一種可食用防水薄膜的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種可食用防水薄膜的制備方法，屬于薄膜制備技術領域。本發明從魷魚須中提取膠原蛋白，從白蘿卜中提取纖維，通過富含疏水酯基的佩蘭和微生物復合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸鈉和甘油復配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本發明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，水蒸氣透過率為1.253×10?12～1.354×10?12g.m.(m2.s.Pa)?1，可以直接食用，易被人體吸收，且不會對人體造成傷害，制備步驟簡單，所需成本低廉。
【專利說明】
一種可食用防水薄膜的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種可食用防水薄膜的制備方法，屬于薄膜制備技術領域。
【背景技術】
[0002]包裝在食品貯存和銷售過程中起著至關重要的作用，塑料因具有優越的性能和較低的成本而廣泛應用于食品包裝領域。但是塑料包裝不易分解，塑料包裝中添加的一些單體、聚合物和溶劑等可能會從塑料包裝向食品中迀移，從而導致食品風味改變，甚至帶來毒副作用。隨著人們對食品質量越來越重視，近10年可食用包裝膜逐漸成為研究者關注的熱點。
[0003]可食用膜是以天然可食性物質(如多糖、蛋白質、脂類等)為原料，通過分子內和分子間相互作用而形成的有一定強度具有網絡結構的薄膜。它可以提供選擇性的阻氣、阻濕、阻內容物擴散及阻隔外界環境中的有害物質等多種功能.從而達到保鮮，改善食品的組織結構、感官品質。延長產品貨架期的目的口。同時，可食用膜也可作為風味和營養物質以及抗氧化劑、抗菌劑的載體。
[0004]食品在流通運輸環節不可避免地會受到雨水的侵襲，因此食品包裝需要有防水能力，疏水材料應用于包裝的外表面可以大大提高防水能力，由于疏水水材料有較強的防腐蝕、抗氧化的能力，因而可以延長包裝容器的使用壽命;另外，很多食品受潮后容易變質，因而需要使用較好的防潮材料，由于一般疏水包裝材料生物相容性差，難以被人體吸收或降級，研究開發無毒、可食性疏水膜成為了近年來的熱點。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題:針對目前一般疏水包裝材料生物相容性差，難以被人體吸收或降解，而生物質材料制得的可食用薄膜又存在防水性差的缺陷，提供了一種可食用防水薄膜的制備方法，本發明從魷魚須中提取膠原蛋白，從白蘿卜中提取纖維，通過富含疏水酯基的佩蘭和微生物復合改性，提高成膜材料的疏水性，再和海藻酸鈉和甘油復配后涂抹成型，揭膜后即可制得可食用防水薄膜。本發明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，可以直接食用且易被人體吸收，對人體無毒無害。
[0006]為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是:
(1)稱取I?2kg魷魚須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入4?6 °C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣；
(2)將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用；
(3)稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100°C的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維；
(4 )將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天；
(5 )改性結束后取出產物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸餾水混合后放入高壓均質機，以50?60MPa壓力均質3?5次，得均勻成膜混合液；
(6 )將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5m i η后加入混合液總質量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為
0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液；
(7)用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3?0.5mm，涂膜結束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對濕度50?60%、30?35°C的條件下潤濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0007]本發明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為117?128°，抗拉強度為55?75MPa，斷裂伸長率為3.659?4.017%，水蒸氣透過率為1.253X 10—12?1.354X10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75?I.80g/100g。
[0008]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備的可食用防水薄膜具有較高的防水性能，水蒸氣透過率為1.253X 10—12?1.354X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—S
(2)本發明制備的可食用防水薄膜可以直接食用，易被人體吸收，且不會對人體造成傷害;
(3)本發明制備步驟簡單，所需成本低廉。
【具體實施方式】
[0009]首先稱取I?2kg魷魚須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入4?6°C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用;接著稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100 V的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45°C下微生物改性10?12天;待改性結束后取出產物放入烘箱，在105?110 °C下干燥I?2h，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸饋水混合后放入高壓均質機，以50?60MPa壓力均質3?5次，得均勾成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5min后加入混合液總質量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液;最后用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為2?3mm，涂膜結束后移入烘箱，在60?70 V下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對濕度50?60%、30?35 °C的條件下潤濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0010]實例I
首先稱取2kg魷魚須將其剪成3cm的小段，放入組織粉碎機中粉碎30min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入6°C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積8倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液7%的胃蛋白酶，在37 °C下保溫酶解24h，于6 °C下離心分離得到上清液，用9000Da的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用；接著稱取900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入100°C的水浴鍋中熱燙15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨30min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以300W功率超聲處理1min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取300g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在45 0C下微生物改性12天;待改性結束后取出產物放入烘箱，在110°C下干燥2h，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸餾水混合后放入高壓均質機，以60MPa壓力均質5次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸5min后加入混合液總質量3%甘油、0.8%蜂蠟和3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.08MPa和溫度為25 °C下脫氣2h，得涂膜液;最后用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3mm，涂膜結束后移入烘箱，在70°C下干燥3h，再將干燥后的薄膜在相對濕度60%、35 °C的條件下潤濕70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0011]經檢測，本發明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為128°，抗拉強度為75MPa，斷裂伸長率為4.017%,水蒸氣透過率1.354 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.80g/100g。
