一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法
【專利摘要】本發明涉及一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，按照原料的質量比含量進行配料：硅溶膠：聚丙烯酰胺：十二烷基苯磺酸鈉：聚丙烯酸銨=100:（0.5～2）:（0.5～2）:（0.2～1），充分混合均勻；取硅溶膠質量的0.2%～1%的體積調整劑加入制備的溶液，然后攪拌均勻，球磨、浸漬；將浸漬完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內進行常壓干燥、燒結保溫1h～2h。本發明利用體積調整劑的高溫體積膨脹制備少裂紋鋁硅纖維熱密封材料，制備的材料內部裂紋少，纖維與二氧化硅結合緊密，材料的壓縮回彈性能較強，采用常壓干燥法，通過調整體積調整劑的含量，可以控制材料內部微觀結構，制備成本較低，為其大規模生產奠定了一定的基礎。
【專利說明】一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法
【技術領域】[0001]本發明是涉及鋁硅纖維熱密封材料制備領域，特別涉及一種通過添加體積調整齊?，來制備一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法。
【背景技術】
[0002]陶瓷纖維熱密封材料具有良好的熱學性能、優良的力學性能以及原材料分布廣泛等優點，因此其在航天器熱密封、工業窯爐熱密封以及其他熱密封領域都具有廣泛的應用價值。
[0003]陶瓷纖維熱密封材料應用時一般與其他材料進行復合使用，如金屬彈簧管與陶瓷纖維復合、陶瓷纖維與硅溶膠復合等，通過復合可以明顯提升復合材料的力學性能、熱學性能等。在硅溶膠浸潰法制備鋁硅纖維熱密封材料過程中，由于硅溶膠與鋁硅纖維之間的收縮差別，二氧化硅與纖維之間會產生裂紋，從而會影響材料隔熱效果與力學性能。使用超臨界干燥法對減少陶瓷纖維熱密封材料內部裂紋具有一定的作用。然而超臨界干燥儀器價格昂貴且干燥過程復雜，對其在大規模生產中的應用是不現實的。因此尋找一種簡單經濟的方法制備少裂紋陶瓷纖維熱密封材料是非常迫切的。
【發明內容】
[0004]本發明的目的，是針對目前硅溶膠浸潰法制備鋁硅纖維熱密封材料干燥成本較高、制備過程比較復雜，提供一種可以簡單易行、成本較低的方法來制備無裂紋復合材料。
[0005]本發明利用一種體積調整劑與硅溶膠混合制備漿料，然后采用漿料浸潰鋁硅纖維氈，然后在在一定溫度下干燥、燒結。具體技術如下:
[0006]一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是具體步驟如下:
[0007](I)按照原料的質量比含量進行配料:硅溶膠:聚丙烯酰胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻；
[0008](2)取(I)中硅溶膠質量的0.2%~1%的體積調整劑加入(I)中制備的溶液，然后攪拌均勻，球磨Ih~3h ;
[0009](3)將厚度為0.7cm的鋁硅纖維氈浸潰在(2)制備的漿料中，浸潰時間0.3h~Ih ;
[0010](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內進行常壓干燥，干燥溫度為20°C~70 0C ；
[0011](5)干燥完成后，將材料在不同溫度下進行燒結，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2°C /min，高于200°C時，升溫速率5°C /min，燒結溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
[0012]2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(1)中的硅溶膠采用離子交換法、直接酸中和法或電解電滲析法制備。
[0013]所述步驟(1)中的分散劑的酸堿性應和硅溶膠的酸堿性保持一致。
[0014]所述步驟(1)中的硅溶膠可以自行制備，可采用離子交換法、直接酸中和法、電解電滲析法等；也可以購買商用硅溶膠。
[0015]所述步驟(2)中的體積調整劑的粒徑應該在4μπι以下，粒徑越小浸潰結果越好，對材料內部裂紋填充效果越好。
[0016]所述步驟(2)中體積調整劑為硅粉或鋁粉具有體積調整作用的材料中的任意一種
[0017]所述所述步驟(3)中的鋁硅纖維由二氧化硅纖維或莫來石纖維替換。
[0018]所述步驟(5)中的燒結溫度取決于產品使用條件，產品適用條件需要的剛度越大，則溫度越高；反之，則溫度越低。
[0019]通過添加體積調整劑制備出了具有較少微裂紋的產品，二氧化硅與鋁硅纖維結合比較緊密，二氧化硅裂紋明顯減少且比較均勻；力學測試顯示樣品壓縮回彈性能得到了顯著提高，熱導率有較小的提高。
[0020]本發明利用體積調整劑的高溫體積膨脹制備少裂紋鋁硅纖維熱密封材料，制備的材料內部裂紋少，纖維與二氧化硅結合緊密，材料的壓縮回彈性能較強，采用常壓干燥法，通過調整體積調整劑的含量，可以控制材料內部微觀結構，制備成本較低，為其大規模生產
奠定了一定的基礎。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1是實施例1制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片；
[0022]圖2是實施例2制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片；
[0023]圖3是實施例3制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片；
[0024]圖4是實施例4制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0026]實施例1
[0027](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0028](2)取100g硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入0.2g聚丙烯酸銨、0.5g聚丙烯酰胺、0.5g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取0.2g粒徑為0.4 μ m體積調整劑加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨lh，然后將漿料取出。
[0029](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置0.3h ；
[0030](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風干燥箱20°C下干燥充分；
