高溫高bs低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其配料：按摩爾比為53.5-55mol%FeZO3，39-39.5mol%MnO，6-6.5mol%ZnO進行配料，并添加改性雜質：480-520ppmCaCO3；380=420ppmNiO；480-520ppmV2O5；本發明通過研究優化磁芯的配料與生產工藝，得到的磁芯的飽和磁通量、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。
【專利說明】高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高性能猛鋅MnZn軟磁鐵氧體材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]高磁導率鐵氧體磁粉、磁芯是實現程控通訊、數字技術、網絡通訊彩電等電子設備中用作電感器、濾波器、脈沖變壓器等產品使其小型化、輕量化必不可少的電子材料，我國用傳統的氧化物法研制高磁導率材料已有四十多年的歷史，到目前為止，且材料的性能指標，如飽和磁通量、功率損耗、頻率特性、居里溫度等都不盡人意。
【發明內容】
[0003]為了緩解現有技術的不足和缺陷，本發明的目的在于提供高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法。
[0004]為了實現上述目的本發明采用如下技術方案:
一種高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)配料:按摩爾比為53.5 -55mol%Fe203, 39-39.5mol%Mn0, 6-6.5mol%Zn0 進行配料，并添加改性雜質:480-520ppmCaC03 ；380-420ppmNi0 ；480-520ppmV205 ；
(2)預燒:配料在800°C~1000°C的條件下預燒I~3小時得預燒料；
(3)球磨:將預燒料放入砂磨機中，同時加入相當于配料40-60wt%的去離子水、0.6~1.0wt%聚乙烯醇進行砂磨，砂磨包括二個階段，第一階段轉速為50~100轉/分鐘，球磨20~90分鐘,第二階段轉速為30~50轉/分鐘,球磨30~60分鐘,完成球磨；砂磨0.5~2小時得漿料，并烘干；
(4)壓制成型:將烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸鋅，造粒，裝入模具，在75-85Mpa壓力下壓制成坯件，出模時坯件的密度達到3g/cm3為宜，然后，壓制后毛坯應置于干燥、通風的環境中自然晾干48小時左右；
(5)二次燒結:將磁芯毛坯放入氮氣氣氛保護推板窯內，在氧含量為1%~8%的平衡氣氛中燒結，燒結先以250-300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以50_100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350~1420°C，然后在1350~1420°C保溫燒結2~8小時；然后降溫，先以50-100°C /小時的降溫速率降溫至1000°C，再以200-250°C /小時的降溫速率降溫至室溫。
[0005]所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟(1)配料為:按摩爾比為54.5mol%FeZ03, 39.25mol%Mn0, 6.25mol%Zn0進行配料，并添加改性雜質:500ppmCaC03 ；400ppmNi0 ;500ppmV205。
[0006]所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟(6)氧含量為4%的平衡氣氛中燒結。
[0007] 申請人:研究發現:
在53.5 — 55.0mo 1%范圍內，隨著Fe203比例的增加，起始磁導率先上升后下降，飽和磁感應強度和居里溫度單調上升；在5.75 — 6.50mol%范圍內，隨著ZnO比例的增加，起始磁導率先上升后下降，飽和磁感應強度先上升后下降。
[0008]適宜的主配方為:Fe203:Mn0:Zn0=54.5mol%:39.25mol%:6.25mol%0 在 800 —920°C溫度范圍內，隨著預燒溫度的升高，粉體活性逐漸降低，飽和磁感應強度和燒結密度先上升后下降。適宜的預燒溫度為890°C。
[0009]少量添加CaC03，有助于鐵氧體功耗的降低，燒結密度先上升后降低，飽和磁感應強度先上升后降低。適宜的添加量為500ppm，Ni0的加入可以促進燒結密度的提高，鐵氧體的飽和磁感應強度先上升后下降，高溫1001:下的厶8先上升后下降。適宜的添加量為400ppm。當添加V205時，材料的燒結密度和飽和磁感應強度均呈先上升后下降的趨勢，材料的損耗先下降后上升，鐵氧體的直流疊加特性與AB的變化一致V205添加劑為500ppm時，材料的起始磁導率。高溫Bs有最大值，分別為2035，446mT。高溫功耗有最小值，為385mw/cm3。
