專利名稱：低反射光學界面層及其制備方法
技術領域：
本發明涉及光學元件技術領域，更為具體地說，是涉及一種光學元件基材上的反
射光學界面層以及光學界面層的制備方法。
背景技術：
光學元件，例如電腦電視顯示屏、儀器儀表顯示盤、光學鏡頭、高功率激光器，以及 展示櫥窗、太陽能面板等的表面都需要減少反射光，增加光的透過率，提高光學系統成像質 量，或獲得更好的光電轉換效率。此外，日常生活中也有很多需要減少表面反光的場合。光 學界面的增透原理大致是當光通過光學界面時，在光學界面產生的反射光和透射光會發 生光的干涉，改變界面材料的折射率及和厚度，可使反射光產生相消的干涉，形成低反射界 面，增加光的透過率。因此，在光學表面制備一層特殊結構的界面減反射層，可以增加入射 光的透過率。有關界面光學的詳細原理可參見專業資料，例如Zdenek Knittl， Optics of Thin Films (John Wiley&Sons， Ltd, NewYork， 1976); 光學增透膜，大體上可分為單層增透膜、多層增透膜和折射率漸變的增透膜三種。 單層增透膜制備簡單，但增透范圍較窄；多層增透膜制備過程復雜耗時，但增透效果好，適 用范圍寬。實際中應用最多的是這兩種增透膜。折射率漸變型增透膜制備工藝復雜，設備 昂貴，成本高且一次性制備面積非常有限。 目前應用最多的為多層增透膜，一般由兩種折射率差別較大的材料構成，采用化 學或物理氣相沉積法交替沉積來制備。這種多層增透膜在預先設計的波長范圍內，可大大 提高基材透過率，膜層的機械性能好，耐擦洗。但制備這種多層膜的設備復雜，工藝條件要 求及其嚴格，不適合制備大面積的增透膜。此外，也很難在有機聚合物等一些熱穩定性差的 基材上來制備增透膜。 單層增透膜要求膜層的折射率盡可能的低，以達到增透效果。由于自然界固體物 質的折射率都太高，因此多采用在膜內形成多孔結構來降低膜層的折射率。例如，通過控制 Si02溶膠制備條件，調節Si02膜層孔隙率，進而調節其折射率，用它所制備的增透膜透過率 可接近100% (文獻可參見1. M. Thomas， High laser damagethreshold porous silica antireflective coating, Applied Optics. 1986，25 :1481-1483 ;中國專利98106504. X 和02140488. 7)。為了提高多孔膜層的抗劃傷性，加強與基材的結合力，可在堿性氣氛下對 Si02膠體膜進行熱處理，如中國專利97106405. 9公布的處理方法，在該方法中，Si02被置于 密封的加熱爐內，通入氨氣后升溫至20(TC以上熱處理。這種強化熱處理工藝復雜，需要特 殊設備實施，而且對有機聚合物基材不適合。 與玻璃等無機材料相比，有機聚合物材料質量輕，可用擠出注塑等方法成型，適合 大批量生產，因而使用越來越廣泛。然而，聚合物表面能低，在玻璃化溫度以上會變形，耐熱 性遠低于無機材料，這些特點使得在聚合物光學材料上制備增透界面變得非常困難。因此， 傳統的真空氣相沉積技術不能直接用來在聚合物基材上制備增透膜，必須借助等離子體等 方法來降低成膜溫度。但這樣做又使聚合物基材暴露在高能離子或短波輻射下，使聚合物斷鏈，產生自由基，引起其它反應，改變聚合物鏈結構，從而改變聚合物基材的折射率，影響 其光學性能。其它的方法，如熱壓印、用徑跡蝕刻或等離子體腐蝕等物理化學方法，都存在 制造過程非常耗時耗力，增透效果不佳等缺點。
發明內容
針對光學界面膜層技術的現狀，本發明的目的 (1)提供一種與基材結合強度高、穩定性好的低反射率光學界面層； (2)提供一種工藝簡單、適合在大面積的無機和有機基材上制備低反射率光學界
