一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑及其制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】本發明屬于植物提取領域，具體涉及一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑及其制備方法與應用。本發明粉碎干澳洲堅果青皮后，用有機溶劑提取，提取液回收溶劑后獲得青皮提取物，再用適宜溶劑分散后獲得到含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑。該抗氧化劑可用以提高油脂、化妝品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等產品的抗氧化作用而延長其保質期。本發明技術易于操作、產品使用廣泛。
【專利說明】一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑及其制備方法與應 用
【技術領域】
[0001] 本發明屬于植物提取領域，具體涉及一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑及其 制備方法與應用。
【背景技術】
[0002] 澳洲堅果（Macadamia ternifolia F. Muell)為山龍眼科（Proteaceae)澳洲堅果 屬（Macadamia)雙子葉常綠喬木，原產于澳大利亞昆士蘭與新南威爾士的亞熱帶雨林。因 其果仁具有獨特的風味和豐富的營養成分，被海外認為是世界上最好的桌上堅果之一，有 "干果皇后"之譽；已經發展成為世界著名的四大堅果之一。
[0003] 澳洲堅果于20世紀60?70年代開始引入中國。近年來，在我國云南、廣西、廣 東等省市已規模化種植，形成了初步產業（總種植面積約20萬畝）。種植澳洲堅果所收獲 的整個果實中，其食用部分為其內部的果仁；而其最外邊的青皮雖然占整果鮮重的45%? 60% (其比例因品種和成熟度而不同），但到目前為止，僅只有極少量用作慪肥和飼料外， 絕大部分未被開發利用，常常作為廢棄物丟棄了。
[0004] 發明專利（CN 201210244385. 7)澳洲堅果青皮浸膏的制備方法，介紹了一種利用 澳洲堅果青皮的方法是：將澳洲堅果青皮粉碎后用20倍量的75%?95%乙醇溶劑浸出的 獲得提取物后，再用石油醚脫脂得浸膏，經保濕劑、抑菌劑、香精、去離子水等調配制成化妝 水。用HPLC方法證實該產品中含有熊果苷、豆腐果苷等藥效成分。該專利技術還不能轉化 大量的澳洲堅果青皮，該技術仍然相對復雜，能耗、物耗仍相對較高。另外，該技術主要應 用豆腐果苷、熊果苷作為生物活性成分而應用于化妝水，實際上，澳洲堅果青皮還含有兒茶 酚、沒食子酸、3, 4, 5-三羥基酚、2, 6-二羥基苯甲酸、2' -羥基-4'-甲氧基-苯乙酮，2, 5-二 甲氧基-4-羥基桂皮酸等多種抗氧化成分，這些成分具有防止油脂氧化、酸敗，有利于食品 保存等多種功能，即可以利用這些抗氧化成分或其混合物生產油脂、化妝品、保健食品、飲 品等產品的抗氧化劑。因此，其利用途徑也應當更為廣泛。
[0005]另外，油脂氧化一直是減少油脂貯存時間的主要因素。雖然已經將BHA(叔丁基對 羥基茴香醚）、BHT(2, 6-二叔丁基對甲基苯酚）、TBHQ(叔丁基對苯二酚）等人工合成抗氧 化劑用于防止食用油脂氧化敗壞，但其均對人體有一定的毒性存在著食用安全隱患。因此， 尋找天然抗氧化劑用于食用油等產品的氧化敗壞，一直是這些產品的貯存與保險亟待解決 的問題。
【發明內容】
[0006] 本發明為了克服現有技術的缺點和不足，首要目的在于提供一種含澳洲堅果青皮 提取物的抗氧化劑的制備方法。
[0007] 本發明的另一目的在于提供上述制備方法制備得到的含澳洲堅果青皮提取物的 抗氧化劑。
[0008] 本發明的再一目的在于提供上述含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的應用。
[0009] 本發明的目的通過下述技術方案實現：
[0010] 一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，包含如下步驟：
[0011] (1)原料處理：取澳洲堅果青皮，粉碎過篩，得到澳洲堅果青皮粉；
[0012] (2)提取：加入澳洲堅果青皮粉6?20倍量（W/V)體積分數為65 %?100 %的有 機溶劑，經回流提取或滲濾得到澳洲堅果青皮提取液；
[0013] (3)回收溶劑：步驟⑵得到的澳洲堅果青皮提取液經離心或過濾后，將得到的澄 清提取液在50?60°C下真空濃縮回收有機溶劑，并使有機溶劑完全揮發，得到澳洲堅果青 皮提取物；
[0014] (4)制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：將步驟（3)得到的澳洲堅果青皮提 取物和有機溶劑按照（〇. 2?0. 8) : I (W/W)的比例混合，再加入同上述有機溶劑等體積的有 機溶劑進一步稀釋，攪拌至完全混合溶解后，放置穩定3?7天，得到含澳洲堅果青皮提取 物的抗氧化劑；
