磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備方法，所述方法以氫氧化鋁、磷酸、N,N-二甲基乙酰胺、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁陶瓷纖維為主要原料，首先制備磷酸鋁乳液，然后配制磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合漿液，之后對混合漿液經系列梯度熱處理，制得磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。本發明具有操作簡便，成本低廉的優點。應用該專利技術制備的磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料具有高強輕質的優點，其保溫阻燃性能優良，在建筑保溫阻燃領域有較好的工程應用前景。
【專利說明】磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的 制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種膨脹石墨材質的保溫阻燃材料的制備方法，尤其涉及一種磷酸 鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002] 在20世紀70年代末，國際上眾多國家皆非常重視保溫材料的生產及其在建筑中 的應用，力求大幅度減少煤炭等能源的消耗，從而減少環境污染和溫室效應。歐美發達國家 積極開展了建筑節能保溫材料的研宄與推廣工作，制定了建筑行業的節能保溫標準，頒布 了建筑保溫材料的性能要求和指標限值，并陸續提高了保溫材料的防火阻燃等級。目前，建 筑保溫材料除了要求具有較低的導熱系數，較高的熱阻等優良的隔熱保溫性能外，還需要 滿足節能高效、強度高、密度輕、防水防潮、防火阻燃等要求。因此，積極開展新型建筑保溫 材料研宄，使其具有節能、保溫、防火阻燃的優良性能，對推進經濟可持續發展以及構建和 諧社會皆有意義重大。
[0003] 中國常見的建筑保溫材料有擠塑型聚苯乙烯泡沫塑料、模壓型聚苯乙烯泡沫塑 料、現噴硬泡聚氨酯、泡沫玻璃、泡沫混凝土、陶粒混凝土、玻化微珠保溫砂漿、聚苯顆粒保 溫砂漿、巖棉、玻璃棉、酚醛樹脂板、膨脹珍珠巖保溫砂漿等，近年來科研人員又研發了許多 復合型保溫材料，包括爐渣水泥聚苯復合板、彩鋼泡沫夾芯板和玻璃夾芯板等，但是這類新 型復合保溫材料造價高昂，易受潮吸水，防火等級低，阻礙了其在建筑保溫材料領域的推廣 應用。常見的有機保溫材料有聚氨酯泡沫、聚苯板、酚醛泡沫、聚苯乙烯等，此類保溫材料具 有重量輕、可加工性好、致密性高、保溫隔熱效果好的優點，但是也存在不耐老化、變形系數 大、穩定性差、安全性差、易燃燒、生態環保性差、施工難度大、工程造價高，其資源有限，難 以循環再利用的明顯缺陷；常見的無機保溫材料種類繁多，包括氣凝膠氈、玻璃棉、巖棉、膨 脹珍珠巖、微納隔熱板、加氣混凝土塊以及爐渣等，這些無機保溫材料耐酸堿、耐腐蝕、不開 裂、不脫落、穩定性高，不存在老化問題，與建筑墻體同等壽命，施工簡便，適用范圍廣，防火 阻燃性能好，能夠有效提高建筑物的防火等級，但是也存在抗沖擊和抗壓強度低，韌性差， 密度大，易受潮等不足，如何利用無機保溫材料的優勢，提高無機保溫材料的保溫防火阻燃 性能，避免其不足之處，成為了保溫材料研宄的熱點。
[0004] 專利CN 103819139 A公開的是一種由水泥、陶粒、粉煤灰、熱熔膠、木粉、水及聚 苯乙烯泡沫粒混合攪拌后注模養護而成的建筑外墻保溫材料，但是由于該種保溫材料含有 木粉和聚苯乙烯泡沫粒等易燃原料，其防火阻燃性能欠佳，并且該種保溫材料易吸水受潮， 很難在工程實際中推廣使用。專利CN 103723964 A提及了一種利用膨脹珍珠巖、漂珠、水 泥、滲透劑等原料制備的新型墻體保溫材料，該種墻體保溫材料保溫性能優良持久，防火阻 燃等級高，耐酸堿腐蝕，然而這種材料也存在易吸水膨脹開裂，機械強度低，材料穩定性差 等缺點。專利CN 102504520 A公開的是一種秸桿/溴碳聚氨酯阻燃復合保溫材料及其制 備方法，該種保溫材料具有優良的保溫隔熱性能，成本低廉，原料來源廣泛的優點，但是其 主要原料秸桿和溴碳聚氨酯防火阻燃性能差，溴碳聚氨酯在燃燒過程中會釋放有毒氣體， 污染環境，不利于推廣應用。專利CN 103373834 A公開的是一種由三氧化二鋁、聚醚砜和 硅酸鋁陶瓷纖維阻燃保溫復合材料的制備方法，該種制備方法操作簡便，由其制備的阻燃 保溫復合材料性能優良，但是由于該阻燃保溫復合材料體系中含有較多有機物，其存在耐 高溫性能差的缺陷。專利CN 103373833 A提及了一種三氧化二鋁聚-偏氟乙烯-硅酸鋁 陶瓷纖維阻燃保溫復合材料的制備方法，由該專利制備的阻燃保溫復合材料同樣存在熔點 低，不耐高溫，易分解老化的缺陷。
[0005] 磷酸鋁是一種優良的環保型保溫材料，其物理化學性能穩定，防火阻燃，耐高溫氧 化，對環境和人體無害，作為建筑保溫阻燃材料正逐步受到人們的關注。膨脹石墨是一種新 型碳素材料，它是普通鱗片石墨經過插層酸洗，高溫膨化制備而成，呈蠕蟲狀，結構松散，多 孔而彎曲，具有極強的抗高、低溫、抗腐蝕、抗輻射特性，能夠保溫隔熱，物理化學性能穩定， 是理想的保溫隔熱阻燃材料。三異丙苯基磷酸酯是新型的綠色環保型阻燃添加劑，具有優 良的阻燃性能，而且低煙、低毒、無腐蝕性氣體產生，其熱穩定性好。硅酸鋁陶瓷纖維是一種 新興的保溫材料，其收縮率低、耐高溫氧化、物理化學性能穩定，對環境和人體無害，同時具 有優良的隔音、耐水、防凍、阻燃等特性，但其纖維松散，故而其拉伸強度和彎曲強度差，繼 而限制了其應用。若采用溶液共混和烘干處理技術，以磷酸鋁、膨脹石墨顆粒、三異丙苯基 磷酸酯和硅酸鋁陶瓷纖維為主要原料，制備磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維復合材料， 該復合材料將兼有磷酸鋁、膨脹石墨和硅酸鋁陶瓷纖維各自的優良特性，進而有優異的保 溫阻燃性能。
【發明內容】
[0006] 為克服現有技術存在的不足，本發明提供一種磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖 維保溫阻燃復合材料的制備方法。該發明制備的磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫 阻燃復合材料保溫阻燃性能優良、機械強度高、使用壽命長，且具有操作簡便、工藝簡單、成 本低廉等優點。
[0007] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷 纖維保溫阻燃復合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟： (1) 磷酸鋁乳液的制備 ① 所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中氫氧化鋁粉的平均粒徑為 0· 15 μ m，磷酸的質量百分濃度85% ; ② 磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28g N，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 Ξ所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :5~7 :0. 5~0. 8 :3~4 ; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將3~4g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. 5~0. 