一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝，其特征在于它包括如下步驟：（1）將瓊膠加入DMSO或DMF溶劑中，在50-90℃下攪拌，得到濃度為10-18wt%的瓊膠溶液；將溶液過濾、脫泡，制得瓊膠紡絲液；（2）將制得的瓊膠紡絲液輸送至紡絲箱中，并從噴絲頭的噴絲孔中噴出；噴出的液體經過空氣層凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中形成初生纖維，初生纖維經過拉伸；再將初生纖維經過油劑浸泡、洗滌、脫水、晾干得到最終的纖維材料。本發明的優點在于采用干濕法紡絲，增強了纖維的力學強度。以水做凝固浴，避免了乙醇揮發帶來的安全隱患，且溶劑可經減壓蒸餾回收，整個生產過程無三廢產生，適合大規模工業生產。
【專利說明】一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種纖維的紡絲方法，特別是涉及一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝。
【背景技術】
[0002]目前，人類社會面臨能源與環境的雙重巨大壓力，積極開發利用天然產物成為緩解這一壓力的重要途徑。
[0003]海洋的面積廣闊，約占地球表面積的70%，蘊含了豐富的生物資源，其中的海藻資源具有巨大的生物量。我國海藻栽培有60余年歷史，產量占世界70%以上，藻類栽培創造了顯著的經濟、社會和生態效益。
[0004]瓊膠是海洋紅藻的主要經濟成分，作為一類應用范圍豐富的海藻膠產品，其廣泛地應用于食品、醫藥、保健、化妝品、印染等多個領域，具有廣闊的應用和市場前景。可以應用于瓊膠加工的紅藻種類包括石花菜、真江蘺、龍須菜、細基江蘺繁枝變種、脆江蘺、芋根江蘺等三十余個物種，到目前為止，能夠實現產業化養殖的種類有龍須菜、細基江蘺繁枝變種、脆江蘺和芋根江蘺。其中，龍須菜所含瓊膠含量及其質量是上述江蘺中較好的一類。龍須菜產業已成為我國海洋經濟重要的支柱產業之一，產生了顯著的經濟效益和社會效益。同時,也使我國瓊膠化工產業基本擺脫了以往的作坊式以涼粉食品加工為主的產業面貌，形成了以精制瓊膠條為主的產業，瓊膠產量有了很大的提升。
[0005]中國專利(ZL201110119912.7)中曾用含乙醇的水溶液為凝固浴經濕法紡絲制得瓊膠纖維，其強度可達1.6cN/dteX，開辟了瓊膠用作纖維的新用途。
[0006]上述濕法紡絲是將高聚物配制成紡絲液之后，經過噴絲頭將紡絲液直接噴入凝固浴來凝固成絲，在凝固時常會產生空洞，導致纖維的力學強度較低。而且上述紡絲工藝中，是以乙醇水溶液作凝固浴，由于乙醇易燃，在工業化生產過程中存在安全隱患，對車間要求較高，產業化難度較大。
【發明內容】
[0007]為了實現瓊膠纖維工業生產的安全化，并確保瓊膠纖維的高強度，本發明的目的是提供一種簡便可行、經濟環保，以水做凝固浴，經干濕法紡絲制備瓊膠纖維的方法，該方法可以為瓊膠纖維的工業化生產開辟出新的途徑。
[0008]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝，其特征在于它包括如下步驟:
(1)瓊膠紡絲液的制備:將瓊膠加入DMSO或DMF溶劑中，在50-90°C下攪拌，得到濃度為10-18wt%的瓊膠溶液；將溶液過濾、脫泡，制得瓊膠紡絲液；
(2)瓊膠纖維的紡絲工藝:將制得的瓊膠紡絲液輸送至紡絲箱中，并從噴絲頭的噴絲孔中噴出；噴出的液體經過空氣層凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中形成初生纖維，初生纖維經過拉伸；再將初生纖維經過油劑浸泡、洗滌、脫水、晾干得到最終的纖維材料。
[0009]所述空氣層的長度為2_20mm。
[0010]所述油劑為硅油、二甲基硅油或氨基硅油的水溶液，濃度為0.05-0.5%(v/v)，浸泡時間為2-12小時。
[0011]所述初纖維洗滌采用水洗法，脫水采取乙醇脫水法。
[0012]所述瓊膠紡絲液的制備過程還包括瓊膠在上述溶劑中的溶脹過程，溶脹時間5-30分鐘，溶脹溫度為10-40°C，然后于50-90°C的溫度下溶解至完全溶解。
[0013]所述凝固浴為水,凝固浴溫度為0_40°C。
[0014]初生纖維的拉伸比為1-1.5。
[0015]所述紡絲溶劑DMSO或DMF進入凝固浴后可通過減壓蒸餾方式回收。
[0016]本發明的干濕法紡絲方法，由于空氣層的加入，改變了先前單純濕法紡絲的成纖過程，既可以保持濕法紡絲原有的纖維光滑，易于成型等特點，又可以在進入凝固浴前對纖維進行取向，有效降低纖維的直徑，增強纖維的力學強度。采用的溶劑性能優良，基本無毒，且易于回收。而且以水做凝固浴，避免了乙醇揮發帶來的安全隱患，且溶劑進入凝固浴水中，可經減壓蒸餾回收，環境污染較小，整個生產過程無三廢產生，適合大規模工業生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是濕法紡絲所得纖維的掃描電鏡圖。
[0018]圖2是濕法紡絲所得纖維橫斷面的掃描電鏡圖。
[0019]圖3是干濕法紡絲所得纖維的掃描電鏡圖。
[0020]圖4是干濕法紡絲所得纖維橫斷面的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖并通過具體實施例來詳細說明本發明，但本發明并不僅僅局限于以下實施例中。一切不脫離發明的精神和范圍的技術方案及其改進，均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。
