專利名稱：快速固化的酚醛樹脂合成及使用方法
技術領域：
本發明涉及一種酚醛樹脂合成方法，該樹脂主要用于浸透木纖維原紙的浸漬加工，浸漬后的膠膜紙可加工成具有樹脂復面層的木質膠合板建筑模板、廣告板或紙基高壓層壓板等。
背景技術：
酚醛樹脂合成技術已經具有上百年的歷史，至今為止一直廣泛地應用。酚醛樹脂的特點是色澤較深，呈紅褐色；固化時間較長，通常是在150℃條件下，需要約10min才能固化。雖然酚醛樹脂堅硬耐磨、具有良好的環境適應性，能夠抵抗由室外溫、濕度變化帶來的破壞性影響，但是因色澤的問題使它基本上不具備裝飾性，從而無法用于室外廣告板、裝飾板等板材的復面層樹脂；并且，由于酚醛樹脂的固化速度慢，當加工過程中在熱壓設備上進行復面、復合時，會影響生產效率的提高、浪費能源。
本發明經過研究發現，以二價金屬離子為催化劑合成的酚醛樹脂不但色澤淺，裝飾性強，而且固化時間也明顯縮短。采用這種技術可以改善酚醛樹脂的性能、擴大應用范圍。同時，經查找資料了解到目前國內尚無以二價金屬離子為催化劑合成酚醛樹脂的應用。
發明內容
本發明的目的就是針對已有的酚醛樹脂合成方法和樹脂性能中的不足之處，在工藝配方和合成技術方面加以改進，并輔助設計新的調制方法，使酚醛樹脂不僅堅硬耐磨、耐氣候變化，而且固化時間短、溫度低，在下游加工中提高生產效率，節約能源消耗；在外觀上使色澤變淺，適合于調配成各種顏色，更好地滿足裝飾要求，擴大應用范圍。
本發明的基本合成和使用方法將苯酚、甲醛加入合成反應釜，攪拌后加入含有金屬離子的催化劑(二價金屬的氧化物或氫氧化物)，投料組分的摩爾比為苯酚∶甲醛∶金屬離子催化劑為1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例為1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。攪拌10min后開始升溫，使溫度均勻升至60-75℃時保溫一段時間，然后再度升溫至85-95℃，在此條件下反應100-150min。然后快速降溫至30-40℃，加入乙醇20-40份，攪拌均勻后合成反應結束。當此樹脂用于浸漬紙張的加工時，需要加入相當于樹脂重量0.05-1％的酸性鹵族化合物作為固化劑調制，最佳比例為0.1-1％的酸性鹵族化合物。然后經過浸漬紙張、烘干。這種酚醛浸漬紙在熱壓機上僅需要2-5min(140℃條件下)即可完成樹脂的聚合固化，使固化速度明顯提高。
本發明的配方和工藝使樹脂的合成過程簡便、省時，制成的酚醛樹脂具有良好的理化性能，并能提高后續加工的生產效率，擴大應用范圍，減少環境污染，適合我國國情的需要。
具體實施例方式
對本發明實施方式的描述如下將苯酚、甲醛加入合成反應釜，攪拌后加入含有金屬離子的催化劑(二價金屬的氧化物或氫氧化物)，投料組分的摩爾比為苯酚∶甲醛∶金屬離子催化劑為1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例為1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。攪拌10min后開始升溫，使溫度均勻升至60-75℃時保溫一段時間，然后再度升溫至85-95℃，在此條件下反應100-150min。然后快速降溫至30-40℃，加入乙醇20-40份，攪拌均勻后合成反應結束。當此樹脂用于浸漬紙張的加工時，需要加入相當于樹脂重量0.05-1％的酸性鹵族化合物作為固化劑調制，最佳比例為0.1-1％的酸性鹵族化合物。然后經過浸漬、烘干。這種酚醛浸漬紙覆蓋在多層膠合板或其他木質人造板上，在熱壓機溫度為140℃條件下壓貼復合，僅需要2-5min樹脂復面層即可的聚合固化，使固化速度明顯提高。