面層的方法。 本發明的發明人在光學界面層的研究中發現，可以用納米粒子在無機和有機基材 上形成納米多孔粒子膜，且可通過控制納米粒子膜的堆積層數和密集程度，制得低反射率 光學界面層。納米粒子膜可以采用涂敷法、提拉法、液面下降法、彎液面法等將納米粒子分 散液沉積在基材上，經干燥來制備。但這樣制備的納米粒子膜有很大的缺陷，因為制備的粒 子膜通常是多層結構，空隙率不容易調控，而且，粒子與基材的結合力不好。發明人經過反 復研究發現，如果采用將兩種或多種納米粒子的分散液同時沉積基材上，形成復合納米粒 子膜，然后選擇性地將一部分粒子去除(去除部分的納米粒子稱為犧牲納米粒子)，就可在 保留下來的納米粒子膜中形成納米尺度的空洞和空隙(保留下來的納米粒子稱為成膜納 米粒子)，圖1就是用這種方法制備的納米多孔膜的掃描電子顯微鏡照片。控制犧牲粒子和 成膜粒子的比例，能夠控制納米膜的空隙率，得到性能優異的低反射性光學界面層，而且， 最低反射率的窗口可以通過粒子膜的厚度調整，最低反射率可以低于0.5%。
發明人還發現，要得到低的光學反射率和高的透光性，這種納米多孔膜的厚度要 控制在50-200nm之間，最好在60-160nm之間。膜層的厚度小，最低反射率出現在短波長端， 比如靠近400nm，相反，如果膜層厚度大，則最低反射率出現在長波長端，比如靠近800nm。 納米多孔膜中孔洞的尺度要在50-200nm之間，最好膜中70%以上的孔洞尺寸在60-140nm 之間。孔洞尺寸大，比如大于200nm，會出現光的漫反射，使光透過率下降，孔洞尺寸過小，比 如小于Onm，粒子膜的孔隙率可能不足，反射率不能降低。膜層中孔洞的體積百分數，S卩孔隙 率，要控制在30-75%之間，最好是控制在30-66%之間。膜層中的孔隙率與成膜粒子材料 的折射率有關，成膜粒子材料的折射率比較高，孔隙率就要高一些，比如70%，以降低粒子 膜的有效折射率；反之，如果成膜粒子材料的折射率比較小，例如采用含氟材料，則孔隙率 要在低一些，比如30-60%。 基于發明人的發現，本發明提供的低反射光學界面層的具體技術方案，界面層是 由沉積在基材上的納米粒子形成的納米多孔粒子膜，膜層厚度為50 200nm，膜層中的孔 洞尺寸為50 200nm，膜層的空隙率為30 75%。 低反射光學界面層的進一步方案，納米多孔粒子膜是由沉積在基材上的不少于2 種納米粒子的復合膜通過去除犧牲成分的納米粒子所形成，犧牲成分的去除量以質量計一 般不低于60%。 低反射光學界面層再進一步的方案，膜層厚度為60 160nm，膜層中60%以上的
孔洞尺寸為60 140nm，膜層的空隙率為30 66%。 本發明提供的低反射光學界面層的制備，主要包括以下步驟
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(1)將用于沉積在基材上形成納米粒子復合膜的不少于2種納米粒子配制成質量 濃度為0. 3 8. 0%的分敷液，分敷液中作為犧牲成分的納米粒子與作為多孔粒子膜成膜 成分的納米粒子質量比為(3 : 1) (1 : 3); (2)將納米粒子分散液沉積在基材上形成納米粒子復合膜； (3)選擇性地去除納米粒子復合膜中的犧牲成分納米粒子，即制備得到納米多孔 粒子膜。 這種多孔形貌的納米膜層，可以用無機或有機納米粒子的分散液，包括聚合物乳 液來制備。納米粒子以球形為好，因為球形粒子堆積更松散。作為犧牲成分的納米粒子，粒 徑在40-160nm之間，作為成膜成分的粒子粒徑在30-130nm之間，最好在40-90nm之間，納 米粒子的粒徑分散性窄一些為好。