專利名稱：增韌氧化鋁結構陶瓷材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷材料，具體地說，涉及一種增韌氧化鋁結構陶瓷 材料及其制備方法。
背景技術：
氧化鋁陶瓷材料具有耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、強度高、絕緣性 能好等優點，廣泛應用于電器、電子、電熱電器、照明電器、紡織機 械、石油化工、汽車、郵電、鋼鐵礦山等各行業領域，但是氧化鋁陶 瓷材料的脆性限制了其進一步的應用與發展。另外，現有的自增韌氧 化鋯陶瓷材料雖然力學性能優良，韌性也較高，但是自增韌氧化鋯陶 瓷材料價格昂貴，性價比較低，其應用與普及也同樣受到限制。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種增韌氧化鋁結構陶瓷材料 及其制備方法，這種增韌氧化鋁結構陶瓷材料具有良好的韌性，在使 用過程中具有良好的穩定性，使用壽命長，且成本較低，性價比較高。 采用的技術方案如下
一方面，本發明提供一種增韌氧化鋁結構陶瓷材料，這種增韌氧
化鋁結構陶瓷材料的組成為氧化鋁78 85wt%、釔穩定氧化鋯13 20 wt%、 二氧化鈦0.5 2 wt%;其中釔穩定氧化鋯由97mol。/。的氧化鋯 和3moin/。的氧化釔組成。
上述增韌氧化鋁結構陶瓷材料中，氧化鋁(A1203)是一種高強度 的基體；釔穩定氧化鋯(釔穩定氧化鋯中，氧化鋯(Zr02)與氧化釔 (Y203)的摩爾比為97: 3)提供相變增韌機制，增加材料的韌性； 二氧化鈦(Ti02)能降低材料的燒結溫度，縮短燒結時間。
另 一方面，本發明還提供上述增韌氧化鋁結構陶瓷材料的一種制 備方法，依次包括下述步驟
4(1)制備釔穩定氧化鋯 (l一l)配料溶解將氧氯化鋯、氧化釔加入到純水中，邊加熱 邊攪拌，至氧氯化鋯、氧化釔完全溶解，獲得混合溶液；上述氧氯化 鋯與氧化釔的摩爾比為97: 3;
優選上述加熱溫度為60 70°C;優選獲得的混合溶液中鋯離子 濃度為0.4 0. 5mol/L。
氧氯化鋯和氧化釔完全溶解后，獲得的混合溶液呈透明澄清狀 態；配料溶解是制備釔穩定氧化鋯顆粒料的關鍵部分，是一個將兩種
原材料溶解并分散成均勻的混合溶液的過程，它能保證釔穩定氧化鋯 顆粒料中氧化釔的均勻分布。
(1_2)中和共沉淀向反應釜中同時注入步驟(l一l)獲得的 混合溶液以及氨水，進行反應，使混合溶液中的鋯離子和釔離子轉化 為氫氧化物沉淀，反應時反應體系的PH值保持為8 10;氫氧化物 沉淀物經洗滌并經壓濾去水，得到濾餅； 優選所用氨水的濃度為10 15%;
中和共沉淀的目的是通過氨水的作用，使上述混合溶液中的金屬 陽離子的轉化為均勻的氫氧化物沉淀。得到的濾餅是氫氧化鋯和氫氧 化釔的混合物。
(1_3)烘干將步驟(l一2)得到的濾餅在300 40(TC的溫 度下進行烘干，得到烘干料；
烘干處理可在推板窯或箱式窯中進行；
優選濾餅的失重率為45 55%，即得到的烘干料的重量為濾餅重 量的45 55%;
烘干的目的是去除上述濾餅中大部分的物理水，提高下一歩的煅燒工序的效率；
(l一4)煅燒將步驟(l一3)得到的烘干料在1000 1300°C 的溫度下進行煅燒，得到釔穩定氧化鋯； 優選煅燒時間為15 20小時； 得到的釔穩定氧化鋯呈顆粒狀。
(2) 將歩驟(1)得到的釔穩定氧化鋯與氧化鋁和二氧化鈦混合， 形成混合物料，并對混合物料進行球磨處理，得到漿料；上述混合物 料中，各種原料的配比為氧化鋁78 85wt%，釔穩定氧化鋯13 20wt%， 二氧化鈦0.5 2 wt%;
優選球磨采用濕式攪拌磨的方式，磨介采用氧化鋯球，氧化鋯球、 水、混合物料的重量比例為(5 8):(卜1.5): 1;
