專利名稱：含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種皮革加脂劑的制備方法，具體涉及一種含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法。
背景技術：
納米二氧化硅為無定型白色粉末，無毒、無味、無污染，一般表面存在羥基和吸附水，具有粒徑小、純度高、密度低、比表面積大、分散性能好的特點，擁有優越的穩定性、補強性、觸變性和優良的光學及機械性能，這些性能對一些傳統產品的升級具有重要意義。納米二氧化硅是極其重要的高科技超微細無機新材料之一，廣泛用于各行業作為添加劑、催化劑載體，石油化工，脫色劑，消光劑，橡膠補強劑，塑料充填劑，油墨增稠劑，金屬軟性磨光劑，絕緣絕熱填充劑增強劑用于涂料、化妝品、橡膠和塑料，近年來在生物和醫學等方面也得到了應用。但是納米二氧化硅表面含有大量的羥基，本身極易團聚成聚集體顆粒；當其作為無機粒子與有機相結合時，相容性差，分散困難，因此要對其進行表面修飾。
蓖麻油是一種價格低廉、環境友好的可再生資源，其產地主要分布在中國、印度和巴西。蓖麻油主要由蓖麻油酸構成，其中蓖麻油酸含量超過89%。蓖麻油是天然甘油酯中唯一帶羥基的油脂，其密度和黏度都是植物油中最高的，其被廣泛地應用于多個工業領域中。 蓖麻油也因其特殊的羥基結構及良好的潤滑性能等，在制革行業應用廣泛，在皮革加脂劑方面，以其為原料 制備的加脂劑如硫酸化、琥珀酸酯磺酸化、磷酸化等改性后的蓖麻油具有非常優異的物理化學性能。硫酸化和磷酸化蓖麻油能賦予皮革較好的柔軟性能，而磷酸化蓖麻油防水性較好，硫酸化蓖麻油則賦予了皮革良好增厚性，抗張強度，撕裂強度。然而將表面修飾的米二氧化硅引入皮革加脂劑中，制備功能性納米復合加脂劑的研究鮮見報道。發明內容
本發明的目的是提供一種可賦予坯革耐水耐溶劑性能及阻燃性能的含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法。
本發明所采用的技術方案是含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法，其特征在于由以下步驟實現取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為600 轉/分鐘 800轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達55°C 60°C，緩慢加入I 8重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應120分鐘 180分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率700w 1200w，超聲時間/間隔時間為ls/5s或 ls/10s,超聲20min 40min,制得含有表面修飾納米二氧化娃皮革加脂劑。
所述的表面修飾納米二氧化硅選自有機化合物雙層修飾二氧化硅DNS-1、單層有機鏈修飾二氧化硅DNS-2、含氫鍵的二氧化硅RNS-H、含雙鍵的二氧化硅RNS-D、含酰胺鍵的二氧化硅RNS-Am、硅烷偶聯劑KH-570改性納米二氧化硅。
所述的改性蓖麻油加脂劑選自硫酸化蓖麻油加脂劑、磷酸化蓖麻油加脂劑、琥珀酸酯磺酸化蓖麻油加脂劑。
本發明具有以下優點表面被修飾后的納米二氧化硅粒子與未被修飾的納米二氧化硅粒子相比較，其引入改性蓖麻油時相容性好，分散容易，易于結合。該納米二氧化硅表面的活性基團能夠與改性蓖麻油的活性基團、皮革膠原纖維的活性基團均可結合，從而在皮革加脂的同時對坯革也產生了鞣制作用。納米二氧化硅特有的表面效應、量子尺寸效應和體積效應等，使納米復合加脂劑能夠表現出傳統加脂劑所不具備的化學性能和機械性能等特異性能。蓖麻油是一種環境友好可再的生天然資源，納米二氧化硅無毒、無味、無污染，所以該納米復合加脂劑也是一種環境友好的皮革化學品。該加脂劑乳化能力強、滲透性好、乳液穩定性優良，其加脂后坯革柔軟、豐滿，并具有一定耐水耐溶劑性能，機械性能及阻燃性能有較大提高。
具體實施方式
下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細的說明。
本發明所述的含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法，由以下步驟實現取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為600 轉/分鐘 800轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達55°C 60°C，緩慢加入I 8重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應120分鐘 180分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率700w 1200w，超聲時間/間隔時間為ls/5s或 ls/10s,超聲20min 40min,制 得含有表面修飾納米二氧化娃皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選自有機化合物雙層修飾二氧化硅DNS-ι、單層有機鏈修飾二氧化硅DNS-2、含氫鍵的二氧化硅RNS-H、含雙鍵的二氧化硅RNS-D、含酰胺鍵的二氧化硅RNS-Am、硅烷偶聯劑KH-570改性納米二氧化硅；改性蓖麻油加脂劑選自硫酸化蓖麻油加脂劑、磷酸化蓖麻油加脂劑、琥珀酸酯磺酸化蓖麻油加脂劑。
實施例1:取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為600 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達55°C，緩慢加入I重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應120分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間隔時間為ls/5s，超聲20min，制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取有機化合物雙層修飾二氧化硅DNS-1 ；改性蓖麻油加脂劑選取硫酸化蓖麻油加脂劑。
