專利名稱：一種分布式植物油轉酯化生產的裝置及生產的方法
技術領域：
本發明涉及植物油脂轉酯化反應生產生物柴油和潤滑油基礎油的加工工藝及其裝置，特別是涉及一種工藝集成后的分布式植物油脂轉酯化反應生產生物柴油和潤滑油基礎油生產加工工藝及其裝置。
背景技術：
酯化反應是有機化學反應中常見的反應類型，通過這類型反應可合成一系列酯類化合物和環保生物燃料，廣泛應用于精細化工和石化能源等方面。植物油脂的轉酯化反應可生產生物柴油和酯類合成潤滑油基礎油。生物柴油是以生物質資源作為原料加工而成的一種性質與柴油相近的液體燃料。生物柴油作為生物煉制產業的重要分支，在可再生能源領域有著重要影響。與石油基柴油相比，生物柴油環境友好，可部分替代化石原料，被認為是繼乙醇之后第二個可望得到大規模推廣的生物液體能源產品。植物油脂是分子結構中含有酯基的天然物質-動，數千年前就被人們用作潤滑材料以減輕勞動負荷或使車輪輕快運轉。通過轉酯化反應，可以得到脂肪酸合成酯，是一種可生物降解的綠色潤滑油基礎油。但是我國植物油脂原料比較分散，發展大規模成套裝置生產生物柴油或植物基潤滑油基礎油存在原料供應困難的問題。發明內容
本發明的目的在于克服上述現有植物油轉酯化大型工藝及其成套裝置與原料供應不配套的缺點，提供一種分布式、工藝路線短、結構簡單、操作簡便、體積小的，且具有較高原料利用率的植物油轉酯化生產工藝及其裝置。
本發明是通過下述方案加以實現的
一種分布式植物油轉酯化生產的方法，包括如下步驟
(1)植物油脂類原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑混合，其中低碳醇和原料油的重量比例為1 2 1 6，離子液體催化劑的添加量為低碳醇和原料油總重量的0.3 ；
(2)將上述混合物加熱至60 80°C，不斷攪拌，反應3 5小時；
(3)反應之后的物料靜置1 3小時，反應物料分為輕重兩相(反應后生產的甘油、水洗加入的水、未反應的甲醇和在離子液體催化劑組成重相，反應得到的脂肪酸酯是輕相)，將下層重相物料與輕相物料分離，得到含催化劑的初甘油；
(4)將上述重相物料靜置10 60分鐘，自然冷卻，催化劑沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向輕相物料中加入40 60°C的溫水進行水洗，溫水量為原料總重量的 30 50%，水洗過程中不斷鼓入空氣進行攪拌，水洗15 30分鐘；
(5)水洗后的物料靜置15 30分鐘，靜置后物料再次呈輕重兩相(水、少量甘油、 少量未反應的醇組成重相，反應得到的脂肪酸酯是輕相，水洗后雜質主要是水)；將輕相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。
優選地，所述植物油脂類原料油為棕櫚油或菜籽油，所述低碳醇為甲醇或乙醇。
優選地，步驟(5)所述干燥溫度為100 105°C，干燥時間15 25分鐘。
為實現上述方法，一種分布式植物油轉酯化生產的裝置，包括反應釜、水洗罐、催化劑回收罐、干燥器、溫水儲罐、導熱油加熱罐、反應循環泵、空氣泵、物料泵、導熱油泵；所述溫水儲罐和導熱油加熱罐內均設有電加熱器；
所述水洗罐在頂部有物料進口管和溫水進口管，底部有空氣分散管和出料管，溫水進口管與溫水儲罐出口連接，空氣分散管與空氣泵連接，底部出料管與物料泵連接；
所述反應釜內設有加熱盤管，頂部有物料進口和物料循環進口，底部有出料口，所述加熱盤管的進、出口分別與導熱油泵的出口管和導熱油加熱罐的進口管連接，導熱油加熱罐的出口管與導熱油泵的進口管連接；反應釜出料口與反應循環泵進口管相連，反應循環泵出口管上裝有四通管，分別與反應釜物料循環進口、水洗罐的物料進口管及催化劑回收罐的進料口連接；所述催化劑回收罐是帶錐形底的罐體，頂部有進料口，罐體底部設有排出口 ；