8g三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟 (1)制備的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混 合溶液中分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為80°C ~90°C， 之后再將5~7g膨脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散 均勻，l~2h后移去水浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石 墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液； (3)磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其 置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理14~17h ;然后將烘箱溫度升至 100°C，并在此溫度下烘干6~9h ;6~9h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干1~ I. 5h ;之后將烘箱溫度升至200°C ~210°C，并在此溫度下烘干處理2h;盛有磷酸鋁-膨脹 石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集氣 罩收集后經活性炭吸附處理后排放；200°C ~210°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并使 烘箱自然冷卻至室溫；待烘箱溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復合 材料從培養皿中取出，即得到磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
[0008] 本發明的有益效果：該發明專利制備的磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫 阻燃復合材料具有高強輕質的優點，其保溫阻燃性能優良，該制備方法具有操作簡便，成本 低廉的優點，在建筑保溫阻燃領域有較好的工程應用前景。
【具體實施方式】
[0009] 實施例1 (1) 磷酸鋁乳液的制備 ① 所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中，氫氧化鋁粉的平均粒徑 為0· 15 μ m，磷酸的質量百分濃度85% ; ② 磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28g N，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 Γ所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :5 :0. 5 :3; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將3g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. 5g三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟（1)制備 的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混合溶液中 分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為80°C，之后再將5g膨 脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散均勻，Ih后移去水 浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維 混合溶液； (3)磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其置 于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理14h ;然后將烘箱溫度升至KKTC， 并在此溫度下烘干6h ;6h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干Ih ;之后將烘 箱溫度升至200°C，并在此溫度下烘干處理2h ;盛有磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維 混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集氣罩收集后經活性炭吸附 處理后排放；200°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并使烘箱自然冷卻至室溫；待烘箱 溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復合材料從培養皿中取出，即得到 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
[0010] 實施例2 (1) 磷酸鋁乳液的制備 ① 所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中，氫氧化鋁粉的平均粒徑 為0· 15 μ m，磷酸的質量百分濃度85% ; ② 磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28g N，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 I:所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :6 :0. 6 :4 ; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將4g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. 6g三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟（1)制備 的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混合溶液中 分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為83°C，之后再將6g膨 脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散均勻，I. 5h后移去 水浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖 維混合溶液； (3) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其置 于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理15h ;然后將烘箱溫度升至100°C， 并在此溫度下烘干7h ;7h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干I. 5h ;之后將 烘箱溫度升至203°C，并在此溫度下烘干處理2h ;盛有磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖 維混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集氣罩收集后經活性炭吸 附處理后排放；203°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并使烘箱自然冷卻至室溫；待烘 箱溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復合材料從培養皿中取出，即得 到磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