犧牲粒子和成膜粒子的質量比例可控制在3 : l到l : 3 范圍，犧牲粒子的比例大，粒子膜的孔隙率高。犧牲粒子可以用溶劑或化學腐蝕發去除(濕 法去除)，或用高溫熱分解去除(干法去除)；無機的犧牲粒子可以酸或堿腐蝕掉。用濕法 去除時，應恰當地選擇處理試劑，以使成膜粒子及基材不被溶漲、腐蝕和變形，而犧牲粒子 容易溶解掉為原則；干法去除時，可以用無機粒子作為成膜粒子，有機粒子為犧牲粒子，例 如，用納米Si(^粒子的分散液和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的乳液共同成膜，PMMA粒子可以 用四氫呋喃溶解掉，或在300-40(TC熱處理，使PMMA分解掉，形成由納米Si02粒子構成的多 孔膜，通過熱處理可以增加Si02粒子在玻璃基材上的附著力。 在本發明提供的低反射光學界面層技術方案中，作為沉積在基材上形成復合膜的 納米粒子可為不同種類的無機納米粒子、不同種類的有機納米粒子、或無機納米粒子和有 機納米粒子的混合粒子。 適合本發明的有機納米粒子可優先選擇，但不限于甲基丙烯酸酯和聚丙烯酸酯聚 合物納米粒子，如聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸特丁酯、聚甲基丙烯酸環己酯、聚甲基 丙烯酸苯酯、聚甲基丙烯酸羥基酯、聚甲基丙烯酸氟代烷基酯、聚(甲基)丙烯睛、聚苯乙烯 (PSt)以及構成這些聚合物的單體的共聚物、或它們與(甲基)丙烯酸酯的共聚物等。有機 聚合物納米粒子可以采用乳液聚合制備，選擇恰當的工藝條件，可以合成如上述尺寸要求 的乳液粒子。在作為犧牲粒子使用時，選擇玻璃化轉變溫度在50-10(TC之間的有機聚合物 納米粒子為好，作為成膜粒子使用時，選擇玻璃化溫度不低于7(TC的機聚合物納米粒子為 好，并且，分子鏈有適度的交聯，例如，在合成反應中加入交聯單體所制備的交聯納米粒子， 所形成的粒子膜的剛性好，耐磨、抗劃傷，在日常使用條件不容易變形。 適合本發明的無機納米粒子可以是符合上述尺度要求范圍的任意無機粒子，例 如，硅、鈦、鋁、硼、鎬等的氧化物納米粒子，它們可以用適當的方法形成穩定的水分散體，通 常用化學合成方法制備它們的納米粒子分散液，例如用溶膠凝膠法制備。當作為犧牲粒子 使用時，無機納米粒子一般采用溶膠凝膠法來制備，以尚未經過高溫化學處理的非晶粒子 更好，以方便用酸或堿洗掉；在作為成膜粒子使用時，用剛性的氧化物納米粒子為好，它們 的耐候性、穩定性、強度都更適合長期使用。 適合本發明的基材可以是無機材料或有機材料。其中無機材料可選擇金屬或無機 材料以及無機氧化物，如玻璃、硅片、石英等。有機材料選自透明聚合物，如選擇聚甲基丙烯 酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚苯乙烯(PSt)等材料。不論是無機材料還是 有機材料，都要有較高的熱穩定性、透明性，表面要清潔、光滑、平整。
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在有機基材上沉積有機聚合物粒子時，可通過熱處理增加成膜粒子在基材上的附 著力。熱處理時，如果聚合物基材的玻璃化轉變溫度低于成膜聚合物粒子的玻璃化溫度，可 在聚合物基材的玻璃化溫度附近進行熱處理，通過分子鏈的鏈段運動，使納米粒子嵌入到 基材中而增加成膜粒子的附著力。如果粒子與聚合物基材的玻璃化轉變溫度相差不大，在 熱處理時納米粒子受熱變形，坍塌，以致完全填充納米粒子間的空隙，形成密實的膜，用溶 劑選擇性的溶解去除犧牲粒子后，被溶去的粒子所占空間成為坑或洞。