一種有機-無機復合印花增稠劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種紡織印花領域，具體設及一種有機-無機復合印花增稠劑的制備 方法。
【背景技術】
[0002] 在紡織品印花過程中，為了獲得清晰的圖案，印花色漿中除了必要的化學藥劑外， 還要加入適當的增稠劑來增大印花色漿的粘度，降低其流動性，防止染料的滲化。印花增稠 劑的性能直接影響印花產品的色牢度、手感、得色量等。最早使用的印花增稠劑主要為天然 淀粉和海藻酸鋼，由于天然淀粉制漿困難，印花結束后，糊料的洗除性差；而海藻酸鋼價格 高，制糊溫度過高易引起分子鏈的降解。因此，印花工業中，急需選擇性能優異、價格低廉的 增稠劑來替代。
[0003] 無機增稠劑是一類吸水膨脹而形成觸變性的凝膠礦物，該些礦物一般具有層狀結 構或擴張的格子結構，在水中分散時，其中的金屬離子從片晶向外擴散，隨著水合作用的進 行發生溶脹，到最后與片晶完全分離，形成膠體懸浮液。因其價格便宜，在水性涂料領域有 著廣泛的應用。由于無機增稠劑增稠性能無法滿足紡織品印花工藝要求，限制了其在紡織 品印花工業中的應用。
[0004] 聚丙締酸類合成增稠劑具有成糊能力強、易洗漆性好、印花織物手感良好等特點， 在紡織品印花領域得到廣泛的應用，但其高昂的價格增加了印花成本。
【發明內容】
[0005] 本發明針對現有技術的不足，將價格低廉的無機增稠劑添加到聚丙締酸類合成增 稠劑的制備過程中，制備性價比高的有機-無機復合印花增稠劑。
[0006] 本發明提供的一種有機-無機復合印花增稠劑的制備方法，包括W下步驟：
[0007] (1)將無機增稠劑粉體加入到質量濃度50-80g/L的六偏磯酸鋼水溶液中，無機增 稠劑粉體與水的質量比為1:50-1:100,攬拌lOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，在 100-250W超聲功率下，超聲振蕩1-化，自然靜置30min后，取上層懸浮液離屯、分離，用蒸饋 水洗漆3-5次，在80-100°C下烘干，研磨過200目篩，得純化無機增稠劑粉體；
[000引上述無機增稠劑粉體為膨潤±、凹凸椿±、高嶺±中的一種；
[0009] (2)將2g純化無機增稠劑粉體與50-100mL有機溶劑置于250mL圓底燒瓶中，超 聲處理30-60min，充分均質化；將二琉基了二酸溶解在二甲基亞諷溶液中，配成質量濃度 l-2g/L的二琉基了二酸溶液，然后將二琉基了二酸溶液滴加到上述無機增稠劑懸浮液中， 滴加結束后，在25-40°C下攬拌12-2化，反應結束后，在溶液中加入己酸己醋，離屯、分離，沉 淀用蒸饋水洗漆3-5次后，重新分散在10-20mL去離子水中，即得表面駿基化的無機增稠劑 懸浮液；
[0010] 上述有機溶劑為甲苯或二甲苯；
[0011] 上述二琉基了二酸與無機增稠劑粉體質量之比為;
[0012] (3)在上述表面駿基化的無機增稠劑懸浮液中加入不飽和酸性單體，用氨水調節 抑值至6-7,高速攬拌1-化，得水相物；將乳化劑、交聯劑與有機溶劑配成油相，攬拌條件下 將水相物加入至油相中，1000-1500轉/分高速乳化60-90min后，滴加引發劑水溶液，滴加 結束后，在300-450轉/分攬拌條件下，60-70°C聚合1-化，反應結束后，冷卻出料，然后加入 轉相劑TX-10攬拌均勻即得成品。
[0013] 上述不飽和酸性單體為丙締酸、甲基丙締酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸、馬來酸酢中 的一種或任意組合，不飽和酸性單體與無機增稠劑粉體的質量之比為5:1-50:1。
[0014] 上述乳化劑為spanSO與tween60組成的復合乳化劑，spanSO與tween60質量之 比為2:1-3:1，復合乳化劑的用量占不飽和酸性單體質量的3-6%。
[0015] 上述交聯劑為鄰苯二甲酸二丙締醋、N，N-亞甲基雙丙締酷胺中的一種，交聯劑質 量占不飽和酸性單體質量的0. 05% -0. 1%。
[0016] 上述有機溶劑為120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一種，有機溶劑與不飽和 酸性單體質量之比0. 6:1-0. 8:1。
[0017] 上述引發劑為過硫酸鐘、過硫酸錠、過硫酸鋼中的一種，引發劑質量占不飽和酸性 單體質量的0. 5% -1. 0%。
[001引本發明的有益效果是：
[0019] (1)將經純化及表面駿基化的無機增稠劑添加到聚丙締酸類增稠劑的制備過程 中，無機增稠劑粉體與聚丙締酸類增稠劑的相容性好。
[0020] (2)選用價格低廉的無機增稠劑粉體與有機增稠劑復合，制備有機-無機復合增 稠劑，所得產品價格便宜，增稠性能、耐鹽性能優異。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合具體的實施例，進一步詳細地描述本發明。應理解，該些實施例只是為了 舉例說明本發明，而非W任何方式限制本發明的范圍。