下面例舉最佳實施例進行詳細說明。將苯酚(純度99-100％)、甲醛(濃度36.5％)加入合成反應釜，攪拌后加入催化劑氫氧化鎂(純度98％)，投料組分的摩爾比為苯酚∶甲醛∶金屬離子催化劑為1∶1.8∶0.03。攪拌10min后開始升溫，使溫度均勻升至70℃時保溫45min時間，然后再度升溫至85℃，在此條件下反應150min，此時測量的水數為0.8，然后快速降溫至30-40℃，加入乙醇(純度95％)30份，攪拌均勻后即可放料。使用時需要加入相當于樹脂重量0.3％的酸性鹵族化合物作為固化劑調制，然后經過浸漬定量為40-80g/m2牛皮紙，使浸膠量達到原紙重量的1.4-2倍左右，然后在140-180℃條件下烘干，使剩余可揮發物含量為5-9％。這種酚醛浸漬紙覆蓋在多層膠合板或其他木質人造板上，在熱壓機溫度為140℃條件下壓貼復合，僅需要2-5min樹脂復面層即可的聚合固化，可制成建筑模板、廣告板、裝飾板等，使生產速度明顯提高。
權利要求
1.以金屬離子為催化劑的酚醛樹脂合成方法，其特征在于該合成方法是將苯酚、甲醛加入合成反應釜，攪拌后加入含有金屬離子的催化劑(二價金屬的氧化物或氫氧化物)，投料組分的摩爾比為苯酚∶甲醛∶金屬離子催化劑為1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例為1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。攪拌10min后開始升溫，使溫度均勻升至60-75℃時保溫一段時間，然后再度升溫至85-95℃，在此條件下反應100-150min。然后快速降溫至30-40℃，加入乙醇20-40份，攪拌均勻后合成反應結束。當此樹脂用于浸漬紙張的加工時，需要加入相當于樹脂重量0.05-1％的酸性鹵族化合物作為固化劑調制，然后經過浸漬紙張、烘干。這種酚醛浸漬紙在熱壓機上進行熱壓復合時，在溫度為140℃條件下僅需要2-5min即可完成樹脂的聚合固化，使固化速度明顯提高。
2.根據權利要求1所述的酚醛樹脂合成和使用方法，其特征是催化劑的種類為二價金屬的氧化物或氫氧化物，二價金屬為鎂，鋅、鋇，投料組分的摩爾比為苯酚∶甲醛∶催化劑為1∶(1.2-2.5)∶(0.01-0.3)，最佳比例為1∶(1.6-2.2)∶(0.01-0.05)。
3.根據權利要求1和2所述的酚醛樹脂合成和使用方法，其特征是在樹脂使用前，需要加入相當于樹脂重量0.05-1％(最佳比例為0.1-1％)的酸性鹵族化合物作為固化劑調制。
全文摘要
快速固化的酚醛樹脂合成和使用方法，主要用于浸透木纖維原紙的浸漬樹脂的制作，浸漬后的膠膜紙可加工成具有樹脂復面層的木質膠合板建筑模板、廣告板或紙基高壓層壓板等。該合成和使用方法中采用了以二價金屬離子為催化劑的配方和適當的工藝條件，并且在浸漬紙張之前，添加酸性鹵族化合物作為固化劑對樹脂進行調制。此方法使酚醛樹脂固化后不僅保持堅硬耐磨、耐氣候變化的優良性能，而且樹脂固化時間短、熱壓溫度低，在下游加工中能提高生產效率，節約能源消耗；在樹脂外觀上色澤較淺，適合于調配成各種顏色，更好地滿足裝飾要求，擴大應用范圍。
文檔編號D21H25/06GK101067016SQ2007101083
公開日2007年11月7日 申請日期2007年5月21日 優先權日2007年5月21日
發明者張一帆 申請人:張一帆