球磨是一個將混合物料細化和均勻化的過程，為造粒工序準備漿
料；
(3) 造粒將步驟(2)得到的漿料進行噴霧干燥，去除漿料中 的水分，得到造粒粉；
造粒可在噴霧干燥塔中進行，優選噴霧干燥塔中離心噴霧盤的轉 速為6000 8000rpm，進風溫度為250 300°C，出風溫度為100 135 。C;
得到的造粒粉具備良好的流動性；
(4) 將步驟(3)得到的造粒粉置于模具中進行預成型壓制，然 后進行冷等靜壓處理，得到生坯；
優選預成型壓制的工作壓力是200 300 kg/cm2;冷等靜壓處理 是目前常用的干壓成型技術，優選冷等靜壓處理的工作壓力是1300 1800 kg/cm2;(5)對步驟(4)得到的生坯進行燒結，使生坯致密化成瓷，得 到增韌氧化鋁結構陶瓷材料。
優選燒結溫度為1540 1580°C;保溫時間根據生坯的形狀和厚 度而定， 一般為4 8小時。
本發明提供的增韌氧化鋁結構陶瓷材料以氧化鋁為基體并采用 釔穩定氧化鋯作為增韌劑，不僅具有傳統氧化鋁結構陶瓷材料的優秀 性能，而且擁有良好的韌性，因此這種材料能夠適應高強度的應用環 境，在使用過程中具有良好的穩定性，使用壽命長，應用范圍更廣泛； 同時，由于本發明提供的材料以氧化鋁為基體，因此與自增韌氧化鋯 陶瓷材料相比，本發明提供的材料成本較低，性價比較高。本發明提 供的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的各項性能指標如下硬度(維氏)為 15 17GPa，抗彎強度為600 800MPa，斷裂韌性為6.00 7.50 MPa * m1/20
具體實施例方式
實施例1
本實施例中，增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法依次包括下述
步驟
(1)制備釔穩定氧化鋯
(l一l)配料溶解將97mol(即31.26Kg)氧氯化鋯(ZrOClr8H20) 和3mo1 (即0.677Kg)氧化釔(丫203)加入到242.5L純水中，在65°C 的溫度下加熱并攪拌，至氧氯化鋯、氧化釔完全溶解，獲得混合溶液； 獲得的混合溶液中鋯離子濃度為0.4mol/L。
(l一2)中和共沉淀向反應釜中同時注入步驟(l一l)獲得的 混合溶液以及濃度為12%的氨水，進行反應(通過調整流量，使反應 體系的PH值保持為8)，使混合溶液中的鋯離子和釔離子轉化為氫氧
7化物沉淀；氫氧化物沉淀物經洗滌并經壓濾去水，得到濾餅(得到的 濾餅是氫氧化鋯和氫氧化釔的混合物)；
(1_3)烘干將步驟(l一2)得到的濾餅在35(TC的溫度下進 行烘干，濾餅的失重率為50%，得到烘干料； 烘干處理可在推板窯或箱式窯中進行； (l一4)煅燒將步驟(l一3)得到的烘干料在102(TC的溫度 下進行煅燒，煅燒時間為20小時，得到呈顆粒狀的釔穩定氧化鋯； 得到的釔穩定氧化鋯由97mol氧化鋯和3mo1氧化釔組成；
(2) 將步驟(1)得到的釔穩定氧化鋯與氧化鋁和二氧化鈦混合， 形成混合物料，并對混合物料進行球磨處理，得到漿料；
上述混合物料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦的重量比例 為20: 78: 2;
球磨采用濕式攪拌磨的方式，磨介采用氧化鋯球，氧化鋯球、水、 混合物料的重量比例為6: 1.2: 1;
(3) 造粒將步驟(2)得到的漿料進行噴霧干燥，去除漿料中 的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具備良好的流動性；
造粒在噴霧干燥塔中進行，噴霧干燥塔中離心噴霧盤的轉速為
6100rpm，進風溫度為280。C，出風溫度為11(TC;
(4) 將步驟(3)得到的造粒粉置于模具中進行預成型壓制，然 后進行冷等靜壓處理，得到生坯；