所述干燥器內設有加熱盤管和物料噴淋頭，底部有出料口，所述加熱盤管進、出口分別與導熱油泵出口管和導熱油加熱罐的進口管連接，物料噴淋頭與物料泵出口管連接， 干燥器出料口與物料泵的進口管連接。
優選地，該裝置還包括設備架，所述設備架帶有電箱和儀表控制箱，分上下兩層， 反應釜、水洗罐、催化劑回收罐、干燥器、反應循環泵、空氣泵和物料泵安裝于設備架下層， 溫水儲罐、導熱油加熱罐和導熱油泵安裝于設備架上層。
本發明與現有技術相比具有如下優點和有益效果
1)用吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體做催化劑，其熔點溫度在50 80攝氏度之間， 能實現“均相催化、異相分離”的目的，有利于催化劑的回收利用，縮短生物柴油的整體工藝路線。
2)產物脂肪酸酯與吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體具有合適的溶解度，能保持催化性能的同時，降到脂肪酸酯在親水相中的含量，提高植物油轉酯化產品的收率。
3)上述工藝方便進行工藝集成，適合于原料分散的植物油轉酯化產品生產實際。
本發明裝置在植物油脂原料的大量供應存在困難的情況下，開發適度生產規模的分布式生物柴油和潤滑油基礎油生產裝置是一種切實可行的選擇。有利于擴大生物柴油的供應量，填補廣大邊遠地區生物柴油就地生產裝置的空白。另一方面又可以為邊遠地區的農林機械供應可生物降解的潤滑油，保護當地環境。具體的優點有
1)設備輕便簡單，方便分散原料的及時加工。整體裝置集成在2 3立方米的空間內，占地面積小。
2)設備工藝路線短、操作簡便且具有較高原料轉化率。裝置在工藝集成的基礎上， 選擇離子液體催化劑催化植物油轉酯化反應，有效低縮短了工藝流程，簡化了操作程序，無需專業人員操作。
圖1是本發明生產的工藝流程圖。
圖2是本發明裝置的結構圖示意圖。
圖3本發明裝置設備架下層平面布置圖。
具體實施方式
以下結合
和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明
實施例1
如圖2所示，本發明的分布式植物油轉酯化生產的裝置，包括反應釜2、水洗罐3、 催化劑回收罐4、干燥器5、溫水儲罐6、導熱油加熱罐7、反應循環泵8、空氣泵9、物料泵10、 導熱油泵11和設備架1 ；所述溫水儲罐6和導熱油加熱罐7內均設有電加熱器。所述設備架1帶有配電箱和儀表控制箱，分上下兩層，反應釜2、水洗罐3、催化劑回收罐4、干燥器5、 反應循環泵8、空氣泵9和物料泵10安裝于設備架1下層，溫水儲罐6、導熱油加熱罐6和導熱油泵11安裝于設備架1上層。
所述水洗罐3在頂部有物料進口管和溫水進口管，底部有空氣分散管和出料管， 溫水進口管與溫水儲罐6出口連接，空氣分散管與空氣泵9連接，底部出料管與物料泵10 連接。
所述反應釜2內設有加熱盤管，頂部有物料進口和物料循環進口，底部有出料口， 所述加熱盤管的進、出口分別與導熱油泵11的出口管和導熱油加熱罐7的進口管連接，導熱油加熱罐7的出口管與導熱油泵11的進口管連接；反應釜2出料口與反應循環泵8進口管相連，反應循環泵8出口管上裝有四通管，分別與反應釜2物料循環進口、水洗罐3的物料進口管以及催化劑回收罐4進料口連接。
所述催化劑回收罐4是帶錐形底的罐體，頂部有進料口，罐體底部設有排出口。
所述干燥器5內設有加熱盤管和物料噴淋頭，底部有出料口，所述加熱盤管進、出口分別與導熱油泵11出口管和導熱油加熱罐7的進口管連接，物料噴淋頭與物料泵10出口管連接，干燥器5出料口與物料泵10的進口管連接。
按圖1分布式生物柴油生產工藝流程圖所示，進行生物柴油生產，具體步驟如下
