專利名稱：含石墨硅料的清洗方法
技術領域：
本發明涉及硅料回收、除雜技術領域，特別涉及到一種還原爐生長的含石墨 多晶硅原料的除雜方法。
背景技術：
隨著可持續發展戰略的提出，節能減排、提高可再生資源的利用顯得尤為重 要。在這樣的一個大的社會發展背景下，太陽能光伏產業遇到了前所唯有的機遇。 太陽能產業的發展必將大大增加對硅料的需求，所以廢硅料的回收再利用以及硅 原料的提純顯得十分重要。
直拉法是一種效率高、易操控、使用最廣泛的單晶生長方法。在直拉法生長 單晶過程中，過量雜質原子的引入會產生大量的點位錯、線位錯。位錯的大量引 入則會降低硅單晶體的品質。就太陽能硅單晶的生長而言，位錯的大量引入，會 降低少子壽命，減少轉化效率；此外，在切片過程中，位錯的大量存在，會大大 增加廢片率。
由于碳元素與硅元素都屬于第四主族，有著極其相似的物理與化學性質。如 何有效的除去硅中的石墨雜質，并盡可能減少硅料的損耗，節約成本，正受到越 來越多的關注。
因此， 一種優異的清洗除雜方法顯得十分重要。本發明就是針對以上問題所 提出的一種行之有效的清洗方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種含石墨硅料的清洗方法，以實現能夠操作簡便地除 去硅料中的石墨雜質，并且硅損耗量較少的目的。
為了達到上述目的，本發明所采用的技術方案為 含石墨硅料的清洗方法，其特征在于其步驟為
(1) 將含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的顆粒物；
(2) 將粉碎后的顆粒物均勻的放入堿槽中；
(3) 向堿槽中加入適量的氫氧化鈉，并用攪拌棒進行攪拌，同時在攪拌過程中緩慢地加入少許純水，硅料與氫氧化鈉產生化學反應；
(4) 待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的剩余物進行多次漂洗， 同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH 值約為7為止；
(5) 向漂洗后的剩余物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液，剩余物與氫氟酸、 濃硫酸產生化學反應；
(6) 待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的生成物進行多次漂洗， 同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH 值約為7為止，最后將生成物撈取烘干，生成物即為不含石墨雜質的硅料。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步驟(5)中，濃硫酸的 濃度為90%,氫氟酸為2~5mol/L的溶液，其中氫氟酸與硫酸的體積比為1: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g硅料，需要混酸溶液為 20ml。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步驟(5)的化學反應時 間約為20分鐘，化學反應在通風櫥中進行，化學反應生成的氣體通入盛有堿液 的尾氣處理裝置進行處理。
所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述堿液槽、漂洗槽、攪拌棒
均使用聚四氟乙烯材料制成。
本發明的化學反應機理如下
1、 向硅料中加入氫氧化鈉固體，并在攪拌過程中緩慢加入少量純水，其化 學反應方程式如下
Si02+2NaOH—Na2S i 03+H20
2、 向漂洗后的硅料中投入氫氟酸與濃硫酸的混液，其化學反應方程式如下 C+2H2S04—C02 t + 2Si02 t +2H20。
本發明操作簡單，能夠有效地除去硅料中的石墨，減少了硅料的損耗，同時 也大大提高了直拉法生長單晶的成功率。
圖l為本發明方法流程圖。
具體實施例方式
如圖l。含石墨硅料的清洗方法，其步驟為-
(1) 將含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的顆粒物；
(2) 將一定量的粉碎后的顆粒物均勻的放入堿槽中；
(3) 向堿槽中加入適量的氫氧化鈉，并用攪拌棒進行攪拌，同時在攪拌過 程中緩慢地加入少許純水，硅料與氫氧化鈉產生化學反應；
(4) 待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的剩余物進行多次漂洗， 同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH 值約為7為止；
(5) 向漂洗后的剩余物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液，剩余物與氫氟酸、 濃硫酸產生化學反應；
(6) 待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的生成物進行多次漂洗， 同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH 值約為7為止，最后將生成物撈取烘干，生成物即為不含石墨雜質的硅料。
步驟(3)加入的氫氧化鈉為固體，攪拌時間根據所加入的硅料質量而定。3、 根據權利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步驟(5)中， 濃硫酸的濃度為90%，氫氟酸為2~5md/L的溶液，其中氫氟酸與硫酸的體積比
為l: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g硅料，需要
混酸溶液為20ml。
步驟(5)的化學反應時間約為20分鐘，化學反應在通風櫥中進行，化學反 應生成的氣體通入盛有堿液的尾氣處理裝置進行處理。
堿液槽、漂洗槽、攪拌棒均使用聚四氟乙烯材料制成。
將粉碎后的硅顆粒放入四氟乙烯清洗柜中，加入適量氫氧化鈉固體，并用四 氟乙烯棒攪拌，同時加入少量的純水，以除去硅料中的二氧化硅。用純水多次漂 洗，以去除多余的氫氧化鈉，以及部分硅酸鈉，廢液經過處理后排放。加入配好 的混酸溶液，去除硅中的石墨雜質，并除去剩余的硅酸鈉，以及去除反應過程中 新生成的二氧化硅。用純水多次漂洗，去除各種雜質離子，廢液經過處理后排放。 待溶液的PH值為7時，撈取硅料并烘干。
權利要求
1、含石墨硅料的清洗方法，其特征在于其步驟為(1)將含石墨的硅料多晶粉碎成粒度小于1厘米的顆粒物；(2)將粉碎后的顆粒物均勻的放入堿槽中；(3)向堿槽中加入適量的氫氧化鈉，并用攪拌棒進行攪拌，同時在攪拌過程中緩慢地加入少許純水，硅料與氫氧化鈉產生化學反應；(4)待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的剩余物進行多次漂洗，同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH值約為7為止；(5)向漂洗后的剩余物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液，剩余物與氫氟酸、濃硫酸產生化學反應；(6)待化學反應充分進行后，使用純水對反應后的生成物進行多次漂洗，同時對漂洗后的液體進行PH值測量，漂洗過程直至所測量的漂洗后的液體PH值約為7為止，最后將生成物撈取烘干，生成物即為不含石墨雜質的硅料。
2、 根據權利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步驟 (5)中，濃硫酸的濃度為90%，氫氟酸為2~5mol/L的溶液，其中氫氟酸與硫酸的體積比為l: 6~1: 8，所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g硅料，需要混酸溶液為20ml。
3、 根據權利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述步驟(5)的化學反應時間約為20分鐘，化學反應在通風櫥中進行，化學反應生成的 氣體通入盛有堿液的尾氣處理裝置進行處理。
4、 根據權利要求1所述的含石墨硅料的清洗方法，其特征在于所述堿液槽、漂洗槽、攪拌棒均使用聚四氟乙烯材料制成。
全文摘要
本發明涉及硅料回收、除雜技術領域，特別涉及到一種還原爐生長的含石墨多晶硅原料的除雜方法。本發明的目的是提供一種含石墨硅料的清洗方法，以達到能夠操作簡便地除去硅料中的石墨雜質，并且硅損耗量較少的目的。本發明操作簡單，能夠有效地除去硅料中的石墨，減少了硅料的損耗，同時也大大提高了直拉法生長單晶的成功率。
文檔編號B08B3/08GK101623695SQ200910144489
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月13日 優先權日2009年8月13日
發明者劉天貴, 李春雷, 青 馬, 高熙禮 申請人:合肥景坤新能源有限公司