[0015] 在步驟⑴中所述的澳洲堅果青皮優選為無霉變的干燥澳洲堅果青皮；
[0016] 在步驟（1)中所述的粉碎過篩是指粉碎過10?80目篩；
[0017] 在步驟（2)中所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、異丁醇和乙酸乙酯中的一種或至少 兩種；
[0018] 在步驟（2)中所述的回流提取的具體方法為：加入有機溶劑后，依次回流提取2? 3次，每次lh，合并濾液，即得到澳洲堅果青皮提取液；
[0019] 在步驟（2)中所述的滲濾的具體方法為：加入有機溶劑提取時，澳洲堅果青皮粉 與有機溶劑先按1:1重量比例混勻放置12?24h，完全浸潤后，裝入容器中再用有機溶劑滲 濾至無色時，獲得澳洲堅果青皮提取液；
[0020] 在步驟（3)中所述的離心轉速為3500?6000r/min，所述的離心時間為15? 30min ；
[0021] 在步驟（3)中所述的過濾是指采用布袋過濾、板框式壓濾機等過濾；
[0022] 在步驟（4)中所述的有機溶劑為食用油、食用酒精、丙二醇、丙三醇中的一種或至 少兩種；
[0023] 所述的食用油優選為豆油、花生油和菜籽油中的一種或至少兩種；
[0024] 在步驟（4)中所述的澳洲堅果青皮提取物在含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑 的量為9%?28% (W/W);
[0025] 上述制備方法（圖1)得到的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑可以提高油脂、化 妝品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等產品的抗氧化作用而延長其保質期。
[0026] 所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑在抗氧化領域中的應用；
[0027] 所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑在抗氧化領域中的應用，包含如下步 驟：
[0028] 取上述含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑，加入到待處理產品中，其中該抗氧化 劑的含量為待處理產品重量的0.01%?0.05% (W/W);
[0029] 所述的待處理產品為油脂、化妝品、果酒、果汁、油炸食品或肉制品。
[0030] 本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：
[0031] (1)將大量廢棄的澳洲堅果青皮加以利用，使其變廢為寶，大大提高了澳洲堅果資 源利用率，又減少了其對環境造成的污染；
[0032] (2)該抗氧化生產技術簡單、方便，易于實施；
[0033] (3)本發明開發出了一種天然抗氧化劑產品，安全性高、抗氧化效果好，分別加入 到油脂、化妝品、果酒、果汁、油炸食品、肉制品等產品中，即可使這些產品的抗氧化能力較 未添加時提高2?3倍，而且可以賦予這些產品溫和的澳洲堅果所特有的香味。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]圖1本發明的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備流程圖。
【具體實施方式】
[0035] 下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限 于此。
[0036] 實施例1
[0037] (1)原料處理：取無霉變的干燥澳洲堅果青皮，去除表面附著雜質，粉碎，過10目 篩，得到澳洲堅果青皮粉；
[0038] (2)提取：取IOKg步驟⑴得到的澳洲堅果青皮粉，加入IOL食用酒精拌勻，靜置 過夜；完全浸潤后，用體積分數為60 %的酒精滲濾至無色，得約50L的澳洲堅果青皮提取 液；
[0039] (3)回收溶劑：將步驟⑵得到的澳洲堅果青皮提取液經離心（3500r/min，30min) 后，將得到的澄清提取液在55°C下真空濃縮回收乙醇并使乙醇完全揮發，得到約IOKg澳洲 堅果青皮提取物；
[0040] (4)制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：將15Kg丙三醇與3Kg步驟⑶得到 的澳洲堅果青皮提取物混勻后，再加入15L脫臭大豆油，攪拌至完全混合溶解，靜置一周后 即為可用于防止大豆油氧化的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑；
[0041] 取該抗氧化劑I. IKg加入到1噸大豆油中，可使其抗氧化能力提高2?3倍，即使 氧化誘導時間延長2?3倍。