(1)將分布式生物柴油裝置的溫水儲罐6和導熱油加熱罐7的電加熱設備開啟，溫水儲罐6中的水溫達到50°C，導熱油加熱罐7中的導熱油達到110°C ；
(2)待導熱油和溫水達到預定溫度后，將45kg的棕櫚油、18kg的甲醇和0. 63kg的吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑加入反應釜2中；
(3)開啟反應循環泵8，反應物料開始在反應釜2中循環；
(4)開啟導熱油泵11給反應釜2加熱，通過控制導熱油流量來控制反應釜2的溫度，使反應溫度保持在60°C ；
(5)反應5小時后關閉反應循環泵8，并停止給反應釜加熱，反應物料在反應釜中靜置2小時分層；
(6)之后開啟反應循環泵8將下層重相物料打入催化劑回收罐4 ；
(7)將催化劑回收罐4中的物料靜置60分鐘，自然冷卻，物料冷卻后，離子液體催化劑與其它組分分離，自然沉積于催化劑回收罐4錐形容器的底部，將催化劑取出，重復使用，催化劑回收罐4中的剩余物料既是甘油和甲醇混合物；
(8)將反應釜2中的剩余物料全部從反應釜中泵入水洗罐3，從溫水儲罐6中放入溫水用量為原料量的50%，即31. 5公斤50°C的溫水與物料混合，開啟空氣泵9，用空氣進行攪拌洗滌，洗滌20分鐘；
(9)之后關閉空氣泵9，停止攪拌，將物料在水洗罐3中靜置20分鐘，此時物料在水洗罐3中再次呈兩相，上層物料為輕相，主要是生物柴油，下層物料為重相，是含少量甘油和甲醇的廢水，此廢水可以直接排放或收集起來集中處理；
(10)將水洗罐3中經過2次水洗后的輕相物料通過物料泵10泵入干燥器5，之后給開啟導熱油泵11給干燥器5加熱，通過控制導熱油流量來控制干燥器5內物料溫度，使其在100 105°C范圍內；
(11)待水洗罐3中經水洗后的輕相物料通過物料泵10全部泵入干燥器5之后，物料泵10改為從干燥器5，干燥器5物料開始循環，干燥20分鐘，即可得到生物柴油產品。
所得到的生物柴油為43. ^ig,產率為96. 2%，十六烷值為49. 6，灰分0. 016%。 在物料全部從反應釜中泵入水洗罐3后，即可進行下一批次的生物柴油生產，一天可生產 199kg生物柴油。
實施例2
本實施例與實施例1的不同之處在于
按圖1分布式生物柴油生產工藝流程圖所示，進行生物柴油生產，具體步驟如下
(1)將分布式生物柴油裝置的溫水儲罐6和導熱油加熱罐7的電加熱設備開啟，溫水儲罐中的水溫達到50°C，導熱油加熱罐中的導熱油達到110°C ；
(2)待導熱油和溫水達到預定溫度后，將50kg的菜籽油、8. 4kg的甲醇和0. 175kg 的吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑加入反應釜2中，甲醇和原料油的比例為1 6，離子液體催化劑的添加量為甲醇和原料油總量的0.3% (重量百分比)；
(3)開啟反應循環泵8，反應物料開始在反應釜2中循環；
(4)開啟導熱油泵11給反應釜2加熱，通過控制導熱油流量來控制反應釜2的溫度，使反應溫度保持在80°C ；
(5)反應4小時后關閉反應循環泵8，并停止給反應釜加熱，反應物料在反應釜中靜置2小時；
(6)之后開啟反應循環泵8將上述靜置分層，將下層重相物料打入催化劑回收罐 4 ；
(7)將催化劑回收罐4中的物料靜置30分鐘，自然冷卻，物料冷卻后，離子液體催化劑與其它組分分離，自然沉積于催化劑回收罐4錐形容器的底部，將催化劑取出，重復使用，催化劑回收罐4中的剩余物料既是甘油和甲醇混合物；
(8)將反應釜2中的剩余物料全部從反應釜中泵入水洗罐3，從溫水儲罐6中放入原料量的30%，S卩17. 5公斤50°C的溫水與物料混合，開啟空氣泵9，用空氣進行攪拌洗滌， 洗滌20分鐘；
