專利名稱：阻燃中空滌綸纖維生產方法
技術領域：
本發明涉及一種紡織纖維制備工藝，尤其涉及一種功能性中空滌綸的生產方法。
背景技術：
滌綸中空纖維是我國發展較快的差別化纖維產品，它除具有特殊的光澤、耐污性、 抗起球性，以及可以改善纖維的彈性和膨松性等特性外，還具有相對密度小、手感好的優勢，廣泛應用于家紡用品、紡服填充料、人造毛皮及無紡布等行業。滌綸中空纖維是通過聚酯原料PTA (對苯二甲酸)和EG (乙二醇)按比例混合后，在催化劑的作用下，經過兩段酯化、兩段預縮聚合和一段終縮聚反應，得到聚對苯二甲酸乙二醇酯(聚酯)熔體，然后再將聚酯熔體經鑄帶、切粒等工序制成切片，再以切片為原料，加熱熔融形成熔體進行紡絲，這樣紡絲生產方法被稱為切片紡絲或間接紡絲。聚酯滌綸纖維是衣著和家庭生活的常用紡織材料，然而以化學纖維為原料的紡織品往往成為著火誘燃物，釋放有毒有害氣體，直接引火危害人體健康。尤其高層住宅和賓館對室內用品及裝飾用品的阻燃要求越來越高，發達國家早已制定了紡織品的阻燃法規和阻燃標準，阻燃纖維及紡織品的開發和應用越發受到社會的關注。目前國內外較為常見的阻燃纖維生產方法都是采用間接紡生產工藝，其工藝流程是將阻燃劑與聚酯切片按一定比例混合干燥后，由螺桿擠壓機擠壓、熔融進入短纖維紡絲箱體來生產具有阻燃性能的纖維材料，使之達到阻燃的技術效果。雖然現有的阻燃纖維生產工藝實現了滌綸等合成纖維的阻燃改性，但也存在諸多顯著不足首先現有阻燃滌綸纖維的生產工藝是采用聚酯切片和阻燃劑混合后，再熔融進入紡絲箱體的間接紡生產方法，這種生產方法不僅存在工藝流程長，用工、能耗和物耗高的弱點，而且原料吸收水分后難以全部去除，使聚酯切片熔融過程中的高聚物在高溫下易發生熱裂解、熱氧化裂解和水解等反應，大大降低最終纖維產品的質量，熔體中的水分汽化還會使紡絲斷頭率增加，嚴重時甚至使紡絲無法正常進行；同時這種間接紡還存在熔體中雜質、粉末偏多，也直接影響著纖維產品質量，而且纖維截面為實心結構，功能、結構單一，不能滿足紡織品對差別化纖維和功能性纖維的綜合要求。再者現有滌綸纖維中阻燃劑仍大都采用鹵系阻燃劑，雖然鹵系阻燃劑具有阻燃效果好的優點，但鹵系阻燃劑發煙量大，釋放出的鹵化氫氣體具有腐蝕性，并且會產生有毒致癌物質，危害人類健康和環境；尤其是采用阻燃劑添加進聚酯切片后再熔融紡絲的工藝方法，阻燃劑并不能很均衡地分散于聚酯切片中，不僅不利于阻燃效果的提高，而且增加了阻燃劑的用量。另外，現有的熔體紡絲工藝路徑、各工序參數的選擇及參數間的關聯性存在不合理的現象，很少考慮各參數間的相互協調和配比，既不利于生產效率的提高，也不利于纖維產品質量的提高。
發明內容
為了克服現有技術所存在的上述不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種阻燃中空滌綸纖維生產方法，它不僅工藝流程合理、纖維產品質量易于保證，而且阻燃劑能均勻分散于聚酯熔體中，阻燃效率高、用量合理。為了解決上述技術問題，本發明的阻燃中空滌綸纖維生產方法，其特征是該生產方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按I. 12 1的摩爾比均勻混合后， 在乙二醇銻的催化作用下，依次經酯化和縮聚反應獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體，聚酯熔體增壓泵將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態混合器；將磷系阻燃劑加熱到 150°C、干燥5-8小時后，送入螺桿擠壓機，在螺桿擠壓機中分六個溫度控制區，各溫度控制區的加熱溫度為275 V、277 V、280 V、280 V、277 V、275 V，將螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃劑熔體經計量泵也泵入首道靜態混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃劑熔體經首道靜態混合器混合后形成的混合熔體再經混合熔體增壓泵，被依次泵經熔體過濾器、二道靜態混合器而送入噴絲頭，混合熔體從噴絲頭噴絲板的“C”型的微孔中擠出形成中空絲狀細流，中空絲狀細流經環吹風裝置驟冷固化成中空纖維絲，環吹風裝置的風溫16-18°C， 風速3. 