[0010]隨著成型壓力的提高，生坯密度不斷提高，但燒結密度并不會持續提高，有先升高后降低的變化趨勢。當成型壓力為80MPa時，鐵氧體的飽和磁感應強度取得最大值。
[0011]本發明的有益效果:
本發明通過研究優化磁芯的配料與生產工藝，得到的磁芯的飽和磁通量、功率損耗、頻率特性、居里溫度、飽和磁通密度等指標均有較大的改善。
【具體實施方式】
[0012]實施例1:
高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(I)配料:按摩爾比為 54.5mol%FeZ03, 39.25mol%Mn0, 6.25mol%Zn0 進行配料，并添加改性雜質:500ppmCaC03 ；400ppmNi0 ;500ppmV205。
[0013](2)預燒:配料在890°C的條件下預燒2小時得預燒料；
(3)球磨:將預燒料放入砂磨機中，同時加入適量相當于配料50wt%的去離子水、0.6~1.0wt%聚乙烯醇進行砂磨，砂磨包括二個階段，第一階段轉速為50~100轉/分鐘，球磨20~90分鐘,第二階段轉速為30~50轉/分鐘,球磨30~60分鐘,完成球磨；砂磨0.5~2小時得漿料，并烘干；
(4)壓制成型:將烘干的粉料加入16wt%的聚乙烯醇、0.03-0.04wt%的硬酯酸鋅,造粒，裝入模具，在SOMpa壓力下壓制成坯件，出模時坯件的密度達到3g/cm3為宜，然后，壓制后毛坯應置于干燥、通風的環境中自然晾干48小時左右；
(5)二次燒結:將磁芯毛坯放入氮氣氣氛保護推板窯內，在氧含量為4%的平衡氣氛中燒結，燒結先以250-300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以50_100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350~1420°C，然后在1350~1420°C保溫燒結2~8小時；然后降溫，先以50-100°C /小時的降溫速率降溫至1000°C，再以200-250°C /小時的降溫速率降溫至室溫。
[0014]通過上述實施例制得的軟磁鐵氧體材料的性能數據:
【權利要求】
1.一種高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)配料:按摩爾比為53.5-55mol%Fe203, 39-39.5mol%MnO, 6-6.5mol%ZnO 進行配料，并添加改性雜質:480-520ppmCaC03 ；380-420ppmNi0 ；480-520ppmV205 ； (2)預燒:配料在800°C~1000°C的條件下預燒I~3小時得預燒料； (3)球磨:將預燒料放入砂磨機中，同時加入相當于配料40-60wt%的去離子水、0.6~1.0wt%聚乙烯醇進行砂磨，砂磨包括二個階段，第一階段轉速為50~100轉/分鐘，球磨20~90分鐘,第二階段轉速為30~50轉/分鐘,球磨30~60分鐘,完成球磨；砂磨0.5~2小時得漿料，并烘干； (4)壓制成型:將烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸鋅，造粒，裝入模具，在75-85Mpa壓力下壓制成坯件，出模時坯件的密度達到3g/cm3為宜，然后，壓制后毛坯應置于干燥、通風的環境中自然晾干48小時左右； (5)二次燒結:將磁芯毛坯放入氮氣氣氛保護推板窯內，在氧含量為1%~8%的平衡氣氛中燒結，燒結先以250-300°C /小時的升溫速率由室溫升至1200°C，再以50-100°C /小時的升溫速率由1200°C升至1350~1420°C，然后在1350~1420°C保溫燒結2~8小時；然后降溫，先以50-100°C /小時的降溫速率降溫至1000°C，再以200-250°C /小時的降溫速率降溫至室溫。
2.根據權利要求1所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟(I)配料為:按摩爾比為54.5mol%FeZ03, 39.25mol%MnO, 6.25mol%ZnO進行配料，并添加改性雜質:500ppmCaC03 ；400ppmNi0 ;500ppmV205。
3.根據權利要求1所述的高溫高BS低功耗錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于步驟(6)氧含量為4%的平衡氣氛中燒結。
【文檔編號】C04B35/622GK103613370SQ201310199772
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年5月27日 優先權日:2013年5月27日
【發明者】徐杰, 楊從會, 朱志強, 李維國, 陳學美, 曾性儒, 張宗仁, 王玉志 申請人:安徽泰德電子科技有限公司