專利名稱：聚(2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法
技術領域：
本發明屬于高分子材料制備領域，具體涉及一種新型剛性棒狀高性能纖維聚(2，5- 二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)(PIPD，商品名稱為M5)的制備方法。
背景技術：
聚(2，5- 二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)的化學結構式如下:
權利要求
1.一種聚(2，5-二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法，其特征在于采用如下步驟制備: 第一步，在氮氣保護下，在去氧水中加入2，5-二羥基對苯二甲酸攪拌分散均勻，然后加入10 30%的NaOH溶液，并加入SnCl2，加熱到5(T90°C攪拌繼續反應； 加入2，3，5，6-四氨基吡啶鹽酸鹽水溶液，調節體系pH至中性，繼續在5(T90°C條件下反應，至析出黃色沉淀物，沉淀經在氮氣氛圍下過濾、洗滌，氮氣吹干，真空干燥后得到TD鹽； 第二步，在氮氣保護下，向反應器中加入多聚磷酸、五氧化二磷、錫粉及第一步得到的TD鹽，攪拌均勻，將溫度升至100°C，保持lh，再升溫至140°C，保持2h，最后升溫至180°C，保持lh，在不引入空氣的前提下，補加少量2，3，5,6-四氨基吡啶，維持溫度在180°C，保持0.5^1h,反應結束后，冷卻至室溫，用水洗滌至中性，真空干燥后得到聚(2，5- 二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)。
2.根據權利要求1所述的一種聚(2，5-二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法，其特征在于，第一步中2，5-二羥基對苯二甲酸與NaOH摩爾比為1: 3 ;2，5-二羥基對苯二甲酸與2，3，5，6-四氨基吡啶與的摩爾比為1: 0.9^1 ;按質量比計算，加入SnCl2占2，5-二羥基對苯二甲酸質量的0.2 1%。
3.根據權利要求1所述的一種聚(2，5-二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法，其特征在于，第二步中TD鹽占多聚磷酸和TD鹽總質量的159Γ17%，反應結束后，五氧化二磷在反應終止時占多聚磷酸/五氧化二磷體系的8(Γ84%，錫粉含量占TD鹽質量的0.Γ0.2%。
4.根據權利要求1所述的一種聚(2，5-二羥基-1，4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法，其特征在于，第 二步中補加少量的2，3，5，6-四氨基吡啶，份量為TD鹽質量的0.59Tl%。
全文摘要
本發明涉及聚(2,5-二羥基-1,4-苯撐吡啶并二咪唑)的制備方法，按照如下合成方法實現以2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)鹽酸鹽與2,5-二羥基對苯二甲酸(DHTA)為原料，由酸堿中和反應進行成鹽，得到2,3,5,6-四氨基吡啶-2,5-二羥基對苯二甲酸鹽復合鹽(TD鹽)，再通過程序升溫的溶液聚合法，在多聚磷酸(PPA)體系中縮合聚合制備高分子量的PIPD纖維。該方法針對氨基在聚合過程中容易氧化，無法保持全過程等摩爾比反應的難點，解決了現有方法所得到的分子量偏低、聚合條件苛刻的問題。該方法經由合成2,5-羥基對苯二甲酸-2,3,5,6-四氨基吡啶(TD)復合鹽的過程，得到的TD鹽性質穩定易于儲存；聚合反應操作結合直接法和TD鹽法的優點，在不改變聚合反應環境及聚合設備的前提下，得到分子量更高的PIPD聚合物。
文檔編號D01F6/74GK103224625SQ20131014101
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月23日 優先權日2013年4月23日
發明者刑曉東, 劉祖亮, 杜楊, 范海濤, 胡傲 申請人:南京理工大學