[0012]實例2
首先稱取Ikg魷魚須將其剪成Icm的小段，放入組織粉碎機中粉碎20min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入4°C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5%的胃蛋白酶，在35 °C下保溫酶解20h，于4 °C下離心分離得到上清液，用SOOODa的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用；接著稱取SOOg白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90°C的水浴鍋中熱燙1min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200W功率超聲處理5min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將Ikg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨lh，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40°C下微生物改性10天;待改性結束后取出產物放入烘箱，在105°C下干燥lh，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸餾水混合后放入高壓均質機，以50MPa壓力均質3次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3min后加入混合液總質量2%甘油、0.5%蜂蠟和1%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05MPa和溫度為20 °C下脫氣lh，得涂膜液;最后用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3mm，涂膜結束后移入烘箱，在6°C下干燥2h，再將干燥后的薄膜在相對濕度50%、30°C的條件下潤濕50min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0013]經檢測，本發明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為117°，抗拉強度為55MPa，斷裂伸長率為3.659%,水蒸氣透過率1.253 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.75g/100g。
[0014]實例3
首先稱取2kg魷魚須將其剪成2cm的小段，放入組織粉碎機中粉碎25min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入5°C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣;再將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積7倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液6%的胃蛋白酶，在36 °C下保溫酶解22h，于5 °C下離心分離得到上清液，用8500Da的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用；接著稱取850g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入95°C的水浴鍋中熱燙12min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨25min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以250W功率超聲處理7min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維;然后將2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨lh，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取250g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入55mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在42 0C下微生物改性12天;待改性結束后取出產物放入烘箱，在110Γ下干燥lh，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸餾水混合后放入高壓均質機，以55MPa壓力均質4次，得均勻成膜混合液;再將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸4min后加入混合液總質量2%甘油、0.6%蜂蠟和2%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.06MPa和溫度為25°C下脫氣lh，得涂膜液;最后用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為3mm，涂膜結束后移入烘箱，在65°C下干燥2h，再將干燥后的薄膜在相對濕度55%、32°C的條件下潤濕55min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
[0015]經檢測，本發明制備的可食用性防水薄膜可以直接食用，與水的接觸角為120°，抗拉強度為60MPa，斷裂伸長率為3.742%,水蒸氣透過率1.268 X 10—12g.m.(m2.s.Pa)—1，阻氧性1.77g/100g。
【主權項】
1.一種可食用防水薄膜的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取I?2kg魷魚須將其剪成I?3cm的小段，放入組織粉碎機中粉碎20?30min，將粉碎后的魷魚須碎塊轉入燒杯，向燒杯中加入質量濃度為15%氯化鈉溶液直至將碎塊完全浸沒，移入4?6 °C的冰水浴中搖床振蕩過夜，過濾去除濾液，得到濾渣； (2)將上述濾渣倒入酶解罐，加入濾渣體積5?8倍質量濃度為1%醋酸溶液，攪拌均勻得酶解底液，再加入酶解底液5?7%的胃蛋白酶，在35?37 °C下保溫酶解20?24h，于4?6 °C下離心分離得到上清液，用8000?9000Da的超濾膜進行超濾，將得到的濾渣放入真空凍干機凍干后即得魷魚膠原蛋白粉，備用； (3)稱取800?900g白蘿卜人工切絲，將蘿卜絲放入90?100°C的水浴鍋中熱燙10?15min，再將熱燙后的蘿卜絲放入膠體磨研磨20?30min，向研磨產物中加入等體積的去離子水，用超聲振蕩儀以200?300W功率超聲處理5?1min并過濾去除濾渣，將濾液轉入旋轉蒸發器，旋蒸去除水分，得到白蘿卜纖維； (4 )將I?2kg佩蘭莖放入剛玉研缽中研磨I?2h，將研磨物用紗布包裹后擠出佩蘭汁保存于冰水浴中，稱取200?300g備用的魷魚膠原蛋白粉和等質量的白蘿卜纖維混合均勻后裝入錐形瓶中，滴入50?60mL保存的佩蘭汁，按接種量為5%向瓶中接入白色瘤胃球菌，在40?45 °C下微生物改性1?12天； (5)改性結束后取出產物放入烘箱，在105?110°C下干燥I?2h，得到自制成膜基質，按固液比為1:30將成膜基質和蒸餾水混合后放入高壓均質機，以50?60MPa壓力均質3?5次，得均勻成膜混合液； (6)將上述成膜混合液移入燒杯，加熱煮沸3?5min后加入混合液總質量2?3%甘油、0.5?0.8%蜂蠟和I?3%海藻酸鈉粉末，超聲振蕩混合均勻后放入真空干燥箱在真空度為0.05?0.08MPa和溫度為20?25°C下脫氣I?2h，得涂膜液； (7)用涂布機將上述涂膜液均勻涂布在玻璃板上，控制涂膜厚度為0.3?0.5mm，涂膜結束后移入烘箱，在60?70°C下干燥2?3h，再將干燥后的薄膜在相對濕度50?60%、30?35°C的條件下潤濕50?70min后揭膜，即得可食用性防水薄膜。
【文檔編號】C08L1/02GK106009708SQ201610469315
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月25日
【發明人】陳毅忠, 薛培龍, 林茂平
【申請人】陳毅忠