預成型壓制的工作壓力是250 kg/cm2;冷等靜壓處理的工作壓力 是1320 kg/cm2;
(5) 對步驟(4)得到的生坯進行燒結，燒結溫度為1550°C， 保溫時間5小時，使生坯致密化成瓷，得到增韌氧化鋁結構陶瓷材料；得到的增韌氧化鋁結構陶瓷材料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二 氧化鈦的重量比例為20: 78: 2 (即增韌氧化鋁結構陶瓷材料的組成
為氧化鋁78wtn/。、釔穩定氧化鋯20wty。、 二氧化鈦2wt"/。)，該增韌 氧化鋁結構陶瓷材料的性能指標如下維氏硬度15.8GPa、抗彎強度 700MPa、斷裂韌性6.8 MPa m1/2。
當需要更大批量生產上述增韌氧化鋁結構陶瓷材料時，按步驟 (1)和(2)的比例配備各種原材料即可。 實施例2
本實施例中，增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法依次包括下述 步驟
(1)制備釔穩定氧化鋯
(1 —l)配料溶解將97mol(即31.26Kg)氧氯化鋯(ZrOCl2'8H20) 和3mo1 (即0.677Kg)氧化1乙(￥203)加入到215.6L純水中，在60°C 的溫度下加熱并攪拌，至氧氯化鋯、氧化釔完全溶解，獲得混合溶液； 獲得的混合溶液中鋯離子濃度為0.45mol/L。
(1_2)中和共沉淀向反應釜中同時注入步驟(l一l)獲得的 混合溶液以及濃度為10%的氨水，進行反應(通過調整流量，使反應 體系的PH值保持為9.0)，使混合溶液中的鋯離子和釔離子轉化為氫 氧化物沉淀；氫氧化物沉淀物經洗滌并經壓濾去水，得到濾餅(得到 的濾餅是氫氧化鋯和氫氧化釔的混合物)；
(1_3)烘干將步驟(l一2)得到的濾餅在30(TC的溫度下進 行烘干，濾餅的失重率為45%，得到烘干料； 烘干處理可在推板窯或箱式窯中進行；
(1_4)煅燒將步驟(l一3)得到的烘干料在120(TC的溫度 下進行煅燒，煅燒時間為18小時，得到呈顆粒狀的釔穩定氧化鋯；得到的釔穩定氧化鋯由97mol氧化鋯和3mo1氧化釔組成；
(2) 將步驟(1 )得到的釔穩定氧化鋯與氧化鋁和二氧化鈦混合， 形成混合物料，并對混合物料進行球磨處理，得到漿料；
上述混合物料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦的重量比例 為17.5: 82: 0.5;
球磨采用濕式攪拌磨的方式，磨介采用氧化鋯球，氧化鋯球、水、 混合物料的重量比例為5: 1: 1;
(3) 造粒將步驟(2)得到的漿料進行噴霧干燥，去除漿料中 的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具備良好的流動性；
造粒在噴霧干燥塔中進行，噴霧干燥塔中離心噴霧盤的轉速為 7800rpm，進風溫度為25(TC，出風溫度為135°C;
(4) 將步驟(3)得到的造粒粉置于模具中進行預成型壓制，然 后進行冷等靜壓處理，得到生坯；
預成型壓制的工作壓力是200 kg/cm2;冷等靜壓處理的工作壓力 是1600 kg/cm2;
(5) 對步驟(4)得到的生坯進行燒結，燒結溫度為1540°C， 保溫時間為8小時，使生坯致密化成瓷，得到增韌氧化鋁結構陶瓷材 料。
得到的增韌氧化鋁結構陶瓷材料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二 氧化鈦的重量比例為17.5: 82: 0.5 (即增韌氧化鋁結構陶瓷材料的 組成為氧化鋁82wtQ/。、釔穩定氧化鋯17.5wt%、 二氧化鈦0.5wtc/。)， 該增韌氧化鋁結構陶瓷材料的性能指標如下維氏硬度16.5GPa、抗 彎強度680MPa、斷裂韌性7.0MPa'm"2。
