專利名稱：吉龍草精油及其在煙草中的應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種吉龍草精油及其在煙草中的應用，屬卷煙生產技術領域。
背景技術：
近年來，以天然植物香料為對象進行卷煙加料加香研究，在降低卷煙焦油的同吋，增進和提高煙氣濃度和香味改善舒適度，已成為煙草行業香料香精添加劑研究的重點，對提高中式卷煙品質具有重要意義，同時也為我國豐富的天然資源的利用開辟了新的途徑。 吉龍草也稱暹羅香菜、吉籠草，為香薷屬稀有種，主要生長于我國云南南部，鮮見野生。《新華本草綱要》記載，吉龍草有清熱、解毒、解表之功能，主要用于感冒，頭痛，發熱，消化不良等。除了觀賞與藥用價值之外，當地居民還將吉龍草當作蔬菜或佐料食用。吉龍草具有清新而明顯的檸檬香，是ー種天然的植物香料，云南地區已有多處種植基地，其他地區也有庭院式栽培。吉龍草的揮發性成分已有研究報道，采用的是水蒸氣蒸餾-氣相質譜聯(SD-GC-MS)用技術，但該方法提取的化學成分少、頭香成分及熱敏性化合物損失大、耗吋、提取效率低。同時蒸餾萃取-氣質聯用(SDE-GC-MS)與頂空加熱-氣質聯用技術(HS-GC-MS)是現階段常用的綠色提取分離技術，適合不穩定、易氧化的揮發性成分和脂溶性成分的提取分離。這兩種技術應用于天然植物香料的提取分離エ藝的研究，能有效富集芳香活性物質，提高提取效率，能減少頭香成分損失，甚少或無溶劑殘留，在天然香料エ業中顯示出廣泛的應用前景。
發明內容
本發明的目的在于充分利用云南植物資源、増加當地的經濟效益而提出吉龍草精油提取、分析及其在煙草中的應用研究，也是針對上述現有技術所存在的問題而提供ー種吉龍草精油及其在煙草中的應用。本發明采用同時蒸餾萃取方法對吉龍草進行提取加工，有效地縮短了萃取時間，有較高的得率，提高了生產效率，節約能耗，并使其萃取物更接近天然，并利用氣質聯用(SDE-GC-MS)與頂空加熱-氣質聯用技術(HS-GC-MS)對吉龍草揮發性成分進行研究；另外，本發明還對其同時蒸餾萃取提取物進行卷煙加香評價。本發明的吉龍草精油經以下步驟得到a.將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存備用；b.稱取經a步驟處理的吉龍草35. 00g，加入IOOOmL蒸餾水及20mL ニ氯甲烷進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入適量無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，稱量，計算吉龍草精油得率；C.黃色油狀萃取物即為吉龍草精油。本發明將吉龍草精油用無水こ醇按加香量按照4 X 10_4g吉龍草/支、8 X 10_4g/支、10 X 10_4g/支的標準進行稀釋并分別添加于三組卷煙制品中。卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22±1)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小時以上。評吸結果表明，本發明的吉龍草精油能提高產品質量，賦予卷煙清甜優雅的風格，香氣甜潤，提升了煙氣濃度和香氣量，煙香豐富協調，掩蓋雜氣，使余味飄逸舒適。本申請人還對吉龍草進行氣相色譜-質譜聯用GC- MS分析。氣相色譜條件Elite-5MS 色譜柱(30m x O. 25mm x 0. 25Mm);起始柱溫為 50°C，保持 5min 后，以4°C IirT1的速率升至270°C，保持Omin ;進樣ロ溫度為250°C;載氣為高純度He氣，流速為
I.5mL ^irT1 ;進樣量為I. Ομ ，分流比為20: I。頂空進樣條件樣品瓶加熱溫度100°C;樣品環溫度120°C;傳輸線溫度150°C。質譜條件接ロ溫度為220°C;離子源溫度為200°C;電離方式為EI+，電子能量為70eV，質量掃描范圍為40-300amu。精油進樣時，溶劑延遲3. Omin ；頂空進樣時，溶劑延遲I. 7min。通過MassLynx V4. I化學工作站數據處理系統，在Nist2008和WILYL標準譜庫中 檢索，結合相關文獻進行譜圖解析，確定了同時蒸餾萃取和頂空加熱法所采集的吉龍草揮發性成分的化學信息，并按照峰面積歸ー化法對各個化合物進行了初歩定量，結果表明吉龍草精油的主要揮發性成分為丁子香酚(9. 09%), E-檸檬醛(8. 12%)，Z-檸檬醛(6. 64%)，正十六酸(6. 46%)，5，5- ニ甲基-2-丙基-I, 3-環庚ニ烯(4. 80%), Z, Z-9，12-十八ニ烯酸(3. 22%)，羅勒烯(2. 81%)，反-茴香腦(I. 65%)，橙花醇(I. 29%)，香葉酸(I. 22%)，物牛兒醇(I. 19%)等，這些化合物既是吉龍草獨具特色的基礎性物質，又是提升卷煙制品香氣豐富性，改善其整體協調性，降低其刺激性，使其余味飄逸、勁頭足的貢獻物。本發明能開拓吉龍草用途、提高吉龍草的經濟價值，能夠豐富卷煙香韻，賦予卷煙品牌文化內涵，具有廣闊的市場開發和應用前景。