[0011] 實施例3 (1) 磷酸鋁乳液的制備 ① 所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中，氫氧化鋁粉的平均粒徑 為0· 15 μ m，磷酸的質量百分濃度85% ; ② 磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28g N，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 Γ所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :7 :0. 7 :3; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將3g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. 7g三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟（1)制備 的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混合溶液中 分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為86°C，之后再將7g膨 脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散均勻，2h后移去水 浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維 混合溶液； (3) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其置 于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理16h ;然后將烘箱溫度升至KKTC， 并在此溫度下烘干8h ;8h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干Ih ;之后將烘 箱溫度升至206°C，并在此溫度下烘干處理2h ;盛有磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維 混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集氣罩收集后經活性炭吸附 處理后排放；206°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并使烘箱自然冷卻至室溫；待烘箱 溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復合材料從培養皿中取出，即得到 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
[0012] 實施例4 (1)磷酸鋁乳液的制備 ①所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中，氫氧化鋁粉的平均粒徑 為0· 15 μ m，磷酸的質量百分濃度85% ; ②磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28g N，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 Γ所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :7 :0. 8 :4; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將4g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. Sg三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟（1)制備 的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混合溶液中 分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為90°C，之后再將7g膨 脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散均勻，2h后移去水 浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維 混合溶液； (3) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其置 于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理17h ;然后將烘箱溫度升至100°C， 并在此溫度下烘干9h ;9h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干I. 5h ;之后將 烘箱溫度升至210°C，并在此溫度下烘干處理2h ;盛有磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖 維混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集氣罩收集后經活性炭吸 附處理后排放；210°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并使烘箱自然冷卻至室溫；待烘 箱溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復合材料從培養皿中取出，即得 到磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
【權利要求】
1. 一種磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備方法，其特征是： 所述方法包括如下步驟： (1) 磷酸鋁乳液的制備 ① 所用化學原料： 所用化學原料包括氫氧化鋁、磷酸、N，N-二甲基乙酰胺，其中，氫氧化鋁粉的平均粒徑 為0· 15μm，磷酸的質量百分濃度85% ; ② 磷酸鋁乳液的制備： 首先將42g磷酸和28gN，N-二甲基乙酰胺混合均勻，然后將30g氫氧化鋁粉末緩慢加 入到磷酸和N，N-二甲基乙酰胺混合溶液中，氫氧化鋁粉末加入過程中溶液需不斷攪拌，待 氫氧化鋁粉加入完畢并充分攪拌30min，即得磷酸鋁乳液； (2) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制 I所用化學原料： 所用化學原料包括步驟（1)制備的磷酸鋁乳液、膨脹石墨、三異丙苯基磷酸酯和硅酸鋁 陶瓷纖維，上述各原料用量有如下質量比例關系：磷酸鋁乳液：膨脹石墨：三異丙苯基磷酸 酯：硅酸鋁陶瓷纖維=100 :5~7 :0· 5~0· 8 :3~4; ②磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的配制過程： 首先將3~4g的硅酸鋁陶瓷纖維和0. 5~0. 8g三異丙苯基磷酸酯加入到盛有IOOg步驟 (1)制備的磷酸鋁乳液的燒杯中，并不斷攪拌使硅酸鋁陶瓷纖維和三異丙苯基磷酸酯在混 合溶液中分散均勻，然后將盛有混合溶液的燒杯放入水浴中加熱，水浴溫度為80°C~90°C， 之后再將5~7g膨脹石墨加入到混合溶液中并不斷攪拌，確保膨脹石墨在混合溶液中分散 均勻，l~2h后移去水浴并使混合溶液自然冷卻至室溫，得到黑色漿液，即為磷酸鋁-膨脹石 墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液； (3) 磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料的制備 首先將磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液倒入生化培養皿中，之后將其 置于烘箱中干燥，盛有混合溶液的培養皿在80°C烘干處理14~17h;然后將烘箱溫度升至 100°C，并在此溫度下烘干6~9h;6~9h后將烘箱溫度再升高至135°C，并在此溫度下烘干 1~1. 5h;之后將烘箱溫度升至200°C~210°C，并在此溫度下烘干處理2h;盛有磷酸鋁-膨 脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維混合溶液的培養皿在熱處理烘干過程中揮發的有機廢氣，皆有集 氣罩收集后經活性炭吸附處理后排放；200°C~210°C溫度烘干處理2h后，關閉烘箱電源，并 使烘箱自然冷卻至室溫；待烘箱溫度冷卻至室溫后，將培養皿從烘箱中移出并將制備的復 合材料從培養皿中取出，即得到磷酸鋁-膨脹石墨-硅酸鋁陶瓷纖維保溫阻燃復合材料。
【文檔編號】C04B30/02GK104446331SQ201410661311
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】楊育林, 閆世程, 宋來洲, 賀君, 李飛, 左鎮 申請人:燕山大學