專利名稱：一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法
技術領域：
本發明涉及環保技術領域，尤其是一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法。
技術背景
生物質固體廢料主要包括園林綠化垃圾、秸稈類農業廢棄物和甘蔗廢棄物等，具體說來主要有樹枝、樹葉、草、玉米秸稈、玉米芯、玉米皮、麥秸稈、稻稈、棉稈、稻草、麥草、蔗髓和蔗渣等。其共同特點在于均含有大量的綜纖維素(半纖維素和纖維素)。目前，我國園林綠化垃圾年產量約1億噸，秸稈等的年產量約為10億噸，蔗渣、蔗髓的年產量約為5000 萬噸，其中40%的生物質固廢作為垃圾廢棄。日益增多的生物質固廢給環境帶來了巨大的壓力。
但是，與其他垃圾不同，生物質固體廢料是由纖維素、半纖維素和木質素組成，直接燃燒，不但污染大氣環境，而且熱值低，不便于利用；如果進行填埋處理，雖然可以依靠土壤自身的能力將其降解，但降解時間長，消耗土壤中的養分，利用率低；如果將其長期堆置， 不但占用土地，而且隨著時間的流逝，堆置物自身發酵，產生惡臭和滲濾液，嚴重破壞周邊環境，對人們正常生活產生極大影響。纖維素是由葡萄糖分子通過β_1，4-糖苷鍵連接而形成聚合物。纖維素經水解后可獲得葡萄糖、乙醇等重要的醫藥、化工原料產品。因此，從環境保護、廢棄物再利用和產業的角度，迫切需要一種能夠快速高效處理生物質固廢并將其再利用的方法。發明內容
本發明的目的在于針對上述存在問題，提供一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，該方法利用生物質固體廢料中含有豐富的纖維素的特點，構建離子溶液分離提取體系，獲得高純度纖維素的分離提取，從而實現生物質固廢循環再利用，節約土地資源，提高資源利用效率，可獲得顯著的經濟效益。
本發明的技術方案
一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，包括以下步驟
1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒；
2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；
3)向壓力容器中通入120_180°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到30_60% ；
4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為5-20%氨水，保持溫度60-90°C，維持壓力為0. 6-1. 2MPa，持續時間為I-IOmin ；
5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器經閃蒸工藝回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；
6)向干物料中加入離子液體，攪拌溶解0. 5-lh后，固液分離，得到纖維素溶液；
7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，固液分離后的沉淀物即為纖維素， 分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用。
所述粉碎后固體廢料的顆粒粒徑為50-100目。
所述閃蒸器的工藝條件為閃蒸溫度85°C，閃蒸壓力0. 8atm。
所述離子液體為[AMIM]C1、[BMIM]C1、 [EMIM]C1、 [AMIM][CH3S04]、 [MMIM] [CH3S04]和[EMIM] [CH3S04]中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
所述干物料與離子液體的質量比為1 3-5。
所述纖維素溶液與去離子水的體積比為1 0.5-2。
所述回收的離子液體重復使用20次。
本發明的優點和有益效果是
1)本發明采用離子液體從生物質固體廢料中將纖維素提取出來，由于其液態形式，可與底物充分接觸，離子液體能夠破壞生物質固廢中緊密結合的木質素、半纖維素和纖維素之間的結構，并與纖維素形成更強的氫鍵，將纖維素從體系中無損分離出來，并且纖維素回收率可達99%以上，纖維素提取效率高；離子液體是綠色溶劑，無揮發性，可循環使用，環境友好，不產生二次污染。
2)本發明在預處理階段采用高壓水蒸氣處理后氨液爆破方法，該方法可有效彌補氣提爆破和氨纖維爆破對底物的損傷，不會使物料過度降解生成小分子物質；另外，可將半纖維素溶解在液相中，通過固液分離從體系中移除。同時對氨進行回收(回收率在99%以上)，節約成本。
3)本發明所需設備簡單，工藝簡便，實現了生物質固體廢料的資源化處理，同時生產能夠被進一步利用的純纖維素，解決了當前生物質固體廢料難于降解、再利用的難題，具有極其深遠的社會意義和經濟價值。
具體實施方式
本發明通過以下實施例進一步詳述，但本實施例所敘述的技術內容是說明性的， 而不是限定性的，不應依此來局限本發明的保護范圍。
以下實施例中的壓力容器型號均為GCF系列，大連自控設備廠生產。
實施例1
—種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，包括以下步驟
1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒，顆粒粒徑為80目；
2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；
3)向壓力容器中通入130°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到35% ；
4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為5%氨水，保持溫度80°C，維持壓力為 0. 8MPa，持續時間為4min ；
5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器在閃蒸溫度85°C、閃蒸壓力0. Satm條件下回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；
6)向干物料中加入[AMIM] [CH3S04]離子液體，干物料與離子液體的質量比為 1 3，攪拌溶解50分鐘后，固液分離，得到纖維素溶液；
7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，纖維素溶液與去離子水的體積比為 1 1，固液分離后的沉淀物即為纖維素，分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用20次。
檢測結果表明纖維素提取率為95. 5%。
實施例2
—種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，包括以下步驟
1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒，顆粒粒徑為100目；
2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；
3)向壓力容器中通入150°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到45% ；
4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為10%氨水，保持溫度90°C，維持壓力為 1. OMPa，持續時間為2min ；