當需要更大批量生產上述增靭氧化鋁結構陶瓷材料時，按步驟(1)和(2)的比例配備各種原材料即可。
實施例3
本實施例中，增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法依次包括下述
步驟
(1)制備釔穩定氧化鋯
(1 — 1 )配料溶解將97moK即31.26Kg)氧氯化鋯(ZrOCl2'8H20) 和3mo1 (即0.677Kg)氧化釔(丫203)加入到194L純水中，在70。C的 溫度下加熱并攪拌，至氧氯化鋯、氧化釔完全溶解，獲得混合溶液； 獲得的混合溶液中鋯離子濃度為0.5mol/L。
(l一2)中和共沉淀向反應釜中同時注入步驟(l一l)獲得的 混合溶液以及濃度為14.5%的氨水，進行反應(通過調整流量，使反 應體系的PH值保持為10)，使混合溶液中的鋯離子和釔離子轉化為 氫氧化物沉淀；氫氧化物沉淀物經洗滌并經壓濾去水，得到濾餅(得 到的濾餅是氫氧化鋯和氫氧化釔的混合物)；
(1_3)烘干將步驟(1_2)得到的濾餅在40(TC的溫度下進 行烘干，濾餅的失重率為55%，得到烘干料； 烘干處理可在推板窯或箱式窯中進行；
(1_4)煅燒將步驟(l一3)得到的烘干料在1290。C的溫度 下進行煅燒，煅燒時間為15小時，得到呈顆粒狀的釔穩定氧化鋯； 得到的釔穩定氧化鋯由97mol氧化鋯和3mo1氧化釔組成；
(2)將步驟(1)得到的釔穩定氧化鋯與氧化鋁和二氧化鈦混合， 形成混合物料，并對混合物料進行球磨處理，得到漿料；
上述混合物料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二氧化鈦的重量比例 為13.5: 85: 1.5;
球磨采用濕式攪拌磨的方式，磨介采用氧化鋯球，氧化鋯球、水、
11混合物料的重量比例為8: 1.5: 1;
(3) 造粒將步驟(2)得到的漿料進行噴霧干燥，去除漿料中 的水分，得到造粒粉，得到的造粒粉具備良好的流動性；
造粒在噴霧干燥塔中進行，噴霧干燥塔中離心噴霧盤的轉速為
7000rpm，進風溫度為300。C，出風溫度為IO(TC;
(4) 將步驟(3)得到的造粒粉置于模具中進行預成型壓制，然 后進行冷等靜壓處理，得到生坯；
預成型壓制的工作壓力是300 kg/cm2;冷等靜壓處理的工作壓力 是1800 kg/cm2;
(5) 對步驟(4)得到的生坯進行燒結，燒結溫度為1580°C， 保溫時間為4小時，使生坯致密化成瓷，得到增韌氧化鋁結構陶瓷材 料。
得到的增韌氧化鋁結構陶瓷材料中，釔穩定氧化鋯、氧化鋁、二 氧化鈦的重量比例為13.5: 85: 1.5 (即增韌氧化鋁結構陶瓷材料的 組成為氧化鋁85wtM、釔穩定氧化鋯13.5wt%、 二氧化鈦1.5wtM)， 該增韌氧化鋁結構陶瓷材料的性能指標如下維氏硬度16.2GPa、抗 彎強度720MPa、斷裂韌性7.2 MPa m1/2。
當需要更大批量生產上述增韌氧化鋁結構陶瓷材料時，按步驟 (1)和(2)的比例配備各種原材料即可。
1權利要求
1、一種增韌氧化鋁結構陶瓷材料，其特征在于其組成為氧化鋁78～85wt％、釔穩定氧化鋯13～20wt％、二氧化鈦0.5～2wt％；其中釔穩定氧化鋯由97mol％的氧化鋯和3mol％的氧化釔組成。
