專利名稱：一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法
技術領域：
本發明涉及用于靜電紡絲的納米復合溶液技術領域，具體涉及一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法。
背景技術：
納米纖維是21世紀最有應用價值的功能材料之一，而靜電紡絲法制備納米纖維有著獨特的優勢，其制造裝置簡單，紡絲成本低廉，制得的纖維具有孔隙率高，比表面積大，吸附性強等諸多優勢，廣泛應用于生物醫用材料、過濾材料、超吸水材料等。納米纖維的性能取決于納米粒子的聚集方式、聚合物基體的結構性能、納米粒子與基體的界面作用以及制備工藝。可以用于靜電紡絲的納米復合溶液有很多，為了得到較好的納米纖維，本發明選取無毒低廉的聚乙烯醇和納米二氧化硅進行復合，二氧化硅的制備選擇溶膠凝膠法在酸催化條件下進行。由于復合溶液的濃度、分散性、均勻性以及各成分的比例會極大的影響纖維的分散狀態和尺寸，因而如何制備均勻并且穩定的聚乙烯醇-二氧化硅復合紡絲液對納米纖維的最終性能非常重要。對于溶膠凝膠法制備二氧化硅而言，影響反應動力學和熱力學的因素有很多，例如各試劑的濃度、溫度、pH等，一旦控制不好，易于形成凝膠，因此，控制二氧化硅溶膠的穩定性就變得非常重要，這就需要控制好反應的時間、溫度和pH。對于PVA與納米二氧化硅的復合，需要在一定的工藝條件下進行，因為二者的羥基之間會發生交聯反應，因此，控制交聯反應的程度就成為制備聚乙烯醇-二氧化硅復合溶液的重要難題
發明內容
為解決上述現有技術中存在的問題，本發明的目的在于提供一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，該方法制備的納米復合溶液均勻、穩定，能夠滿足生物醫用材料、過濾材料、超吸水材料方面的應用。為達到上述目的，本發明所采用的技術方案是:一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:步驟1:在20(T500r/min的攪拌條件下，將正硅酸乙酯和溶劑均勻混合，然后向混合液中滴加水和酸的混合液，控制PH在2飛之間，加熱至4(T80°C下攪拌6 12h，得到二氧化硅聚合物，其中，正硅酸乙酯:水-M:溶劑的摩爾比為1:2 8:0.00Γ0.01:30^50 ；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液后，加熱至4(T60°C攪拌4 6h，反應完全后得到成品，其中，PVA與二氧化硅聚合物的質量比為 40:60^60:40ο步驟I所述的溶劑是醇類、酮類、酯類中的至少一種，當為兩種以上時，為任意配比。步驟I所述的溶劑是醇類。
所述的醇類為乙醇或異丙醇。步驟I所述的酸是鹽酸、硝酸、磷酸中的一種。步驟2所述的PVA與二氧化硅聚合物的質量比為50:50。本發明制備方法制備的納米復合溶液和現有納米復合溶液相比，具有如下優點:1、控制TEOS的水解和縮聚反應的工藝參數，pH值控制在2飛之間，溫度范圍是4(T80°C，攪拌時間4 10h，使二氧化硅溶膠表面的羥基得以穩定。這樣，方便控制下一步二氧化硅與PVA的交聯反應程度，控制無定形狀態的形態。得到理想的紡絲液。2、摻入一定比例的二氧化硅，會使靜電紡絲的纖維接頭和交叉點減少，當二氧化硅比例到達499Γ59%時，纖維變得不規則，會出現珠狀形態。能夠滿足生物醫用材料、過濾材料、超吸水材料方面的應用。
具體實施例方式
下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明。實施例1本實施例一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:
步驟1:在200r/min的攪拌條件下,將20g正娃酸乙酯和200g乙醇均勻混合,然后向混合液中滴加6.9g水和質量濃度為10%鹽酸Ig的混合液，IOmin滴完，加熱至60°C下攪拌8h，得到二氧化硅聚合物；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液107g后，加熱至50°C攪拌4h，反應完全后得到成品。本實施例得到的成品性能較穩定。實施例2本實施例一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:步驟1:在300r/min的攪拌條件下,將20g正娃酸乙酯和200g乙醇均勻混合,然后向混合液中滴加13.8g水和質量濃度為10%鹽酸Ig的混合液，IOmin滴完，加熱至60°C下攪拌8h，得到二氧化硅聚合物；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液86g后,加熱至50°C攪拌4h,反應完全后得到成品。 