8-4. 2m/s ;所述聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質量比為(96. 5-94. 5) (3. 5-5. 5);所述磷系阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔體進入噴絲頭的壓力為
8.0-11. OMpa，所述噴絲頭噴絲板上設有750個“C”形噴絲微孔。所述冷卻成型的中空纖維絲通過紡絲甬道后，再經上油輪進行雙面上油，油劑濃度028% -O. 3% ;上油后的纖維經卷繞牽伸匯集成絲束，纖絲卷繞速度為1160-1180m/min。本發明的阻燃中空滌綸纖維生產方法，其工藝路徑和工藝參數等生產條件是在大量試驗分析基礎上，經科學篩選而確定的，使本發明生產方法所獲得的纖維產品具有優良、 穩定的質量，其主要優點是
由于本發明采用將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體經增壓泵直接送入紡絲箱組件進行紡絲的直接紡絲工藝，省去鑄帶、切粒、切片干燥及再熔融等工序，從而大大簡化了生產流程、 減少車間面積、節省投資、且有利于提高勞動生產率和降低成本；而且在該直接紡的工藝路線中又設置了熔體過濾器，以去除某些聚合過程中殘留在熔體中的一些雜質單體和低聚物，保證了良好的紡絲條件和纖維質量，這種直接紡工序有效避免了水分的滲入和水分給最終纖維成品質量帶來的不利影響，因此本發明綜合了直接紡絲工藝和切片紡絲工藝的優勢。又由于本發明將阻燃劑以熔體狀態直接進入聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體形成混合熔體，阻燃劑熔體能在聚酯熔體中充分均勻地分散，使有機的高分子阻燃劑得以在聚酯大分子中以納米狀態或以互穿網絡狀態存在，既保證了纖維優良的物理性能，又具有理想的阻燃效果和較高的阻燃效率，該工藝流程也充分發揮了阻燃劑作用，有效減少阻燃劑用量；另一方面這種熔體并混工藝易于實現連續化生產，自動化程度高，能有效降低人工勞動強度， 有利于生產效率的提高。還由于本發明使用了聚苯膦酸二苯砜酯這一磷系高分子阻燃劑， 該阻燃劑分子結構穩定、環保、不會產生二次毒害，且與聚酯物的相容性好；特別是該磷系阻燃劑的阻燃效率高，能明顯改變滌綸纖維的熱分解行為，是一種環境友好型、阻燃效率高的阻燃劑。本發明的噴絲頭噴絲板上采用“C”型的擠出微孔，從而形成中空的滌綸纖維，既具有天然纖維良好性能，又具有合成纖維的優良物理性能，更具有良好的透氣性、吸水性和抗皺性。本發明的工藝路徑設計合理，各工藝參數間相互協調，既保證了纖維成品質量，有效拓展了纖維的應用范圍，又提高阻燃纖維成品的生產效率，適合于大批量、高質量地連續化生產。
圖I是本發明一種具體實施例的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例及工藝流程I對本發明作進一步說明，但這并不意味對本發明的限制。其生產工藝包括如下步驟
聚酯熔體生產。聚酯原料PTA (對苯二甲酸)和EG (乙二醇)按I. 12 :1的摩爾比均勻混合后，在催化劑乙二醇銻的作用下，進入第一酯化反應釜，在壓力75kPa、溫度256°C等工藝條件，和攪拌器不停攪拌的作用下進行酯化反應，通常酯化率能達到90% ;然后進入第二酯化反應釜，同時注入O. 3%比例(質量百分比)的消光劑Ti02，在微正壓力67kPa、比第一酯化稍高溫度下繼續進行酯化反應，酯化率達到97%。酯化產物靠壓差和高度差進入第一縮聚釜，在真空條件下，物料溫度升高到272°C，壓力設定為67kPa，以縮聚反應為主，酯化反應繼續進行，得到預聚物；預聚物自流進入第二縮聚反應釜，在物料入口處溫度升到275°C， 反應釜的操作壓力為I. OkPa，形成縮聚物。