實施例2 取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為700 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達57°C，緩慢加入4重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應150分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率950w，超聲時間/間隔時間為ls/10s，超聲30min，制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取單層有機鏈修飾二氧化硅DNS-2 ；改性蓖麻油加脂劑選取磷酸化蓖麻油加脂劑。
實施例3:取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為800 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達60°C，緩慢加入8重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應180分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率1200w,超聲時間/間隔時間為Is/5s，超聲40min，制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取含氫鍵的二氧化硅RNS-H ；改性蓖麻油加脂劑選取琥珀酸酯磺酸化蓖麻油加脂劑。
實施例4:取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為600 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達55°C，緩慢加入I重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應120分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率700w，超聲時間/間隔時間為ls/10s，超聲20min，制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取含雙鍵的二氧化硅RNS-D ； 改性蓖麻油加脂劑選取硫酸化蓖麻油加脂劑。
實施例5 取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為700 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達57°C，緩慢加入4重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應150分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率950w，超聲時間/間隔時間為ls/5s，超聲30min，制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取含酰胺鍵的二氧化硅RNS-Am ；改性蓖麻油加脂劑選取磷酸化蓖麻油加脂劑。
實施例6 取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為800 轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達60°C，緩慢加入8重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應180分鐘；將產物移入燒杯中，設置超聲功率1200w，超聲時間/間隔時間為ls/10s，超聲40min， 制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。
其中，表面修飾納米二氧化硅選取硅烷偶聯劑KH-570改性納米二氧化硅；改性蓖麻油加脂劑選取琥珀酸酯磺酸化蓖麻油加脂劑。
該加脂劑乳化能力強、滲透性好、乳液穩定性優良，其加脂后坯革柔軟、豐滿，并具有一定耐水耐溶劑性能，機械性能及阻燃性能有較大提高。具體檢測數據如下表
權利要求
1.含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法，其特征在于 由以下步驟實現 取100重量份的改性蓖麻油加脂劑加入三口燒瓶中，常溫下調節攪拌裝置轉速為600轉/分鐘 800轉/分鐘，調節控溫裝置待溫度達55°C 60°C，緩慢加入I 8重量份的表面修飾納米二氧化硅，恒溫恒速反應120分鐘 180分鐘； 將產物移入燒杯中，設置超聲功率700w 1200w，超聲時間/間隔時間為ls/5s或ls/10s,超聲20min 40min,制得含有表面修飾納米二氧化娃皮革加脂劑。
2.根據權利要求1所述的含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法，其特征在于 所述的表面修飾納米二氧化硅選自有機化合物雙層修飾二氧化硅DNS-1、單層有機鏈修飾二氧化硅DNS-2、含氫鍵的二氧化硅RNS-H、含雙鍵的二氧化硅RNS-D、含酰胺鍵的二氧化硅RNS-Am、硅烷偶聯劑KH-570改性納米二氧化硅。
3.根據權利要求1或2所述的含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法，其特征在于 所述的改性蓖麻油加脂劑選自硫酸化蓖麻油加脂劑、磷酸化蓖麻油加脂劑、琥珀酸酯磺酸化蓖麻油加脂劑。
全文摘要
本發明涉及一種含有表面修飾納米二氧化硅的皮革加脂劑的制備方法。目前，表面修飾的米二氧化硅引入皮革加脂劑中，制備功能性納米復合加脂劑的研究鮮見報道。本發明取改性蓖麻油加脂劑常溫下攪拌加入表面修飾納米二氧化硅超聲制得含有表面修飾納米二氧化硅皮革加脂劑。本發明引入改性蓖麻油，相容性好，分散容易，易于結合，是一種環境友好的皮革化學品，其加脂后坯革柔軟、豐滿，并具有一定耐水耐溶劑性能，機械性能及阻燃性能有較大提高。
文檔編號C14C9/02GK102994659SQ201210582680
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者呂斌, 馬建中, 高黨鴿, 高建靜, 段力民, 閆文飛 申請人:陜西科技大學