通過此方法，不僅可 以增加粒子膜與基材的附著力，還可以提高多孔膜的機械強度和減反射作用，增加光學界 面的透過率。 適合本發明的成膜方法，有涂敷法、提拉法、液面下降法、靜電吸附法或絲網印刷 法。成膜液中粒子的質量濃度(百分比含量) 一般控制在0.3 8%范圍，具體濃度可依 據成膜方法而調整，使沉積在基材上的粒子膜層的厚度在60-200nm。涂敷法常用的方法 是旋涂法，旋涂法可用甩膠機成膜，甩膠機的轉速通常在800rpm-6000rpm。提拉法是先將 配制好的成膜液加入容器中，再把清洗干凈的基材以一定的角度浸入到成膜液，通過提拉 裝置將基材以均勻的速率從成膜液中提出，基材上濕膜中的溶劑揮發后即得復合薄膜；液 面下降法也是先將干凈的基材以一定的角度浸入到成膜液中，然后通過控制系統將成膜液 勻速放出，容器中的液面勻速下降，在此過程中成膜液均勻地沉積到基片上，干燥后得納 米粒子膜。采用提拉法和液面下降法成膜，基材提拉速率或液面下降速率可控制為lnm/ min-500mm/min。成膜也可采用輥涂設備或絲網涂布設備，包括輪輥式的平面印刷和絲網印 刷方式，在基材上連續涂布，通過控制成膜液的濃度，使液體涂層的厚度控制在1-10 ym，干 燥后就可以得到厚度在60-200nm的干膜。 對于有機聚合物納米粒子和有機光學基材，為了使納米粒子均勻沉積到光學基材 上，還可以在有機基材上先沉積一層過渡膜，使成膜乳液能夠潤濕聚合物基材。適合本發明 的過渡膜成膜物有有機聚合物，如聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇等；表面活性劑，如十六 烷基三甲基溴化銨、吐溫-80，0P-10等。使用時，中間過渡物先用溶劑，例如乙醇等，配成質 量濃度為0. 01 5%溶液，再涂布到聚合物基材上形成一層厚度為幾個納米到十幾個納米 的中間過渡層。 在某些應用領域，如太陽能轉換裝置、建筑的展示櫥窗、大尺寸顯示器件等，需要 較大面積高性能的低反射、高透光性的玻璃，而現有的光學界面技術，要么不能大面積制備 增透膜，要么制備過程復雜，加工成本高。而另一些應用場合，如眼鏡、儀器儀表顯示盤、顯 示器等，需要在聚合物基底上制備低反射、高透光性的表面，現有技術是在聚合物表面通過 物理或化學方法生成納米及微結構，或者采用等離子體輔助技術真空沉積多層增透膜，這 兩大類方法均存在制備面積有限，成本昂貴的缺點。本發明提供的低反射光學界面層_納 米粒子多孔膜，可采用涂敷法、提拉法、液面下降法、靜電吸附法和絲網印刷法等，將成膜液 沉積在基材上形成納米粒子復合膜，然后選擇性地去除部分粒子，即所謂犧牲粒子，可在無 機光學基材如玻璃、石英、硅片等，以及有機光學基材上，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳 酸酯(PC)、聚苯乙烯(PSt)、聚酯等，制備出納米粒子低反射膜，既可在平整的平面上成膜， 又可在非規則表面上成膜。成膜可以用無機納米粒子或有機納米粒子，原料選擇范圍廣，制 備方便易行。還可使用乳液聚合方法制備特定化學組成和粒徑的納米粒子，聚合物乳液室 溫下穩定，可長時間存放，而且有機聚合物具有質量輕、高透光性、低吸水率等優點，用它們制備的光學界面層(增透膜)既可提高透過率，又可保留聚合物的這些優點。采用交聯或 剛性納米粒子可提高粒子膜的抗劃傷性，耐候性，耐化學腐蝕性等。因此，本發明的創新和 特點非常明顯。 本發明提供的低反射率光學界面層，相對未作任何處理的光學界面反射率得到了