具體實施例方式本發明結合以下實施例做進ー步描述，但并不限制本發明。實施例I :將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發生器中加入20mL ニ氯甲烷進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為4 X 10_4g吉龍草/支的標準進行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標方法進行評吸。由評吸委員會評定認為該產品能提高卷煙產品質量，賦予卷煙清甜優雅的風格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協調，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。實施例2 將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發生器中加入20mL ニ氯甲烷進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為8 X 10_4g吉龍草/支的標準進行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標方法進行評吸。由評吸委員會評定認為該產品能提高卷煙產品質量，賦予卷煙清甜優雅的風格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協調，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。實施例3 將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，準確稱取吉龍草粗粉35. OOg,于水蒸氣發生器中加入IOOOmL蒸餾水和ニ氯甲烷蒸氣發生器中加入20mL ニ氯甲烷進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收ニ氯甲烷，得具有特殊芳香氣味的黃色油狀物，該黃色油狀萃取物即為吉龍草精油，稱量并計算吉龍草 精油得率。將吉龍草精油用無水こ醇按加香量為10 X 10_4g吉龍草/支的標準進行稀釋并均勻添加于卷煙制品中，該卷煙制品放入恒溫恒濕箱中，在溫度(22± I)で，相対濕度(60±2)%的條件下平衡48小吋。按照國標方法進行評吸。由評吸委員會評定認為該產品能提高卷煙產品質量，賦予卷煙清甜優雅的風格，使香氣甜潤，提升煙氣濃度和香氣量，煙香豐富且協調，甜韻突出，掩蓋雜氣，降低刺激性，使余味飄逸舒適。
權利要求
1.一種吉龍草精油，其特征在于該吉龍草精油經以下步驟得到 a.將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存備用； b.稱取經a步驟處理的吉龍草35.OOg,加入IOOOmL蒸懼水及20mL 二氯甲燒進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收二氯甲烷，得黃色油狀物吉龍草精油。
2.權利要求I所述的吉龍草精油作為煙用添加劑應用于卷煙配方中，其添加量分別為4 X 10_4g 吉龍草 / 支、8 X 10_4g/支、10 X 10_4g/支。
全文摘要
本發明涉及一種吉龍草精油及其在煙草中的應用，屬卷煙生產技術領域。本發明吉龍草精油經以下步驟得到將新鮮吉龍草全株洗凈后于室溫條件下陰干，去除葉片，粉碎成粗粉，保存備用；稱取吉龍草粗粉35.00g，加入1000mL蒸餾水及20mL二氯甲烷進行蒸餾萃取3h，冷卻，加入無水硫酸鈉靜置24小時，旋蒸回收二氯甲烷，得黃色油狀萃取物吉龍草精油。將該吉龍草精油用無水乙醇按加香量分別為4ⅹ10-4g吉龍草/支、8ⅹ10-4g/支、10ⅹ10-4g/支的標準進行稀釋并分別添加于卷煙制品中。本發明具有開拓吉龍草用途、提高其經濟價值，豐富卷煙香韻、提高卷煙品質、賦予卷煙品牌文化內涵的優點。
文檔編號C11B9/02GK102676300SQ201210177528
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月1日 優先權日2012年6月1日
發明者盧燕玲, 崔明珠, 李亮星, 李忠, 高則睿, 黃靜 申請人:云南煙草科學研究院