(9)之后關閉空氣泵9，停止攪拌，將物料在水洗罐中靜置20分鐘，此時物料在水洗罐中再次呈兩相，上層物料為輕相，主要是生物柴油，下層物料為重相，是含少量甘油和甲醇的廢水，此廢水可以直接排放或收集起來集中處理；
(10)將水洗罐3中經過水洗后的輕相物料通過物料泵10泵入干燥器5，之后給開啟導熱油泵11給干燥器5加熱，通過控制導熱油流量來控制干燥器5內物料溫度，使其在 100 105°C范圍內；
(11)待水洗罐3中經過2次水洗后的輕相物料通過物料泵10全部泵入干燥器5 之后，物料泵10改為從干燥器5，干燥器5物料開始循環，干燥20分鐘，即可得到生物柴油Φ 口廣 BFI ο
所得到的生物柴油為46kg，產率為92. 0%，十六烷值為49. 2，灰分0. 023%。在物料全部從反應釜中泵入水洗罐3后，即可進行下一批次的生物柴油生產，一天可生產276kg 生物柴油。
實施例3
本實施例與實施例1的不同之處在于
按圖1分布式轉酯化反應生產植物基潤滑油基礎油的生產工藝流程圖所示，進行植物基潤滑油基礎油生產，具體步驟如下
(1)將分布式生物柴油裝置的溫水儲罐6和導熱油加熱罐7的電加熱設備開啟，溫水儲罐6中的水溫達到50°C，導熱油加熱罐7中的導熱油達到110°C ；
(2)待導熱油和溫水達到預定溫度后，將50kg的菜籽油、的乙醇和0. 225kg 的吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑加入反應釜2中，乙醇和原料油的比例為1 2，離子液體催化劑的添加量為甲醇和原料油總量的0.3% (重量百分比)；
(3)開啟反應循環泵8，反應物料開始在反應釜2中循環；
(4)開啟導熱油泵11給反應釜2加熱，通過控制導熱油流量來控制反應釜2的溫度，使反應溫度保持在80°C ；
(5)反應3小時后關閉反應循環泵8，并停止給反應釜加熱，反應物料在反應釜中靜置2小時；
(6)之后開啟反應循環泵8將上述靜置分層，將下層重相物料打入催化劑回收罐 4 ；
(7)將催化劑回收罐4中的物料靜置10分鐘，自然冷卻，物料冷卻后，離子液體催化劑與其它組分分離，自然沉積于催化劑回收罐4錐形容器的底部，將催化劑取出，重復使用，催化劑回收罐4中的剩余物料既是甘油和乙醇混合物；
(8)將反應釜2中的剩余物料全部從反應釜2中泵入水洗罐3，從溫水儲罐6中放入原料量的50%，即37. 5公斤50°C的溫水與物料混合，開啟空氣泵9，用空氣進行攪拌洗滌，洗滌20分鐘；
(9)之后關閉空氣泵9，停止攪拌，將物料在水洗罐3中靜置20分鐘，此時物料在水洗罐3中再次呈兩相，上層物料為輕相，主要是乙酯化植物油酯，下層物料為重相，是含少量甘油和乙醇的廢水，此廢水可以直接排放或收集起來集中處理；
(10)將水洗罐3中經過水洗后的輕相物料通過物料泵10泵入干燥器5，之后給開啟導熱油泵11給干燥器5加熱，通過控制導熱油流量來控制干燥器5內物料溫度，使其在 100 105°C范圍內；
(11)待水洗罐3中經過2次水洗后的輕相物料通過物料泵10全部泵入干燥器5 之后，物料泵10改為從干燥器5，干燥器5物料開始循環，干燥20分鐘，即可得到乙酯化植物油酯潤滑油基礎油。
所得到的乙酯化植物油酯潤滑油基礎油為45. ^cg,產率為90. 4%，運動粘度為 41. 2cSt (40°C )，粘度指數為217。在物料全部從反應釜中泵入水洗罐3后，即可進行下一批次的生物柴油生產，一天可生產361. 5kg乙酯化植物油酯潤滑油基礎油。
權利要求