大大降低，具有優異的光性能，在制備有本發明的低反射率光學界面層后，入射電磁波在
360-900nm的寬電磁波范圍內反射率低于1 % ，最低處的反射率低于0. 5 % 。 本發明提供的低反射率光學界面層制備方法，工藝簡單，適合在大面積的無機和
有機基材上制備低反射率光學界面層，且所制備的低反射光學界面層與基材的結合強度
高，穩定性好。
附圖1是本發明的低反射光學界面層的掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式
下面給出本發明的實施例，并通過實施例對本發明作進一步的說明，以便于更加 容易地理解本發明。但需要特別指出的是，本發明的具體實施方式
不限于下面實施例所描 述的形式，所屬領域的技術人員可根據本發明的內容，以其他具體方式進行實施，因此，不 應將下面給出的實施例理解為本發明的保護范圍。 在以下各實施例中，所涉及到的組分份數和含量百分比，除特別說明外，均為質量 份數和質量百分比；所給出的光學界面層(納米粒子膜)的光學參數，反射率和透過率用紫 外_可見光分光光度計測量，折射率用橢偏儀測量，粒子的粒徑和形貌用電子顯微鏡以及 原子顯微鏡測定。膜層厚度可以用橢偏儀或電子顯微鏡測定。空隙率可以根據有效折射率 與空隙率的關系計算。
基材準備實施例
實施例1-無機基材 無機基材的清洗是先將基材浸于由濃硫酸和雙氧水按體積比3 : l配制的洗液
中，然后依次用去離子水和乙醇超聲清洗，最后置于干燥潔凈容器晾干備用； 本實施例可適用于金屬基材、硅片基材以及無機氧化物基材如玻璃、石英等的清洗。 實施例2-有機基材 有機基片清洗是用無水乙醇超聲清洗3次，然后置于干燥潔凈容器晾干備用。
本實施例可適用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)、聚苯乙 烯(PSt)等材料的清洗。
納米粒子制備實施例 實施例3-乳液聚合制備有機納米粒子-PMMA粒子 向一個裝有機械攪拌的500ml的三口圓底燒瓶內加入300g去離子水，O. 6g乳化 劑十二烷基硫酸鈉，開動攪拌使乳化劑完全溶于去離子水中。再加入已蒸餾提純的MMA單 體60g于23t:左右預乳化約30分鐘，然后加入0. 18g過硫酸鉀，通氮氣，緩慢升溫至70°C 左右反應約5小時，再升溫至8(TC左右反應約2小時結束反應。將所得乳液過濾，得PMMA
8乳液，粒子粒徑約60nm，分布系數1. 2。 實施例4-PSt納米粒子，用類似PMMA粒子的方法制備。
實施例5-溶膠凝膠法制備無機納米粒子 按一定摩爾比稱取金屬烷氧基化合物、醇類溶劑、去離子水以及催化劑在室溫混
合均勻，密封攪拌，然后放置在干燥密閉容器中陳化，陳化一定時間后即得。 納米多孔粒子膜制備實施例 實施例6-甩膠法制備納米多孔粒子膜 將洗凈的PMMA基片放在甩膠機片托上，開動真空泵將基片吸緊，再將質量濃度為 6%的PMMA和PSt的混合乳液(PMMA和PSt的粒徑分別為60nm和40nm，兩種粒子質量濃 度均為3% )涂滿基片，設定轉速為2000rpm，勻膠時間為1分鐘，結束后去掉真空，將基片 翻轉后重新置于片托上，重復上述步驟，將基片兩面都涂附上PMMA納米粒子膜。將沉積有 粒子膜的PMMA基片置于潔凈玻璃密閉容器中，于IO(TC左右下熱處理約IO分鐘后，再浸于 環己烷中浸泡約10分鐘，取出后置于干燥潔凈環境中晾干。膜層的厚度約llOnm，孔徑在 40-200nm，孔隙率約55% ，在400 800nm譜帶范圍內的最高透過率高于99% ，最低反射率 0. 03%。 