專利名稱：一種微米級空心氧化鋯球的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種無機陶瓷材料生產工藝，尤其是一種微米級陶瓷球的制備方法。
背景技術：
氧化鋯基的陶瓷球在常溫下具有高的強度和高韌性、耐磨性好、耐高溫耐腐蝕、剛度高、不導磁、電絕緣等特性，通常用于磨介生產各類粉體等產品。現已廣泛應用于非金屬礦、涂料、油墨、油漆、染料、鈦白粉、農藥、磁性材料等行業物料的超細研磨與分散。為了獲得好的分散效果，加工的粉體粒徑要與鋯球粒徑相匹配，一般粒徑越小的粉體的分散研磨需要更小尺寸的鋯球作為磨介。通常，質量越大的研磨珠，沖量越大，研磨粉碎效率越高，容易導致過度粉碎，影響材料性能。所以，質量小的微米級鋯球在分散要求高的場合，尤其是亞微米及納米級粉體漿料的研磨方面，對團聚體的分散效果更好，不容易產生過度粉碎。利用本發明制造的微米級空心氧化鋯球，同等尺寸規格的球體比普通鋯球質量輕15%以上，同時球體陶瓷部分強度、韌性都可與普通鋯球相當，耐磨性好，可大幅緩解過粉碎的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，該方法工藝簡單、球形度好、粒徑可控，易于工業生產。本發明提供的一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，通過控制原材料粉體的性質，通過噴霧造粒后，經過煅燒、分級處理可以獲得微米級空心氧化鋯球，具體工藝步驟如下
O原材料及造粒控制3Y-Zr02粉體的單斜相含量小于30%、原級粒徑為40_60nm，次級粒徑累積分布大于O. 4 μ m的顆粒少于5%，大于O. 8 μ m的顆粒為0%，并控制粉體中Al203%的含量在O. 3-0. 6wt%，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為40_60wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為50-150μπι ;
2)煅燒及分級將上述造粒粉體用坩堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率> 600°C /h，坩堝中粉料盛放厚度為l-2cm，煅燒溫度為1200-1300°C，保溫時間為O. 5-lh，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1350-1450°C，保溫時間為3-5h，即可獲得微米級空心氧化鋯球。步驟(I)中A1203粒徑彡200nm,粉體達到80%燒結密度的煅燒溫度不高于1300°C，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為O. 8-1. 5wt%。步驟(2 )中所獲得的空心氧化鋯球 堆積密度為2. 5-3. Og/cm3,平均粒徑為50-100 μm。其最佳工藝為
O原材料及造粒3Y-Zr02粉體的單斜相含量為22%、原級粒徑為50nm，次粒徑分布d50=0. 112 μ m，d95=0. 23 μ m, dl00=0. 436 μ m，并控制粉體中 Al203% 的含量為 0. 5wt%,A1203平均粒徑=150nm，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為50wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為96 μ m，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為1. 12wt%;
2)煅燒及分級將上述造粒粉體用堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率為650°C /h,坩堝中粉料盛放厚度為1. 5cm,煅燒溫度為1250°C，保溫時間為O. 5h，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1400°C，保溫時間為3h，即可獲得微米級空心氧化鋯球，平均粒徑為75微米。與現有技術相比，本發明的優點是工藝簡單、球形度好、粒徑可控，易于工業生
產，產品質量穩定。
圖1為空心氧化鋯球光學顯微鏡透射光成像照片。圖2空心氧化鋯球200倍光學顯微鏡反射光成像照片。圖3為實施例子中錯珠尺寸分布圖。
具體實施例方式一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，通過控制原材料粉體的性質，通過噴霧造粒后，經過煅燒、分級處理可以獲得微米級空心氧化鋯球，具體工藝步驟如下
O原材料及造粒控制 3Y-Zr02粉體的單斜相含量小于30%、原級粒徑為40_60nm，次級粒徑累積分布大于O. 4 μ m的顆粒少于5%，大于O. 8 μ m的顆粒為0%，并控制粉體中Al203%的含量在O. 3-0. 6wt%，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為40_60wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為50-150μπι;
2)煅燒及分級將上述造粒粉體用坩堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率> 600°C /h，坩堝中粉料盛放厚度為l-2cm，煅燒溫度為1200-1300°C，保溫時間為O. 5-lh，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1350-1450°C，保溫時間為3-5h，即可獲得微米級空心氧化鋯球。步驟(I)中A1203粒徑彡200nm,粉體達到80%燒結密度的煅燒溫度不高于1300°C，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為O. 8-1. 5wt%。步驟(2)中所獲得的空心氧化鋯球堆積密度為2. 5-3. Og/cm3，平均粒徑為50-100 μm。最佳工藝為