縮聚產物經齒輪泵送入臥式終縮聚釜，在真空狀態和攪拌器作用下繼續反應，溫度為277 V，壓力為O. 16 kPa，最終得到聚對苯二甲酸乙二醇酯(聚酯滌綸PET)熔體。聚酯熔體通過管道進入聚酯熔體增壓泵，壓力增到13. OMPa后， 由熔體輸送管道送入首道靜態混合器。阻燃劑熔體制備。阻燃劑在轉鼓干燥系統中被加熱到150°C，干燥5 8小時后， 通過吊裝設備送入屋頂料倉，阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；按每天2. 8噸的添加量，進入螺桿擠壓機，螺桿擠壓機由三段共六個加熱區組成，第一部分是加料加熱段，即原料進入擠壓機，通過此部分逐漸加熱到熔融溫度，溫度要逐步均勻升高，若溫度一開始就設定過高，造成外層原料熔融，而內部還是固態，會形成環結堵料影響生產；第二部分是熔融壓縮段，保持較高的溫度，使原料全部熔融，并將熔體壓縮，增加其壓力；第三部分是計量段，熔體壓縮時會產生熱量，因而此部分溫度不能太高，以防熔體發生降解，確保計量準確，熔體均一，且出口溫度正好與熔體輸送管線上的溫度一致，都是275°C。因此螺桿擠壓機各區的溫度分別設定為為275°C、277°C、280°C、280°C、277°C、275°C ;阻燃劑由螺桿擠壓機加熱、熔融后形成阻燃劑熔體，經熔體計量泵精確計量的阻燃劑熔體也送入首道靜態混合器，聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質量比為(96. 5-94. 5)(3. 5-5. 5)。聚對苯二甲酸乙二醇酯 (聚酯滌綸PET)熔體和阻燃劑熔體在首道靜態混合器中充分混合形成混合熔體。然后混合熔體進入混合熔體增壓泵，壓力增到13. OMPa ;在混合熔體增壓泵的作用下混合熔體先進入熔體過濾器，將其中的雜質過濾后再進入第二道靜態混合器；混合均勻的熔體以6. OMPa 的壓力進入纖維生產紡絲箱體。阻燃劑使用磷系高分子阻燃劑聚苯膦酸二苯砜酯。這種阻燃劑分子結構穩定、環保，能更好的與聚酯高分子相溶，屬于無鹵、低煙、低毒的環保型阻燃劑。它是苯膦酰二氯與雙酚S，在催化劑和50 100°C、常壓(氮氣保護)的工藝條件下進行酯化和聚合反應，然后靠高度差進入真空狀態下的縮聚釜，在30 100°C的溫度條件下繼續反應，最終得到聚苯膦酸二苯砜酯。紡絲成形。紡絲箱體工藝溫度設計為270 275°C，混合熔體進入紡絲箱體后， 被分配到36個紡絲位計量泵，計量泵以17. 5 20. 8轉/分鐘的轉速，將混合熔體計量后送入噴絲組件。每個組件以8. O 11. OMPa的壓力，混合熔體從噴絲頭噴絲板的750個 “C”形噴絲孔中擠出成中空絲狀細流。絲狀細流往下經過敞開式外環形吹風裝置，該裝置以3. 8-4. 2m/s的速度將16_18°C的冷卻工藝風吹到細流上，細流驟冷固化成纖。由于風速較高，纖維截面形成非對稱冷卻，使纖維有不同的外觀結構，其雙折射和結晶度不同，從而產生不同的收縮效應，內部潛存一種自然卷曲勢能。這樣形成的永久阻燃中空纖維不僅能代替棉花，用做玩具、沙發、棉衣和床品的填充料，具有優良的保暖性能、蓬松性能、壓縮回彈性以及透氣性，而且還有重量輕、衛生、無有害物質滯留和擴散、耐洗滌、不蟲蛀霉變的特性，廣泛用于家紡領域。卷繞落桶。冷卻固化成纖的絲條從紡絲甬道下來，經上油輪對其進行雙面上油，油劑濃度O. 28%-0. 3%，纖維含油水率達到22. 0%-25. 0%，以增加其抱合性和平滑性。上油后的纖維經自由棍、集束棍和牽引機匯集成一束絲，以1160-1180m/min的卷繞速度,通過喂入機落入往復盛絲桶內。盛絲桶在往復裝置上以橫向和縱向兩個方向同時運行，把從喂入輪落下的絲束均勻有規律地鋪在盛絲桶中。牽伸卷曲。絲束從24只盛絲桶中拉出，經導絲棒、導絲架牽引、集束為三片總絲束；絲片經第一牽伸機進入62-72°C的水浴牽伸槽，進行張力平衡，提高絲束溫度，并以