實施例7-提拉法制備粒子多孔膜 將質量濃度稀釋至3%的PSt乳液和4%的Si02粒子(粒徑分別為70nm和30nm) 到入500ml的潔凈燒杯內，再將厚約2mm，面積為5cmX 10cm的玻璃基片浸入成膜乳液中，靜 置lmin后提拉成膜，提拉速率設為3mm/min。待完全干燥后浸于環己烷中浸泡約10分鐘， 取出后置于干燥潔凈環境中晾干。膜層的厚度約90nm，孔徑在100-160nm，孔隙率約67X， 在400 800nm譜帶范圍內的透過率高于97%，最低反射率0. 1%。
實施例8-涂布法制備粒子多孔膜 預先配制質量濃度為0. 8 %的PSt和0. 4 %的PtBMA混合乳液(粒徑分別約為 100nm和60nm)。用輥涂法將混合乳液涂布于PC基板上，待完全干燥后放入烘箱中在120°C 左右熱處理約20分鐘，取出后浸于環己烷中浸泡約10分鐘，取出后置于干燥潔凈環境中晾 干。所得的單面膜層的厚度約110nm，孔徑在120-180咖，孔隙率約67%，在400 800咖譜 帶范圍內的透過率高于94%，最低反射率0. 1%。
實施例9-印刷法制備粒子多孔膜 配制質量濃度分別為0. 5%和0. 3%的PSt和甲基丙烯酸特丁酯和丙烯睛的共聚
物乳液(粒子粒徑分別為40nm和70nm)，用絲網印刷法將混合乳液均勻涂布在PET薄膜兩
側，待完全干燥后浸于環己烷中浸泡約IO分鐘，取出后置于干燥潔凈環境中晾干。膜層的
厚度約90nm，孔徑在110-180nm，孔隙率約60 % ，在400 800nm譜帶范圍內的透過率高于
97%，最低反射率0.2%。 實施例10-甩膠法制備粒子多孔膜 配制質量濃度分別為4%的PSt乳液和5%的Si02水溶膠(粒徑分別為70nm和 30nm)，在4000rpm速度下用甩膠機在PS板兩側涂布混合粒子膜，待完全干燥后浸于10wt% 的氫氟酸中浸泡約10分鐘，取出后用去離子水洗滌3次后干燥。膜層的厚度約120nm，孔徑 在80-160nm，孔隙率約55 % ，在400 800nm譜帶范圍內的透過率高于97 % ，最低反射率 0. 5%。
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權利要求
一種低反射光學界面層，其特征是由沉積在基材上的納米粒子形成的納米多孔膜，膜層厚度為50～200nm，膜層中孔洞尺寸在50～200nm，膜層的空隙率為30～75％。
2. 根據權利要求1所述的低反射光學界面層，其特征在于所述納米多孔膜，是由不少 于2種納米粒子在基材上沉積成的納米粒子復合膜去除犧牲成分所形成。
3. 根據權利要求1或2所述的低反射光學界面層，其特征在于膜層厚度為60 160nm， 膜層中60%以上的孔洞尺寸在60 140nm，膜層的空隙率為30 66%。
4. 根據權利要求3所述的低反射光學界面層，其特征在于沉積在基材上形成復合膜的 納米粒子為不同種類的無機納米粒子或/和有機納米粒子。
5. 根據權利要求4所述的低反射光學界面層，其特征在于所述無機納米粒子選自硅、 鈦、鋁、硼和鎬的氧化物納米粒子。
6. 根據權利要求4所述的低反射光學界面層，其特征在于所述有機納米粒子為聚合物 納米粒子。
7. 權利要求1至6之一所述低反射光學界面層的制備方法，其特征在于主要包括以下 步驟(1) 將不少于2種的納米粒子配制成質量濃度為0. 3 8. 0%的分散液，分散液中作為 犧牲成分的納米粒子與作為成膜成分的納米粒子質量比為(3 : 1) (1 : 3);(2) 將納米粒子分散液沉積在基材上形成納米粒子復合膜；(3) 選擇性地去除納米粒子復合膜中的犧牲成分納米粒子，即制備得到納米粒子多孔膜。