O原材料及造粒3Y-Zr02粉體的單斜相含量為22%、原級粒徑為50nm，次級粒徑分布 d50=0. 112 μ m，d95=0. 23 μ m, dl00=0. 436 μ m,并控制粉體中 Al203% 的含量為 O. 5wt%,A1203平均粒徑=150nm，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為50wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為96 μ m，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為1. 12wt%;2)煅燒及分級將上述造粒粉體用堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率為650°C /h,坩堝中粉料盛放厚度為1. 5cm,煅燒溫度為1250°C，保溫時間為O. 5h，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1400°C，保溫時間為3h，SP可獲得微米級空心氧化鋯球，平均粒徑為75微米。實施例
取3Y-Zr02粉體5kg，其單斜相含量為22%，原級粒徑為50nm，次級粒徑分布d50=0. 112 μ m，d95=0. 23 μ m, dl00=0. 436 μ m，粉體中 A1203 的含量在 O. 5wt%, A1203 平均粒徑=150nm ;將該粉體與5kg高純水混合打漿，設置造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，調節造粒后顆粒平均粒徑為96μπι，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為1. 12wt%0將上述造粒粉體用坩堝盛放后在電阻爐中快速升溫，坩堝中粉體厚度為1. 5cm，升溫速率為650°C /h，在1250°C保溫30min，冷卻后用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料。將獲得的粉料再在1400°C保溫3h，即可獲得平均粒徑為75微米級空心氧化鋯球，其質量指標檢測結果見表I。表I空心氧化鋯球質量檢測數據
權利要求
1.一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，其特征在于通過控制原材料粉體的性質，通過噴霧造粒后，經過煅燒、分級處理可以獲得微米級空心氧化鋯球，具體工藝步驟如下 1)原材料及造粒控制3Y-Zr02粉體的單斜相含量小于30%、原級粒徑為40_60nm，次級粒徑累積分布大于O. 4 μ m的顆粒少于5%，大于O. 8 μ m的顆粒為0%，并控制粉體中Al203%的含量在O. 3-0. 6wt%，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為40_60wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為50-150μπι ; 2)煅燒及分級將上述造粒粉體用坩堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率> 600°C /h，坩堝中粉料盛放厚度為l-2cm，煅燒溫度為1200-1300°C，保溫時間為O. 5-lh，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1350-1450°C，保溫時間為3-5h，即可獲得微米級空心氧化鋯球。
2.根據權利要求1所述的一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，其特征在于步驟(I)中A1203粒徑彡200nm，粉體達到80%燒結密度的煅燒溫度不高于1300°C，造粒后粉體在1100。。保溫Ih時的失重為O. 8-1. 5wt%。
3.根據權利要求1所述的一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，其特征在于步驟(2)中所獲得的空心氧化鋯球堆積密度為2. 5-3. Og/cm3，平均粒徑為50-100 μ m。
4.根據權利要求1所述的一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，其特征在于其最佳工藝為 O原材料及造粒3Y-Zr02粉體的單斜相含量為22%、原級粒徑為50nm，次級粒徑分布 d50=0. 112 μ m，d95=0. 23 μ m, dl00=0. 436 μ m,并控制粉體中 Al203% 的含量為 O. 5wt%,A1203平均粒徑=150nm，調節3Y_Zr02粉體漿料固含量為50wt%，造粒機進口溫度為250±10°C，出口溫度為110±5°C，控制造粒后平均粒徑為96 μ m，造粒后粉體在1100°C保溫Ih時的失重為1. 12wt%; 2)煅燒及分級將上述造粒粉體用堝盛放后在以熱輻射傳熱為主的煅燒爐快速升溫，升溫速率為650°C /h,坩堝中粉料盛放厚度為1. 5cm,煅燒溫度為1250°C，保溫時間為O. 5h，進行第一次煅燒后，用80目和300目篩網進行分級過篩，除去80目篩網以上及300目篩網以下的粉料，將獲得的粉料再進行第二次煅燒煅燒，煅燒溫度為1400°C，保溫時間為3h，即可獲得微米級空心氧化鋯球，平均粒徑為75微米。
全文摘要
本發明涉及一種微米級空心氧化鋯球的制造方法，通過控制3Y-ZrO2粉體的單斜相性質，并控制粉體中Al2O3%的含量，經過噴霧造粒、分級、兩次煅燒即可以獲得微米級空心氧化鋯球，該方法工藝簡單、球形度好、粒徑可控、所獲得空心氧化鋯球堆積密度低15%以上，易于工業生產。
文檔編號C04B35/626GK103058656SQ20131004364
公開日2013年4月24日 申請日期2013年2月5日 優先權日2013年2月5日
發明者莫雪魁, 宋錫濱, 張兵, 張曦 申請人:山東國瓷功能材料股份有限公司