[0042] 實施例2
[0043] (1)原料處理：取采收的澳洲堅果，去除表面附著雜質，去青皮；收集青皮，在太陽 下曬干，粉碎，過80目篩，得到澳洲堅果青皮粉；
[0044] (2)提取：取50Kg步驟⑴得到的澳洲堅果青皮粉，加入500L乙酸乙酯至浸提罐 中回流提取8h，放出提取液后，再各加250L乙酸乙酯重復回流提取2次，每次Ih ;合并提取 液，得到澳洲堅果青皮提取液；
[0045] (3)回收溶劑：將步驟⑵得到的澳洲堅果青皮提取液經離心（6000r/min，15min) 后，將得到的澄清提取液在60°C真空濃縮回收乙酸乙酯并使乙酸乙酯完全揮發，得到約 40Kg澳洲堅果青皮提取物；
[0046] (4)制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：取20Kg丙二醇與16Kg步驟⑶得 到的澳洲堅果青皮提取物充分混勻后，再加入20L花生油，攪拌至完全混合溶解，靜置一周 后即為可用于防止花生油氧化的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑；
[0047] 取該抗氧化劑IKg加入到1噸香腸肉餡料中，可使其POV值、TBA值降低2倍多。
[0048] 實施例3
[0049] 取上述實施例2中所制取的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧劑0. lKg，加入到以澳 洲堅果油（質量分數為60% )、水（質量分數為35% )、乳化劑[聚氧乙烯（2)硬脂醇醚和 聚氧乙烯（21)硬脂醇醚質量分數各為2. 2% ]組成的香型的200Kg化妝品中，可使該化妝 品的抗氧化能力提高3倍以上。
[0050] 實施例4
[0051] (1)原料處理：取采收的澳洲堅果，去青皮；收集青皮，在太陽下曬干，粉碎，過30 目篩，得到澳洲堅果青皮粉；
[0052] (2)提取：取5Kg步驟（1)得到的澳洲堅果青皮粉，加入40L體積分數為65%的食 用酒精浸提罐中回流提取lh，放出提取液后，再加25L體積分數為70%的食用酒精重復回 流提取Ih ;合并提取液，得到澳洲堅果青皮提取液；
[0053] (3)回收溶劑：將步驟（2)得到的澳洲堅果青皮提取液經離心（4000r/min，25min) 后，，將得到的澄清提取液在50°C真空濃縮回收乙醇并使乙醇完全揮發，得到約3Kg澳洲堅 果青皮提取物；
[0054] (4)制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：取6L食用酒精與步驟（3)得到的 3Kg澳洲堅果青皮提取物充分混勻后，再加入6L使用酒精，混勻，靜置一周后得到含澳洲堅 果青皮提取物的抗氧化劑；
[0055] 取該抗氧化劑0.5Kg加入到1噸葡萄酒或桑葚酒果酒中，可使其抗氧化能力提高 2?3倍。
[0056] 實施例5
[0057] 取上述實施例2中所制取的抗氧劑0.lKg，加入到IL煎炸油，利用其所獲的油炸土 豆片、油炸花生米、油炸魚片干等油炸食品，可明顯減少其油脂氧化因其的氧化異臭。
[0058] 實施例6
[0059] (1)原料處理：取無霉變的干燥澳洲堅果青皮，去除表面附著雜質，粉碎，過10目 篩，得到澳洲堅果青皮粉；
[0060] ⑵提取：取IOKg步驟⑴得到的澳洲堅果青皮粉，加入IOL食用酒精拌勻，靜 置24h ;完全浸潤后，用體積分數為80%的酒精滲濾至無色，得約60L的澳洲堅果青皮提取 液；
[0061] (3)回收溶劑：將步驟（2)得到的澳洲堅果青皮提取液經離心（3500r/min，30min) 后，將得到的澄清提取液在55°C下真空濃縮回收乙醇并使有機溶劑完全揮發，得到約IOKg 澳洲堅果青皮提取物；
[0062] (4)制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：將15Kg丙三醇與3Kg步驟⑶得到 的澳洲堅果青皮提取物混勻后，再加入15L脫臭大豆油，攪拌至完全混合溶解，靜置一周后 即為可用于防止大豆油氧化的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑；
[0063] 取該抗氧化劑I.IKg加入到1噸大豆油中，可使其抗氧化能力提高2?3倍，即使 氧化誘導時間延長2?3倍。
[0064] 效果實施例
[0065] (1)氧化誘導時間的測定：
[0066] 儀器：743型Rancimat油脂氧化酸敗儀。測定條件：每次測定取3g番石榴果籽油， 測定溫度：120°C，空氣流速10L/h。
[0067] (2) POV (過氧化值）的測定：參照GB GB/T 5538-2005進行；
[0068] TBA (硫代巴比妥酸值）的測定：參照GB/T5009. 181-2003進行；
[0069] (3) Rh (氧化程度）的測定：邵寧華，任永功，牛樹倫，等.葡萄酒氧化機理與工 藝改革研究[J].山東農業大學學報，1994, 25 (2) : 158-164.
