一種制備玫瑰精油的方法及其產品的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備玫瑰精油的方法及其產品，本發明的包括以下步驟：（1）早上5：30到早上9:30采摘全開放的玫瑰花朵；（2）將玫瑰花朵投入蒸餾釜中；（3）以重量計，按照鹽：花：水=1:1-3:10-50的比例加入鹽、水，進行配料；（4）通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率；（5）加熱蒸餾釜至釜內溫度為60℃時，打開冷凝器，接通冷卻水，控制流出液溫度；（6）經油水分離器分離后的蒸餾液經復流回到蒸餾釜中，收集水層；（7）待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油。經測試改進，使用本發明的方法制備得到的玫瑰精油提取量達到0.04%以上，并使得萃取精油純度提高到99%以上，進一步提升原材料的利用率，達到高產高效的目的。
【專利說明】一種制備玫瑰精油的方法及其產品
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備玫瑰精油的方法及由該方法制備得到的產品。屬于玫瑰加工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]玫瑰油的加工歷史源遠流長，可以追溯到一千多年前。長期以來，玫瑰油的主要加工方法為水蒸氣蒸餾法，即將玫瑰花浸泡于水中進行蒸餾，這種方法仍是目前生產的主要方法。采用這種方法加工得到的玫瑰油質量較差，頭香損失嚴重，油中雜質含量高，香氣不夠純正。玫瑰花的另一種主要的加工方法為浸提法，即將玫瑰花浸泡于有機溶劑中加溫浸提，然后回收溶劑即可得到玫瑰浸膏，玫瑰浸膏用其他有機溶劑萃取可進一步制得玫瑰凈油。
[0003]采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰油，在工業上一般采用3000立升的銅質或不銹鋼蒸懼器，每次能裝400~500公斤玫瑰花,可采用蒸氣夾套式加熱,也可采用直接蒸氣加熱。一次加工得到的是粗油，剩下的水須經二次蒸餾才能得到“二次油”或“間接油”。粗油和二次油合并，得到的玫瑰油質量較差，含有較多的雜質，需進一步精制后才能出售。
[0004]采用浸提法生產玫瑰油，第一步產品為玫瑰浸膏，第二步產品為玫瑰凈油。浸提法生產玫瑰浸膏和玫瑰凈油需使用大量的有機溶劑，有機溶劑的消耗較多，生產成本較高，同時得到的產品或多或少都存在溶劑殘留，影響產品的質量。
[0005]為解決玫瑰加工中存在的各種問題，近十幾年來，國外在玫瑰加工過程中采用了一些新技術新工藝，如采用吸附法進行脫色、脫臭，采用分子蒸餾技術進行精制等，其中最主要也是最有發展前途的技術是超臨界二氧化碳萃取技術在玫瑰油生產和精制中的應用。超臨界二氧化碳流體萃取是近十幾年來開發的一項化工分離新技術，具有介質的傳遞速度快、萃取時間短、滲透性很強、無毒、無殘留、較低的工作溫度、良好的產物感官評價等優點。玫瑰油的一些成分極不穩定，尤其是頭香極易揮發，在高溫下損失嚴重，影響玫瑰油的質量。采用超臨界二氧化碳萃取法生產玫瑰油，由于生產過程在常溫下進行，生產過程相對封閉，頭香損失很少，產品中雜質也少，沒有溶劑殘留，產品質量遠高于傳統工藝的產品，市場售價高，競爭力強，是未來玫瑰油生產和精制技術發展的主要方向。但是，目前超臨界萃取由于受設備壓力限制，無法完成玫瑰花的集中加工。國際通常采用的還是蒸餾提取法，其主要優勢是，成品安全無殘留，副產品多，在精油提取中可得到玫瑰純露、玫瑰泥。還可利用提取后的副產品開發提取更多的高附加值產品。但是，蒸餾法的得油率較低，品質有待提高。目前國際國內都在積極研發蒸餾提取的最大出油率和提高質量的方法。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種得油率較高，且純度較高的制備玫瑰精油的方法。
[0007]為了達到上述目的，本發明所采用的技術手段為:[0008]本發明的一種制備玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步驟:
[0009](I)采摘
[0010]采摘時間為早上5:30分開始截止到早上9:30分結束，采摘全開放的玫瑰花朵；
[0011](2)將玫瑰花朵投入蒸餾釜中；
[0012](3)以重量計，按照鹽:花:水=1:1-3:10-50的比例加入鹽(NaCl)、7欠，進行配料；
[0013](4)通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率，從初始加熱到沸騰前，控制蒸汽壓力為0.25~0.35Mpa ;在沸騰后0.5小時內控制壓力為0.08~0.1OMpa ；在沸騰后0.5~1小時內控制壓力為0.08~0.1Mpa ;在沸騰后1~3.5小時內控制壓力在0.1-0.12Mpa，蒸餾時間為3.5小時；