[00巧實施例1
[0023] (1)將膨潤±加入到質量濃度50g/L的六偏磯酸鋼水溶液中，膨潤±與水的質量 比為1:50,攬拌lOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，在100W超聲功率下，超聲振蕩 2h，自然靜置30min后，取上層懸浮液離屯、分離，用蒸饋水洗漆3次，在80°C下烘干，研磨過 200目篩，得純化膨潤±粉體；
[0024] 似將2g純化膨潤±與50血甲苯溶液置于250血圓底燒瓶中，超聲處理30min， 充分均質化；將二琉基了二酸溶解在二甲基亞諷溶液中，配成質量濃度Ig/L的二琉基了 二酸溶液，然后將二琉基了二酸溶液滴加到上述膨潤±懸浮液中，二琉基了二酸與膨潤± 質量之比為1: 1，滴加結束后，在25°C下攬拌2化，反應結束后，在溶液中加入己酸己醋，離 屯、分離，沉淀用蒸饋水洗漆3次后，重新分散在lOmL去離子水中，即得表面駿基化的膨潤± 懸浮液；（3)在上述表面駿基化的膨潤±懸浮液中加入丙締酸單體，丙締酸單體與膨潤± 質量之比為5:1，用氨水調節抑值至6,高速攬拌比，得水相物；將spanSO與tween60組成 的復合乳化劑、鄰苯二甲酸二丙締醋與120#汽油配成油相，其中spanSO與tweenSO質量之 比為2:1，且復合乳化劑的用量占丙締酸單體質量的3% ;鄰苯二甲酸二丙締醋占丙締酸單 體質量的0. 05% ;120#汽油與丙締酸單體質量之比為0. 6:1 ;攬拌條件下將水相物加入至 油相中，1000轉/分高速乳化90min后，滴加過硫酸錠水溶液，過硫酸錠的質量占丙締酸單 體質量的0. 5%，滴加結束后，在300轉/分攬拌條件下，70°C聚合Ih，反應結束后，冷卻出 料，然后加入轉相劑TX-10攬拌均勻即得成品。
[0025] 對比例1
[0026] (1)將膨潤上加入到質量濃度50g/L的六偏磯酸鋼水溶液中，膨潤±與水的質量 比為1:50,攬拌lOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，在100W超聲功率下，超聲振蕩 2h，自然靜置30min后，取上層懸浮液離屯、分離，用蒸饋水洗漆3次，在80°C下烘干，研磨過 200目篩，得純化膨潤±粉體；
[0027] 似將2g純化膨潤±與50血甲苯溶液置于250血圓底燒瓶中，超聲處理30min， 充分均質化；將二琉基了二酸溶解在二甲基亞諷溶液中，配成質量濃度Ig/L的二琉基了二 酸溶液，然后將二琉基了二酸溶液滴加到上述膨潤±懸浮液中，二琉基了二酸與膨潤±質 量之比為1: 1，滴加結束后，在25°C下攬拌2化，反應結束后，在溶液中加入己酸己醋，離屯、 分離，沉淀用蒸饋水洗漆3次后，80°C下烘干，研磨過200目篩，備用。
[002引 實施例2
[0029] (1)將凹凸椿上加入到質量濃度80g/L的六偏磯酸鋼水溶液中，凹凸椿±與水的 質量比為1:100,攬拌lOmin后，將此懸浮液置于超聲波振蕩器中，在250W超聲功率下，超聲 振蕩比，自然靜置30min后，取上層懸浮液離屯、分離，用蒸饋水洗漆5次，在100°C下烘干， 研磨過200目篩，得純化凹凸椿±粉體；
[0030] 似將2g純化凹凸椿±粉體與100血二甲苯溶液置于250血圓底燒瓶中，超聲處 理60min，充分均質化；將二琉基了二酸溶解在二甲基亞諷溶液中，配成質量濃度2g/L的二 琉基了二酸溶液，然后將二琉基了二酸溶液滴加到上述凹凸椿±懸浮液中，二琉基了二酸 與凹凸椿±粉體質量之比為3:1，滴加結束后，在40°C下攬拌12h，反應結束后，在溶液中加 入己酸己醋，離屯、分離，沉淀用蒸饋水洗漆5次后，重新分散在20血去離子水中，即得表面 駿基化的凹凸椿±懸浮液；
[0031] (3)在上述表面駿基化的凹凸椿±懸浮液中加入甲基丙締酸單體，甲基丙締酸單 體與凹凸椿±粉體的質量之比為50:1，用氨水調節抑值至7,高速攬拌化，得水相物；將spanSO與tweenSO組成的復合乳化劑、N，N-亞甲基雙丙締酷胺與200#汽油配成油相，其 中spanSO與tween60質量之比為3:1，且復合乳化劑的用量占甲基丙締酸單體質量的6%; N，N-亞甲基雙丙締酷胺占甲基丙締酸單體質量的0. 1 % ;200#汽油與甲基丙締酸單體質量 之比為0. 8:1 ;攬拌條件下將水相物加入至油相中，1500轉/分高速乳化60min后，滴加過 硫酸鐘水溶液，過硫酸鐘的質量占甲基丙締酸單體質量的1 %，滴加結束后，在450轉/分攬 拌條件下，60°C聚合3h，反應結束后，冷卻出料，然后加入轉相劑TX-10攬拌均勻即得成品。 [00對 比較例2
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