1.一種分布式植物油轉酯化生產的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)植物油脂類原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑混合，其中低碳醇和原料油的重量比例為1 2 1 6，離子液體催化劑的添加量為低碳醇和原料油總重量的0.3 ；(2)將上述混合物加熱至60 80°C，不斷攪拌，反應3 5小時；(3)反應之后的物料靜置1 3小時，反應物料分為輕重兩相，將下層重相物料與輕相物料分離，得到含催化劑的初甘油；(4)將上述重相物料靜置10 60分鐘，自然冷卻，催化劑沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向輕相物料中加入40 60°C的溫水進行水洗，溫水量為原料總重量的30 50%，水洗過程中不斷鼓入空氣進行攪拌，水洗15 30分鐘；(5)水洗后的物料靜置15 30分鐘，靜置后物料再次呈輕重兩相；將輕相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述植物油脂類原料油為棕櫚油或菜籽油，所述低碳醇為甲醇或乙醇。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟( 所述干燥溫度為100 105°C，干燥時間15 25分鐘。
4.一種分布式植物油轉酯化生產的裝置，其特征在于，包括反應釜、水洗罐、催化劑回收罐、干燥器、溫水儲罐、導熱油加熱罐、反應循環泵、空氣泵、物料泵、導熱油泵；所述溫水儲罐和導熱油加熱罐內均設有電加熱器；所述水洗罐在頂部有物料進口管和溫水進口管，底部有空氣分散管和出料管，溫水進口管與溫水儲罐出口連接，空氣分散管與空氣泵連接，底部出料管與物料泵連接；所述反應釜內設有加熱盤管，頂部有物料進口和物料循環進口，底部有出料口，所述加熱盤管的進、出口分別與導熱油泵的出口管和導熱油加熱罐的進口管連接，導熱油加熱罐的出口管與導熱油泵的進口管連接；反應釜出料口與反應循環泵進口管相連，反應循環泵出口管上裝有四通管，分別與反應釜物料循環進口、水洗罐的物料進口管及催化劑回收罐的進料口連接；所述催化劑回收罐是帶錐形底的罐體，頂部有進料口，罐體底部設有排出 Π ；所述干燥器內設有加熱盤管和物料噴淋頭，底部有出料口，所述加熱盤管進、出口分別與導熱油泵出口管和導熱油加熱罐的進口管連接，物料噴淋頭與物料泵出口管連接，干燥器出料口與物料泵的進口管連接。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于，該裝置還包括設備架，所述設備架帶有配電箱和儀表控制箱，分上下兩層，反應釜、水洗罐、催化劑回收罐、干燥器、反應循環泵、空氣泵和物料泵安裝于設備架下層，溫水儲罐、導熱油加熱罐和導熱油泵安裝于設備架上層。
全文摘要
本發明公開了一種分布式植物油轉酯化生產的裝置及生產的方法，包括設備架、反應釜、水洗罐、催化劑回收罐、干燥器、溫水儲罐、導熱油加熱罐、反應循環泵、空氣泵、物料泵、導熱油泵。生產的方法是將植物油脂類原料油、低碳醇和吡啶三氟甲基磺酸鹽離子液體催化劑的混合物加熱攪拌，反應3～5小時；靜置反應物料分為輕重兩相，分離兩相；將上述重相物料靜置，自然冷卻，催化劑沉在最底部，剩余部分是含醇的粗甘油；向輕相物料中加入溫水進行水洗，然后靜置再次呈輕重兩相；將輕相物料打入干燥器中干燥，即可得到植物油。本發明經工藝集成，能實現均相催化、異相分離，并提高了植物油的收率。裝置輕便簡單，方便分散原料的及時加工。
文檔編號C11B3/00GK102492560SQ20111038685
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月28日 優先權日2011年11月28日
發明者嚴宗誠, 陳礪 申請人:華南理工大學