[0014](5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內溫度為60°C時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20~25°C ;半小時后流出液溫度升至30~35°C并保持穩定，經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制:沸騰后半小時內，溫度控制在20~25°C，之后溫度應保持在30~35 °C ；
[0015](6)蒸餾時間控制:經油水分離器分離后的蒸餾液經復流回到蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制:初始半小時內流量為50-60L/h，0.5-3小時流量為90-100L/h，此后至蒸餾結束流量為125L/h ;出純露量控制:以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1 ；
[0016](7)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油。
[0017]在本發明中，優選的，步驟(3)中按照鹽:花:水=1:2.5:50的比例加入鹽、水，進行配料。
[0018]在本發明中，優選的，步驟(2)中投入蒸餾釜中玫瑰花朵的量為400千克。
[0019]在本發明中，優選的，還包括用容器回收釜中的殘留的水，作為下次蒸餾時再用；倒出殘渣，沖洗蒸餾釜，以備進行下一次蒸餾。
[0020]經測試改進，使用本發明的方法制備得到的玫瑰精油提取量由現在的0.029%~
0.037%達到0.037-0.04%以上，并使得萃取精油純度由96.7%提高到99%以上，進一步提升原材料的利用率，達到高產高效的目的。
【具體實施方式】
[0021]下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但這些實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
[0022]實施例1玫瑰精油的制備
[0023](1)采摘
[0024]采摘時間為早上5:30分開始截止到早上9:30分結束，采摘全開放的玫瑰花朵；
[0025](2)將400千克的玫瑰花朵投入蒸餾釜中；
[0026](3)以重量計，按照鹽:花:水=1:2.5:50的比例加入鹽、水，進行配料；
[0027](4)通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率，從初始加熱到沸騰前，控制蒸汽壓力為0.3Mpa ;在沸騰后0.5小時內控制壓力為0.09Mpa ;在沸騰后0.5~I小時內控制壓力為0.1Mpa ;在沸騰后I~3.5小時內控制壓力在0.12Mpa，蒸餾時間為3.5小時；
[0028] (5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內溫度為60°C時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在25°C ;半小時后流出液溫度升至35°C并保持穩定，經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制:沸騰后半小時內，溫度控制在25°C，之后溫度應保持在35°C ；
[0029](6)蒸餾時間控制:經油水分離器分離后的蒸餾液經復流回到蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制:初始半小時內流量為50L/h，0.5-3小時流量為90L/h，此后至蒸餾結束流量為125L/h ;出純露量控制:以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1 ；
[0030](7)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油。
[0031]精油純度檢測:
[0032]通過優化采摘、鹽潰、液料比等工藝技術，經過實驗測定按照所述方法制得的玫瑰精油的提取得率達到0.047%，萃取精油純度達到99%。
[0033]實施例2玫瑰精油的制備
[0034]( I)采摘
[0035]采摘時間為早上5:30分開始截止到早上9:30分結束，采摘全開放的玫瑰花朵；
[0036](2)將玫瑰花朵投入蒸餾釜中；
[0037](3)以重量計，按照鹽:花:水=1:2:25的比例加入鹽、水，進行配料；
