專利名稱：溶劑紅179的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種溶劑紅179的生產工藝，屬化工領域。
背景技術：
溶劑紅179，英文名稱Solvent Red 179，分子式為C22H12N2O，可用于塑料、多種樹脂及纖維紡前著色，其溶解性能比透明紅EG要好。C.I.染料索引號SolventRed 179C.I.564150色光黃光紅，其特性帶黃光透明紅色油溶性染料，有優良的耐熱性、耐光性及耐遷移性，著色力高，適用范圍廣。用途可用于塑料、多種樹脂及纖維紡前著色，其溶解性能比透明紅EG要好。其結構式為 目前生產溶劑紅179的通常工藝為先在反應釜內抽入水、酒精、冰醋酸(其重量比為16∶1∶3)開啟攪拌，投入1，8萘酐，再入1，8二氨基萘，加入助劑，投畢封蓋，開啟冷凝器進、出水閥，進夾套蒸汽升溫，1小時左右升溫至90-100℃，于回流狀態下保溫12小時，保溫結束，降溫至40℃，維持15分鐘，維持結束，開啟釜底閥放料。
過濾經反應結束，冷卻后的料液進入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，用80-90℃熱水清洗至中性，吸干，進入離心機進一步脫水，脫水后的濾餅進入烘箱干燥，烘干后粉碎，包裝即得溶劑紅179。
該工藝生產溶劑紅179，反應收率低，約為90％，酒精、冰醋酸不易回收套用，產品品質不佳，色相ΔE＞0.4的占總產量的30-40％，從而增加了生產成本高，造成了資源浪費，同時對環境也造成了污染。
發明內容
本發明針對現有生產工藝存在的問題，提供一種改進的溶劑紅179生產工藝，該工藝中反應充分，收率高，節約了生產成本。
本發明的工藝步驟如下溶劑紅179的生產工藝，其工藝步驟如下合成在反應釜內抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入適量助劑花王A-60(化學名鉬酸銨)，投畢封蓋，開啟冷凝器進、出水閥，進夾套蒸汽升溫，1小時左右升溫至110-116℃，于回流狀態下保溫10-15小時，保溫結束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結束，開啟釜底閥放料；過濾經反應結束，冷卻后的料液進入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進入離心機進一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進入下一道蒸餾；洗滌過濾脫液后的濾餅經80-90℃熱水洗滌至中性后，同時進入離心機脫水，所得濾餅經干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179；蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應用。
本發明的反應方程式為 本發明相比現有技術具有如下優點本發明的工藝中選用冰醋酸作為溶劑，具有如下好處1、冰醋酸作為溶劑，濾液經蒸餾后可回收套用，可以減少成本；2、冰醋酸沸點為118℃，反應過程中產生少量水，其沸點為110-116℃，滿足最佳反應溫度；3、反應過程中產生的少量副產物全溶于冰醋酸，而產品不溶于冰醋酸，從而提高了產品的純度；4、收率高，為95.5％以上；5、該工藝污染物排放量少。
本發明的工藝中的反應溫度較現有技術的溫度要高，即進夾套蒸汽升溫至110-116℃，而現有技術中溫度控制有100℃以下，該反應溫度可增加反應的活性，使反應更加充分，從而節省了生產成本。本發明的反應溫度的采用克服了現有技術中的技術偏見，通常認為反應溫度要控制在100℃以下，而本發明采用100-116℃不但使反應可以順利進行，而且增強了活性。
采用本發明的生產工藝所得的產品，色相能夠滿足客戶的需求，色相ΔE≤0.4，ΔC≥-0.2。
圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發明作進一步的描述1、合成在反應釜內抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入用量為原料總重1-1.5‰的助劑花王A-60(化學名鉬酸銨)，投畢封蓋，開啟冷凝器進、出水閥，進夾套蒸汽升溫，1小時左右升溫至110-116℃，于回流狀態下保溫10-15小時，保溫結束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結束，開啟釜底閥放料。
2、過濾經反應結束，冷卻后的料液進入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進入離心機進一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進入下一道蒸餾。
3、洗滌過濾脫液后的濾餅經80-90℃熱水洗滌至中性后，同時進入離心機脫水，所得濾餅經干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179成品。收集洗滌殘液。生產過程中一般經20-30批后，收集桶裝。
4、蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應用，不足部分用新的冰醋酸補足。
權利要求
1.溶劑紅179的生產工藝，其工藝步驟如下合成在反應釜內抽入溶劑占原料總重10-15倍的冰醋酸，開啟攪拌，投入原料1，8萘酐原料，再入原料1，8二氨基萘原料，1，8萘酐與1，8二氨基萘用量的摩爾比按1∶1.01投入，再加入適量助劑，投畢封蓋，開啟冷凝器進、出水閥，進夾套蒸汽升溫，1小時左右升溫至110-116℃，于回流狀態下保溫10-15小時，保溫結束，降溫至35-45℃，維持10-20分鐘，維持結束，開啟釜底閥放料；過濾經反應結束，冷卻后的料液進入過濾桶，開啟真空吸濾，基本吸干后，濾餅取出，進入離心機進一步脫液，脫液后，濾餅取出待后道處理；濾液進入下一道蒸餾；洗滌過濾脫液后的濾餅經80-90℃熱水洗滌至中性后，同時進入離心機脫水，所得濾餅經干燥后粉碎，包裝后即得溶劑紅179；蒸餾把整批濾液打入蒸餾釜，開夾套蒸汽升溫至105-115℃，均勻蒸出冰醋酸，所蒸出冰醋酸作下一批反應用。
全文摘要
本發明涉及一種溶劑紅179的生產工藝，屬化工領域。該工藝中反應充分，收率高，節約了生產成本。其工藝步驟包括合成、過濾、洗滌、蒸餾，該生產工藝以冰醋酸作為溶劑，濾液經蒸餾后可回收套用，可以減少成本。且冰醋酸沸點為118℃，反應過程中產生少量水，其沸點為110－116℃，滿足最佳反應溫度。反應過程中產生的少量副產物全溶于冰醋酸，而產品不溶于冰醋酸，從而提高了產品的純度，收率為95.5％以上，且工藝污染物排放量少。
文檔編號D06P1/90GK1919931SQ20061008848
公開日2007年2月28日 申請日期2006年8月25日 優先權日2006年8月25日
發明者楊連飛, 茅志宏, 王思源 申請人:南通龍翔化工有限公司