[0031](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結至900°C，燒成制度為200°C (2°C /min))到10000C (5°C /min)，然后降溫至常溫，保溫lh。
[0032]制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片如圖1所示。
[0033]實施例2
[0034](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0035](2)取100g購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入0.8g聚丙烯酸銨、Ig聚丙烯酰胺、Ig十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取0.4g粒徑為0.4 μ m體積調整劑加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨2h，然后將漿料取出。
[0036](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置0.5h ；[0037](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風干燥箱50°C下干燥充分；
[0038](4)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結至100°C，燒成制度為200°C (2°C /min))到10000C (5°C /min)，然后降溫至常溫，保溫1.5h。
[0039]制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片如圖2所示。
[0040]實施例3
[0041](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
[0042](2)取100g購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取0.6g粒徑為0.4 μ m體積調整劑加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨3h，然后將漿料取出。
[0043](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置Ih ；
[0044](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風干燥箱70°C下干燥充分；
[0045](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結至1100°C，燒成制度為200°C (2°C /min))到IlOO0C (5°C /min)，然后降溫至常溫，保溫2h。
[0046]制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片如圖3所示。
[0047]實施例4
[0048](I)將鋁硅纖維氈剪切成4X4X0.7cm3的正方形塊；
·[0049](2)取IOg購買的商用堿性硅溶膠置于燒杯中，在硅溶膠中分別加入Ig聚丙烯酸銨、2g聚丙烯酰胺、2g十二烷基苯磺酸鈉超聲分散5分鐘；取0.4g粒徑為0.4 μ m體積調整劑加入所配溶液，充分混合均勻，然后球磨3h，然后將漿料取出。
[0050](3)將鋁硅纖維氈浸潰入所制備的漿料，保持靜置Ih ；
[0051](4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在電熱鼓風干燥箱70°C下干燥充分；
[0052](5)將干燥好的樣品在馬弗爐中燒結至1200°C，燒成制度為室溫到200°C (2°C /min))到1200°C (5°C /min)，然后降溫至常溫，保溫2h。
[0053]制備的鋁硅纖維復合材料的掃描電子顯微鏡圖片如圖4所示。
[0054]上述實施例中，通過在硅溶膠中引入體積調整劑，鋁硅纖維熱密封材料的力學性能得到提高。如圖1、圖2、圖3、圖4所示，熱密封材料內部結構中鋁硅纖維與硅溶膠轉化成的二氧化硅塊體連接緊密，只有少量的均勻較小的孔洞出現，說明通過高溫處理，引入的體積調整劑的膨脹修復了硅溶膠轉化過程中體積收縮產生的裂紋。在高溫下保持了鋁硅纖維密封材料的整體性，從而提高了復合材料的力學性能。
[0055]本發明絕不限于以上實例，通過調整纖維種類、體積調整劑種類，浸潰工藝系數等都可以獲得不同性能的陶瓷纖維熱密封材料，本領域技術人員根據本發明的揭示，對于本發明做出的改進和修改都應該在本發明的保護范圍之內。
[0056]本發明所列舉的各原料都能實現本發明，在此不一一進行舉例說明。
【權利要求】
1.一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是具體步驟如下: (1)按照原料的質量比含量進行配料:硅溶膠:聚丙烯酰胺:十二烷基苯磺酸鈉:聚丙烯酸銨=100: (0.5~2): (0.5~2): (0.2~1)，充分混合均勻； (2)取(I)中硅溶膠質量的0.2%~1%的體積調整劑加入(I)中制備的溶液，然后攪拌均勻,球磨Ih~3h ;(3)將厚度為0.7cm的鋁硅纖維氈浸潰在(2)制備的漿料中，浸潰時間0.3h~Ih ;(4)將浸潰完成的鋁硅纖維氈取出，在烘箱內進行常壓干燥，干燥溫度為20°C~70°C； (5)干燥完成后，將材料在不同溫度下進行燒結，燒成制度為:室溫至200°C升溫速率2V /min，高于200°C時，升溫速率5°C /min，燒結溫度為900°C~1200°C，保溫Ih~2h。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(1)中的硅溶膠采用離子交換法、直接酸中和法或電解電滲析法制備。
3.—種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是所述步驟(1)中的分散劑的酸堿性應和硅溶膠的酸堿性保持一致。
4.一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是所述步驟(2)中的體積調整劑的粒徑應該在4μπι以下，粒徑越小浸潰結果越好，對材料內部裂紋填充效果越好。
5.一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是所述步驟(2)中體積調整劑為硅粉或鋁粉具有體積調整作用的材料中的任意一種`
6.一種控制鋁硅纖維熱密封材料裂紋擴展的方法，其特征是所述所述步驟(3)中的鋁硅纖維由二氧化硅纖維或莫來石纖維替換。
【文檔編號】C04B35/14GK103626509SQ201310652753
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】劉家臣, 田庚, 趙嵐, 王明超, 申偲伯 申請人:天津大學