[0038](4)通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率，從初始加熱到沸騰前，控制蒸汽壓力為0.25Mpa ;在沸騰后0.5小時內控制壓力為0.08Mpa ;在沸騰后0.5~I小時內控制壓力為0.09Mpa ;在沸騰后I~3.5小時內控制壓力在0.lOMpa，蒸餾時間為
3.5小時；
[0039](5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內溫度為60°C時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20V ;半小時后流出液溫度升至30°C并保持穩定，經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制:沸騰后半小時內，溫度控制在25°C，之后溫度應保持在35°C ；
[0040](6)蒸餾時間控制:經油水分離器分離后的蒸餾液經復流回到蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制:初始半小時內流量為60L/h，0.5-3小時流量為100L/h，此后至蒸餾結束流量為125L/h ;出純露量控制:以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1 ；
[0041](7)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油。
[0042]精油純度檢測:
[0043]通過優化采摘、鹽潰、液料比等工藝技術，經過實驗測定按照所述方法制得的玫瑰精油的提取得率達到0.0403%，萃取精油純度達到99%。
[0044]實施例3鹽潰液料比篩選
[0045]鮮花采摘后進行鹽潰提精油，實驗設計了三種鹽花水不同進料比例進行實驗，即鹽:花:水重量分別按照2:2:50 ；2:4:20 ；2:5:100三個比例進行投料提取精油。其余操作方法同實施例1，結果如表1所示。
[0046]表1不同鹽潰液料比對精油提取率的影響
[0047]
【權利要求】
1.一種制備玫瑰精油的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)米摘 采摘時間為早上5:30分開始截止到早上9:30分結束，采摘全開放的玫瑰花朵； (2)將玫瑰花朵投入蒸餾釜中； (3)以重量計，按照鹽:花:水=1:1-3:10-50的比例加入鹽、水，進行配料； (4)通過調節接入盤管的蒸汽壓力來控制蒸餾釜內蒸發的速率，從初始加熱到沸騰前，控制蒸汽壓力為0.25~0.35Mpa ;在沸騰后0.5小時內控制壓力為0.08~0.1OMpa ;在沸騰后0.5~I小時內控制壓力為0.08~0.1Mpa ;在沸騰后I~3.5小時內控制壓力在0.1-0.12Mpa，蒸餾時間為3.5小時； (5)冷卻水控制:加熱蒸餾釜至釜內溫度為60°C時，打開冷凝器，接通冷卻水；沸騰后半小時內，用冷卻水將經過冷凝器冷卻后的流出液溫度控制在20~25°C ;半小時后流出液溫度升至30~35°C并保持穩定，經過冷凝器冷卻的油水混合物導入油水分離器中；油水分離器的溫度控制:沸騰后半小時內，溫度控制在20~25°C，之后溫度應保持在30~35°C ； (6)蒸餾時間控制:經油水分離器分離后的蒸餾液經復流回到蒸餾釜中，復流時間為3小時，之后關閉復流閥，打開收集閥，開始收集水層，即得玫瑰純露；蒸餾流量控制:初始半小時內流量為50-60L/h，0.5-3小時流量為90-100L/h，此后至蒸餾結束流量為125L/h ;出純露量控制:以重量計，鮮花:玫瑰純露=1:1 ； (7)待油水充分分層后，打開油水分離器，收集油層即得玫瑰精油。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中按照鹽:花:水=1:2.5:50的比例加入鹽、水,進行配料。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中投入蒸餾釜中玫瑰花朵的量為400千克。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于還包括用容器回收釜中的殘留的水，作為下次蒸餾時再用；倒出殘渣，沖洗蒸餾釜，以備進行下一次蒸餾。
【文檔編號】C11B9/02GK103614241SQ201310683695
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】苗保河, 李金忠, 賈子坤, 王麗君, 李繼勇, 李楠, 李冉 申請人:北京市門頭溝區科技開發實驗基地, 北京玫瑰谷香露有限公司