[0022]對比例1:單純濕法紡絲
將120克瓊膠加入到1080克DMSO中，在80°C充分攪拌溶解，得到含量10% (質量百分t匕)的瓊膠溶液，過濾、脫泡并靜置8小時制成紡絲液，將以上過濾脫泡后的紡絲液通過濕法紡絲機進入到凝固浴中凝固牽伸，凝固浴為水，凝固浴溫度為室溫，纖維的拉伸比牽伸比例為1.1，纖維經過油劑(硅油含量0.1%(ν/ν))浸泡4小時、水洗滌、乙醇脫水、晾干得到纖維材料。其掃描電鏡圖如圖1、2所示，從圖中可以看出濕法紡絲的纖維較粗，纖維內部較為蓬松。
[0023]實施例1:干濕法紡絲
將120克瓊膠加于1080克DMSO中，在80°C充分攪拌溶解，得到含量10%(質量百分比)的瓊膠溶液，過濾、脫泡并靜置8小時制成紡絲液，將以上過濾脫泡后的紡絲液通過干濕法紡絲機經過空氣層(空氣層長度5_)凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中凝固牽伸，凝固浴為水，凝固浴溫度為室溫，纖維的拉伸比例為1.1，纖維經過油劑(硅油含量0.1% (v/V))浸泡4小時、洗滌、乙醇脫水、晾干得到纖維材料。其掃描電鏡圖如圖3、4所示，從圖中可以看出干濕法紡絲的纖維較細，纖維內部較為致密。
[0024]實施例2:干濕法紡絲將60克瓊膠加于440克DMF中，在80°C下充分攪拌溶解，得到含量12% (質量百分比)的瓊膠溶液，過濾、脫泡并靜置6小時制成紡絲液，將以上過濾脫泡后的紡絲液通過干濕法紡絲機經過空氣層(空氣層長度1mm)凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中凝固牽伸，凝固浴為水，凝固浴溫度為30°C，纖維的牽伸比為1.2，纖維經過油劑(氨基硅油含量0.1%(ν/ν?浸泡4小時、洗滌、乙醇脫水、洗滌、晾干得到纖維材料。
[0025]實施例3:干濕法紡絲
將70克瓊膠加入430克DMSO中，在80°C下充分攪拌溶解，得到含量14%的瓊膠溶液，過濾、脫泡并靜置6小時制成紡絲液，將以上過濾脫泡后的紡絲液通過干濕法紡絲機經過空氣層(空氣層長度12mm)凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中凝固牽伸，凝固浴為水，凝固浴溫度為10°C，纖維的牽伸比為1.2，纖維經過油劑(二甲基硅油含量0.05% (v/v))浸泡10小時、洗滌、乙醇脫水、洗滌、晾干得到纖維材料。
[0026]將對比例1，實施例1，2，3所得的瓊膠纖維進行力學性能測試，結果表明瓊膠纖維的干態斷裂強度分別達到1.6cN/dtex和2.5cN/dtex, 2.8cN/dtex, 3.lcN/dtex。由此可以看出，同等濃度的紡絲液，由于空氣層的加入，紡絲液中大分子有較好取向，干濕法紡絲能夠明顯提高瓊膠纖維的力學強度，且空氣層的存在，降低了凝固浴對噴絲口的壓力，使得干濕法紡絲可以提高紡絲液濃度。
【權利要求】
1.一種瓊膠纖維的干濕法紡絲工藝，其特征在于它包括如下步驟:(1)瓊膠紡絲液的制備:將瓊膠加入DMSO或DMF溶劑中，在50-90°C下攪拌，得到濃度為10_18wt%的瓊膠溶液；將溶液過濾、脫泡，制得瓊膠紡絲液；(2)瓊膠纖維的紡絲工藝:將制得的瓊膠紡絲液輸送至紡絲箱中，并從噴絲頭的噴絲孔中噴出；噴出的液體經過空氣層凝膠化；凝膠化的細流進入到凝固浴中形成初生纖維，初生纖維經過拉伸；再將初生纖維經過油劑浸泡、洗滌、脫水、晾干得到最終的纖維材料。
2.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述空氣層的長度為2-20mm。
3.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述油劑為硅油、二甲基硅油或氨基硅油的水溶液，濃度為0.05-0.5% (v/v)，浸泡時間為2-12小時。
4.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述初纖維洗滌采用水洗法。
5.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于初生纖維脫水采取乙醇脫水法。
6.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述瓊膠紡絲液的制備過程還包括瓊膠在上述溶劑中的溶脹過程，溶脹時間5-30分鐘，溶脹溫度為10-40°C，然后于50-90 0C的溫度下溶解至完全溶解。
7.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述凝固浴為水，凝固浴溫度為 0-40°C。
8.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述初生纖維的拉伸比為1-1.5。
9.根據權利要求1所述的干濕法紡絲工藝，其特征在于所述紡絲溶劑DMSO或DMF進入凝固浴后通過減壓蒸餾方式回收。
【文檔編號】D01D5/06GK104313725SQ201410628392
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月8日 優先權日:2014年11月8日
【發明者】薛志欣, 夏延致, 紀全, 全鳳玉, 耿存珍 申請人:青島大學