子物質將脫除溶劑后的濃縮液在下列條件下進行分子蒸餾進料溫度50℃、冷卻溫度25℃、系統真空度1.5Pa、蒸餾柱溫度125℃、刮膜機轉速300r/min、蒸餾速度1ml/min，蒸出物即為玫瑰精油；所述的石油醚溶劑，采用沸程為60～90℃的127Kg桶裝石油醚，進行常壓蒸餾，取低于80℃的餾份。
2.由權利要求1所述的從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，其特征在于所述的濃縮 制取玫瑰浸膏工序包括A、常壓濃縮將濾液加入蒸餾罐內加熱，同時回收溶劑，濃縮至蒸汽 溫度為82°C時結束；B、真空濃縮將濃縮液加入蒸發瓶中，水浴恒溫加熱，加熱溫度50°C，旋轉瓶轉速為每分 鐘60轉，至回收瓶中無液滴滴下時，結束，此時真空度為-0. 095Mpa,這時，旋轉瓶中的物質 為玫瑰浸膏。
全文摘要
本發明公開了一種從玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法，屬于香料油提取方法，特別是利用有機溶劑萃取和分子蒸餾技術提取玫瑰精油的方法。本發明提出了用石油醚和二氯甲烷作混合溶劑浸提玫瑰花渣，過濾，濾液濃縮后，加入無水乙醇并冷凍過濾，除去植物蠟，將濾液濃縮，得到濃縮液，再用分子蒸餾裝置除去殘留溶劑、植物蠟、色素等，最后得到玫瑰精油的使用玫瑰花渣中提取玫瑰精油的方法。為玫瑰花的充分利用，提高玫瑰花加工企業的經濟效益提供了一種新的技術。
文檔編號C11B9/02GK101851559SQ20101019743
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月11日 優先權日2010年6月11日
發明者郭永來 申請人:平陰縣玫瑰研究所