本實施例得到的成品性能穩定。實施例3本實施例一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:步驟1:在350r/min的攪拌條件下,將20g正娃酸乙酯和200g乙醇均勻混合,然后向混合液中滴加6.9g水和質量濃度為10%鹽酸0.5g的混合液，IOmin滴完，加熱至40°C下攪拌10h，得到二氧化硅聚合物；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液57g后,加熱至40°C攪拌6h,反應完全后得到成品。本實施例得到的成品性能較穩定。實施例4本實施例一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:步驟1:在400r/min的攪拌條件下，將20g正硅酸乙酯和200g乙醇均勻混合，然后向混合液中滴加13.8g水和質量濃度為10%鹽酸0.5g的混合液，IOmin滴完，加熱至60°C下攪拌8h，得到二氧化硅聚合物；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液38g后,加熱至50 C攬祥4h,反應完全后得到成品。 本實施例得到的成品性能較穩定。實施例5本實施例一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟:步驟1:在500r/min的攪拌條件下,將20g正娃酸乙酯和200g乙醇均勻混合,然后向混合液中滴加13.8g水和質量濃度為10%鹽酸Ig的混合液，IOmin滴完，加熱至80°C下攪拌6h，得到二 氧化硅聚合物；步驟2:向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液31g后，加熱至60 C攬祥4h,反應完全后得到成品。本實施例得到的成品性能穩定。上述實施例中的正硅酸乙酯也可以用正硅酸甲酯代替，但采用正硅酸乙酯較好。本發明通過調整水和酸的比例得到了穩定的產品。隨著二氧化硅含量的增加，紡絲出的纖維交叉點減少，珠狀結構增加，形態也發生了較大的變化。
權利要求
1.一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I :在20(T500r/min的攪拌條件下，將正硅酸乙酯和溶劑均勻混合，然后向混合液中滴加水和酸的混合液，控制PH在2飛之間，加熱至4(T80°C下攪拌6 12h，得到二氧化硅聚合物，其中，正硅酸乙酯水-M :溶劑的摩爾比為1:2 8:0. 00Γ0. 01:30^50 ； 步驟2 :向步驟I得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液后，加熱至4(T60°C攪拌4 6h，反應完全后得到成品，其中，PVA與二氧化硅聚合物的質量比為40:60^60:40ο
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟I所述的溶劑是醇類、酮類、酯類中的至少一種，當為兩種以上時，為任意配比。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于所述的溶劑是醇類。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于所述的醇類為乙醇或異丙醇。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟I所述的是鹽酸、硝酸、磷酸中的一種。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于步驟2所述的PVA與二氧化硅聚合物的質量比為50:50。
全文摘要
一種用于靜電紡絲技術的納米復合溶液的制備方法，包括如下步驟1、在200~500r/min的攪拌條件下，將正硅酸乙酯和溶劑均勻混合，然后向混合液中滴加水和酸的混合液，控制pH在2~5之間，加熱至40~80℃下攪拌6～12h，得到二氧化硅聚合物，其中，正硅酸乙酯水酸溶劑的摩爾比為1:2~8:0.001~0.01:30~50；2、向步驟1得到的二氧化硅聚合物中緩慢滴加質量濃度為10%的PVA溶液后，加熱至40~60℃攪拌4~6h，反應完全后得到成品，其中，PVA與二氧化硅聚合物的質量比為40:60~60:40；本發明方法制備的納米復合溶液均勻、穩定，能夠滿足生物醫用材料、過濾材料、超吸水材料方面的應用。
文檔編號D01F1/10GK103255490SQ20121037608
公開日2013年8月21日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者李延坤 申請人:彩虹集團公司