[0070] 表1為實施例1制備得到的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑延長番石榴籽油氧 化誘導期的效果，其中該抗氧化劑在番石榴籽油中的質量分數為〇. 1%或〇. 05%。表2為 實施例2制備得到的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑提高豬肉香腸抗氧化能力的效果， 其中該抗氧化劑在豬肉香腸中的質量分數為〇. 02%。表3為實施例3制備得到的含澳洲堅 果青皮提取物的抗氧化劑延長火龍果果酒氧化程度的效果，其中該抗氧化劑在火龍果果酒 中的質量分數為〇. 05%。
[0071] 表1實施例1制備的抗氧化劑延長番石榴籽油氧化誘導期的效果
[0072]
【權利要求】
1. 一種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在于包含如下步驟： (1) 原料處理：取澳洲堅果青皮，粉碎過篩，得到澳洲堅果青皮粉； (2) 提取：加入澳洲堅果青皮粉6?20倍量（W/V)體積分數為65 %?100 %的有機溶 齊IJ，經回流提取或滲濾得到澳洲堅果青皮提取液； (3) 回收溶劑：步驟（2)得到的澳洲堅果青皮提取液經離心或過濾后，將得到的澄清提 取液在50?60°C下真空濃縮回收有機溶劑，并使有機溶劑完全揮發，得到澳洲堅果青皮提 取物； (4) 制備含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑：將步驟（3)得到的澳洲堅果青皮提取物 和有機溶劑按照（〇. 2?0. 8) : I (W/W)的比例混合，再加入同上述有機溶劑等體積的有機溶 劑進一步稀釋，攪拌至完全混合溶解后，放置穩定3?7天，得到含澳洲堅果青皮提取物的 抗氧化劑。
2. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（2)中所述的有機溶劑為乙醇、丙酮、異丁醇和乙酸乙酯中的一種或至少兩種。
3. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（2)中所述的回流提取的具體方法為：加入有機溶劑后，依次回流提取2?3 次，每次lh，合并濾液，即得到青皮提取液。
4. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（2)中所述的滲濾的具體方法為：加入有機溶劑提取時，澳洲堅果青皮粉與有 機溶劑先按1:1重量比例混勻放置12?24h，完全浸潤后，裝入容器中再用有機溶劑滲濾至 無色時，獲得青皮提取液。
5. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（3)中所述的離心轉速為3500?6000r/min，所述的離心時間為15?30min ; 在步驟（3)中所述的過濾是指采用布袋過濾或板框式壓濾機過濾。
6. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（4)中所述的有機溶劑為食用油、食用酒精、丙二醇和丙三醇中的一種或至少 兩種； 所述的食用油為豆油、花生油和菜籽油中的一種或至少兩種。
7. 根據權利要求1所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的制備方法，其特征在 于： 在步驟（4)中所述的澳洲堅果青皮提取物在含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑的量 為 9%?28% (W/W)。
8. -種含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑，其特征在于根據權利要求1?7任一項所 述的方法制備得到。
9. 權利要求8所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑在抗氧化領域中的應用。
10.根據權利要求9所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑在抗氧化領域中的應 用，其特征在于包含如下步驟： 取權利要求9所述的含澳洲堅果青皮提取物的抗氧化劑，加入到待處理產品中，其中 該抗氧化劑的含量為待處理產品重量的0.01%?0.05% (W/W); 所述的待處理產品為油脂、化妝品、果酒、果汁、油炸食品或肉制品。
【文檔編號】A61Q19/08GK104323395SQ201410521645
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月30日 優先權日:2014年9月30日
【發明者】黃雪松 申請人:暨南大學