3.03-3. 15的倍率對絲片進行水浴牽伸；再經第二牽伸機進入95°C -100°C的蒸汽加熱箱， 使纖維在第二牽伸機和第三牽伸機之間進行倍率為I. 02-1. 04的蒸汽牽伸。一水一汽兩道牽伸，使纖維雙折射和結晶度低的部分發生分子取向，雙折射和結晶度較高的另一部分產生過度拉伸，纖維內部的潛在卷曲得到充分釋放，由于兩種超分子結構部分不同的收縮而繞軸向產生扭轉，形成螺旋形三維自然卷曲。上油切斷。牽伸后的絲片，以180-200 m/min的牽伸速度，進入上油裝置進行雙面上油，油劑濃度6. 0%-12. 0%，上油率O. 15%-0. 35%，以增加纖維的抗靜電性和膨松性。上油后的絲片經疊絲機疊合成一束后，由卷曲機輸送，在冷卻輸送帶上進行冷卻和去濕，進入切斷機，將纖維切成32-64mm長的三維卷曲中空滌綸短纖維。烘干定型。切斷后的纖維進入160°C _180°C的松弛熱定型機，經過8-lOmin時間， 烘干纖維中的水分，并在松弛狀態下消除纖維內應力，使卷曲完全定型，同時改善纖維力學性能，穩定纖維長度，得到永久阻燃三維卷曲中空滌綸纖維。
權利要求
1.一種阻燃中空滌綸纖維生產方法，其特征是該生產方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按I. 12 :1的摩爾比均勻混合后，在乙二醇銻的催化作用下，依次經酯化和縮聚反應獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體，聚酯熔體增壓泵將聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態混合器；將磷系阻燃劑加熱到150°C、干燥5-8小時后，送入螺桿擠壓機，在螺桿擠壓機中分六個溫度控制區，各溫度控制區的加熱溫度為275°C、277°C、280°C、 280°C、277°C、275°C，將螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃劑熔體經計量泵也泵入首道靜態混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃劑熔體經首道靜態混合器混合后形成的混合熔體再經混合熔體增壓泵，被依次泵經熔體過濾器、二道靜態混合器而送入噴絲頭，混合熔體從噴絲頭噴絲板的“C”型的微孔中擠出形成中空絲狀細流，中空絲狀細流經環吹風裝置驟冷固化成中空纖維絲，環吹風裝置的風溫16-18°C，風速3. 8-4. 2m/s ;所述聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體與阻燃熔體的質量比為(96. 5-94. 5) (3. 5-5. 5);所述磷系阻燃劑為聚苯膦酸二苯砜酯；所述混合熔體進入噴絲頭的壓力為8. 0-11. OMpa，所述噴絲頭噴絲板上設有750個 “C”形噴絲微孔。
2.根據權利要求I所述的阻燃中空滌綸纖維生產方法在于所述冷卻成型的中空纖維絲通過紡絲甬道后，再經上油輪進行雙面上油，油劑濃度028% -O. 3% ;上油后的纖維經卷繞牽伸匯集成絲束，纖絲卷繞速度為1160-1180m/min。
全文摘要
本發明公開了一種阻燃中空滌綸纖維生產方法，其特征是該生產方法的工藝步驟包括將聚酯原料對苯二甲酸和乙二醇按1.121的摩爾比均合混合后，經酯化和縮聚反應獲得聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體泵入首道靜態混合器；將磷系阻燃劑加熱干燥后，送入螺桿擠壓機加熱熔融的阻燃熔體經計量泵也泵入首道靜態混合器；聚對苯二甲酸乙二醇酯熔體和阻燃熔體經首選靜態混合器混合后形成的混合熔體再經混合熔體增壓泵，被依次泵經熔體過濾器、二道靜態混合器而送入噴絲頭擠出形成中空絲狀細流，并經驟冷固化成纖維。該生產方法具有工藝流程合理、纖維質量易于保證，纖維阻燃效率高的優勢。
文檔編號D01F6/92GK102586907SQ20121005340
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月4日 優先權日2012年3月4日
發明者潘洪慶, 鄭權, 顧斌 申請人:江蘇德賽化纖有限公司