2、 權利要求1所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法，其特 征在于依次包括下述步驟(1)制備釔穩定氧化鋯(l一l)配料溶解將氧氯化鋯、氧化釔加入到純水中，邊加熱 邊攪拌，至氧氯化鋯、氧化釔完全溶解，獲得混合溶液；上述氧氯化 鋯與氧化釔的摩爾比為97: 3;(1_2)中和共沉淀向反應釜中同時注入步驟(l一l)獲得的混合溶液以及氨水，進行反應，使混合溶液中的鋯離子和釔離子轉化為氫氧化物沉淀，反應時反應體系的ra值保持為s io;氫氧化物沉淀物經洗滌并經壓濾去水，得到濾餅；(1_3)烘干將步驟(1_2)得到的濾餅在300 40(TC的溫度下進行烘干，得到烘干料；(1_4)煅燒將步驟(l一3)得到的烘干料在1000 130(TC的 溫度下進行煅燒，得到釔穩定氧化鋯；(2) 將步驟(1)得到的釔穩定氧化鋯與氧化鋁和二氧化鈦混合， 形成混合物料，并對混合物料進行球磨處理，得到漿料；上述混合物 料中，各種原料的配比為氧化鋁78 85機％，釔穩定氧化鋯13 20 wt%， 二氧化鈦0. 5 2 wt%;(3) 造粒將步驟(2)得到的漿料進行噴霧干燥，去除漿料中 的水分，得到造粒粉；(4) 將步驟(3)得到的造粒粉置于模具中進行預成型壓制，然后進行冷等靜壓處理，得到生坯；(5)對步驟(4)得到的生坯進行燒結，使生坯致密化成瓷，得到增韌氧化鋁結構陶瓷材料。
3、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(l一l)中，加熱溫度為60 70。C。
4、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(1_2)中，所用氨水的濃度為10 15%。
5、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(1 — 3)中，濾餅的失重率為45 55%。
6、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(l一4)中，煅燒時間為15 20小時。
7、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(2)中，球磨采用濕式攪拌磨的方式，磨介采用氧化鋯球，氧化鋯球、水、混合物料的重量比例為(5 8): (1 1.5):1。
8、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法，其特征是步驟(3)中，造粒在噴霧干燥塔中進行，噴霧干燥塔中離心噴霧盤的轉速為6000 8000rpm，進風溫度為250 300°C，出風 溫度為100 135°C。
9、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方法， 其特征是步驟(4)中，預成型壓制的工作壓力是200 300 kg/cm2; 冷等靜壓處理的工作壓力是1300 1800 kg/cm2。
10、 根據權利要求2所述的增韌氧化鋁結構陶瓷材料的制備方 法，其特征是步驟(5)中，燒結溫度為1540 1580°C，保溫時間 為4 8小時。
全文摘要
本發明提供一種增韌氧化鋁結構陶瓷材料，其組成為氧化鋁78～85wt％、釔穩定氧化鋯13～20wt％、二氧化鈦0.5～2wt％；其中釔穩定氧化鋯由97mol％的氧化鋯和3mol％的氧化釔組成。本發明還提供上述增韌氧化鋁結構陶瓷材料的一種制備方法。本發明提供的增韌氧化鋁結構陶瓷材料以氧化鋁為基體并采用釔穩定氧化鋯作為增韌劑，不僅具有傳統氧化鋁結構陶瓷材料的優秀性能，而且擁有良好的韌性，因此這種材料能夠適應高強度的應用環境，在使用過程中具有良好的穩定性，使用壽命長，應用范圍更廣泛；同時，由于本發明提供的材料以氧化鋁為基體，因此與自增韌氧化鋯陶瓷材料相比，本發明提供的材料成本較低，性價比較高。
文檔編號C04B35/10GK101508562SQ20091013118
公開日2009年8月19日 申請日期2009年4月7日 優先權日2009年4月7日
發明者孫亞光, 張世平, 王國營, 許小軍, 陳仲叢, 陳潮鈿, 黃超華 申請人:廣東東方鋯業科技股份有限公司