5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器在閃蒸溫度85°C、閃蒸壓力0. Satm條件下回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；
6)向干物料中加入[AMIM] [CH3S04]離子液體，干物料與離子液體的質量比為 1 4，攪拌溶解30分鐘后，固液分離，得到纖維素溶液；
7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，纖維素溶液與去離子水的體積比為 1 1.5，固液分離后的沉淀物即為纖維素，分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用20次。
檢測結果表明纖維素提取率為99%。
實施例3
一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，包括以下步驟
1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒，顆粒粒徑為60目；
2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；
3)向壓力容器中通入120°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到45% ；
4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為20%氨水，保持溫度100°C，維持壓力為 1. 2MPa，持續時間為3min ；
5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器在閃蒸溫度85°C、閃蒸壓力0. Satm條件下回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；
6)向干物料中加入[EMIM] [CH3S04]離子液體，干物料與離子液體的質量比為 1 5，攪拌溶解45分鐘后，固液分離，得到纖維素溶液；
7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，纖維素溶液與去離子水的體積比為 1 0.8，固液分離后的沉淀物即為纖維素，分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用20次。
檢測結果表明纖維素提取率為95%。
實施例4
—種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，包括以下步驟
1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒，顆粒粒徑為70目；
2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；
3)向壓力容器中通入180°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到48% ；
4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為20%氨水，保持溫度70°C，維持壓力為 1. 2MPa，持續時間為5min ；
5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器在閃蒸溫度85°C、閃蒸壓力0. Satm條件下回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；
6)向干物料中加入[AMIM]C1離子液體，干物料與離子液體的質量比為1 3，攪拌溶解30分鐘后，固液分離，得到纖維素溶液；
7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，纖維素溶液與去離子水的體積比為 1 1.5，固液分離后的沉淀物即為纖維素，分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用20次。
檢測結果表明纖維素提取率為96%。
權利要求
1.一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于包括以下步驟1)將生物質固體廢料經過粉碎機粉碎成顆粒；2)將顆粒狀固體廢料投入壓力容器并填滿；3)向壓力容器中通入120-180°C高壓飽和水蒸氣，使物料含濕量達到30-60%；4)向壓力容器中通入重量百分比濃度為5-20%氨水，保持溫度60-90°C，維持壓力為 0. 6-1. 2MPa，持續時間為 I-IOmin ；5)迅速降至常壓，料液進入閃蒸器經閃蒸工藝回收氨，然后將料液固液分離，將固體物料干燥后得到干物料；6)向干物料中加入離子液體，攪拌溶解0.5-lh后，固液分離，得到纖維素溶液；7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，固液分離后的沉淀物即為纖維素，分離后的液體經閃蒸除去水后，即為回收的離子液體并重復使用。
2.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述粉碎后固體廢料的顆粒粒徑為50-100目。
3.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述閃蒸器的工藝條件為閃蒸溫度85°C，閃蒸壓力0. 8atm。
4.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述離子液體為[AMIM]C1、[BMIM]C1、[EMIM]C1、[AMIM] [CH3S04]、[MMIM] [CH3S04]和[EMIM] [CH3S04]中的一種或兩種以上任意比例的混合物。
5.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述干物料與離子液體的質量比為1 3-5。
6.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述纖維素溶液與去離子水的體積比為1 0.5-2。
7.根據權利要求1所述生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，其特征在于所述回收的離子液體重復使用20次。
全文摘要
一種生物質固體廢料提取分離纖維素的方法，步驟如下1)將生物質固體廢料粉碎成顆粒；2)投入壓力容器并填滿；3)通入高壓飽和水蒸氣使物料增濕；4)通入濃氨水并在高溫、高壓下恒定；5)迅速降至常壓，料液回收氨后，將料液固液分離，干燥后得到干物料；6)向干物料中加入離子液體并攪拌溶解，分離后得到纖維素溶液；7)向纖維素溶液中加入去離子水生成沉淀物，即為纖維素。所述回收的離子液體重復使用20次。本發明的優點是利用生物質固體廢料中含有豐富纖維素的特點，構建離子溶液分離提取體系，獲得高純度纖維素的分離提取且環境友好，從而實現生物質固廢循環再利用，節約土地資源，提高資源利用效率，可獲得顯著的經濟效益。
文檔編號D21C5/00GK102493246SQ20111039734
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月5日 優先權日2011年12月5日
發明者劉樂, 李維尊, 江洋, 王雁南, 鞠美庭 申請人:南開大學