8. 根據權利要求7所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于基材為無機材料 或有機材料，其中無機材料選自金屬和無機氧化物中的一種，有機材料選自透明聚合物。
9. 根據權利要求8所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于當基材和納米粒 子為有機材料時，可將制備的納米粒子膜在有機材料的玻璃化轉變溫度正負20°C的范圍進 行熱處理，熱處理的時間不大于20min。
10. 根據權利要求7所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于有機聚合物納 米粒子作為犧牲成分時，其玻璃轉化溫度為50 10(TC，有機聚合物納米粒子作為納米多 孔膜的成膜成分時，其玻璃轉化溫度不低于70°C ，并且其分子鏈有適度的交聯。
11. 根據權利要求7所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于作為犧牲成分 的納米粒子的粒徑為40 160nm，作為成膜成分的納米粒子粒徑為30 130nm。
12. 根據權利要求11所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于所述納米粒子 為球形納米粒子，其中作為成膜成分的納米粒子粒徑為40 90nm。
13. 根據權利要求7至12之一所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于當基 材為有機材料時，在將納米粒子分散液沉積在基材上之前可先在基材上沉積一層過渡膜， 過渡膜由聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙二醇或表面活性劑的溶液涂布到聚合物基材上形成，溶 液的質量濃度0.01 5% 。
14. 根據權利要求7至12之一所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于將分 散液沉積在基材上形成納米粒子復合膜的方法為涂敷法、提拉法、液面下降法、靜電吸附法 或絲網印刷法。
15. 根據權利要求7至12之一所述的低反射光學界面層的制備方法，其特征在于當犧牲成分為有機納米粒子，犧牲成分的納米粒子采用溶劑法或高溫法去除，當犧牲成分為無 機納米粒子，犧牲成分的納米粒子采用化學腐蝕法去除。
全文摘要
本發明公開了一種低反射光學界面層及其制備方法，界面層是由沉積在基材上的納米粒子形成的納米多孔粒子膜，膜層厚度為50～200nm，膜層中孔洞尺寸為50～200nm，膜層的空隙率為30～75％。制備步驟包括(1)將不少于2種納米粒子配制成質量濃度為0.3～8.0％的分散液；(2)將納米粒子分散液沉積在基材上形成納米粒子復合膜；(3)選擇性地去除納米粒子復合膜中的犧牲成分；(4)還可以在有機粒子和有機基材的玻璃化轉變溫度附件熱處理一定時間。本發明提供的低反射率光學界面層，在入射電磁波360-900nm的范圍內反射率低于1％，最低處的反射率低于0.5％，且與基材結合強度高，光學性能穩定。光學界面層制備工藝簡單，適合在大面積的無機和有機基材上制備低反射率的光學界面層。
文檔編號C03C17/25GK101770042SQ201010028158
公開日2010年7月7日 申請日期2010年1月22日 優先權日2010年1月22日
發明者姜浩, 王躍川 申請人:四川大學