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遠紅外保健經編花邊面料及其加工方法與流程

文檔序號:11733193閱讀:599來源:國知局

本發明涉及功能面料技術領域,具體地說,是一種遠紅外保健經編花邊面料及其加工方法。



背景技術:

遠紅外面料是對具有遠紅外線放射性能織物的簡稱。它是日本一家陶瓷廠于80年代中期利用遠紅外陶瓷的功能性與紡織品的服用性結合而開發成功的一種新型保暖健身織物。其后,紡織行業的化纖生產廠、紡織廠和印染廠積極參與,相繼開發出各種不同特色的遠紅外織物,紛紛投入市場,迅速在世界各地擴展開來。大有方興未艾之勢。

人們對遠紅外織物青睞的理由:究其原因,就在于它具有保健性能。隨著社會的進步和人民生活質量的不斷提高,保健成為人們追求的時尚。遠紅外線放射性物質的存在構成織物的保健機理。當人們穿著和使用這種織物時,可以吸收太陽光等的遠紅外線并轉換成熱能,也可將人體的熱量反射而獲得保暖效果,這種遠紅外線放射性物質在人體體溫的作用下,能高效率地放射出波長為8~14μm的遠紅外線,除可用作保溫材料外,還具有抑菌、防臭、促進血液循環等功能,是理想的保暖健身紡織品。

遠紅外線是人和動物生存生長的必要營養,這一波段的遠紅外線極易被人體所吸收,人體吸收后,不僅使皮膚的表層產生熱效應,而且還通過分子產生共振作用,從而使皮膚的深部組織引起自身發熱的作用,這種作用的產生可刺激細胞活性,促進人體的新陳代謝作用,進而改善血液的微循環,提高機體的免疫能力,起到一系列的醫療保健效果:

(1)使服裝內的溫度比普通織物為高,具有保暖功能;

(2)穿用由這種織物制成的服裝,有一種輕松舒適的感覺,具有消除疲勞,恢復體力的功能;

(3)對神經痛、肌肉痛等疼痛癥狀具有緩解的功能;

(4)對關節炎、肩周炎、氣管炎、前列腺炎等炎癥具有消炎的功能;

(5)對腫瘤、冠心病、糖尿病、腦血管病等常見病具有一定的輔助醫療功能;

(6)具有抗菌、防臭和美容的功能。

由于遠紅外織物具有上述這些醫療保健功能,所以常用于制作絨衣絨褲、內衣內褲、護頸、護肩、護腹、護膝、襪品、坐墊、被褥、床罩等,對于體弱多病、氣虛畏寒的老人和患者,對于衣著輕便、冬季訓練的運動員,對于部隊官兵和寒涼侵襲的室外或野外工作人員等來講,無疑是一種福祉。即使是對普通的老百姓來講,也可起到防病保健的作用,所以投入市場后,就普遍得到廣大消費者的青睞。

中國專利申請號2014103949494涉及一種遠紅外面料,所述面料包含有表層(101)、第一面料層(102)和第二面料層(103),所述第二面料層(103)的外表面覆蓋有第一面料層(102),所述第一面料層(102)外表面覆蓋表層(101),所述表層(101)由碳纖維制成,所述第一面料層(102)由絲光羊毛制成,所述第二面料層(103)由甲殼素纖維制成,所述甲殼素纖維呈相交狀或無規則的網狀結構。本方法的一種遠紅外面料,同時具有柔軟透氣、抗靜電的以及遠紅外的功能。

中國專利申請號2013103955325涉及一種遠紅外面料,包括下述重量份的組分:0-55份水性白色膠漿,20-40份水性白色發泡漿,0-10份水性色漿,15-50份遠紅外固體磁粉。其還提供了所述遠紅外面料的制備方法,以及由所述遠紅外面料制成的保健護肩。其遠紅外面料,能夠激活生物大分子的活性,促進和改善血液循環,增加新陳代謝,提高人體免疫功能,具備良好的保健功能。其保健護肩,專為肩部保暖設計,適用于上班族、孕婦、運動員和肩關節炎患者。

中國專利申請號2016200077474涉及一種遠紅外面料,它是由經線和緯線交織而成,其特征是所述經線是遠紅外中空滌綸纖維;所述緯線是分為兩種,一種是導電紗,另一種是羊毛紗,所述導電紗的數量少于羊毛紗;所述遠紅外中空滌綸纖維由若干滌綸單纖維并排集束而成,在滌綸單纖維的纖維體上設有遠紅外陶瓷粉顆粒,在滌綸單纖維的纖維體中心設有中空部分。本技術與現有技術相比的有益效果是:當人們穿著和使用這種面料時,可以吸收太陽光等的遠紅外線并轉換成熱能,也可將人體的熱量反射而獲得保暖效果,還具有抑菌、防臭、促進血液循環等功能;另一方面它手感柔軟,保暖性好,具有抗靜電的效果,穿著時更為舒適。

中國專利申請號2009200613325涉及新型遠紅外面料,包括至少兩層,其中包括至少一遠紅外纖維層面料內層和至少一近紅外纖維層面料外層;如上所述的新型遠紅外面料,其中該保健面料為兩層;如上所述的新型遠紅外面料,其中所述的遠紅外纖維層面料為由摻入陶瓷粉末的聚丙烯腈和棉混紡而成的面料;如上所述的新型遠紅外面料,其中所述的近紅外纖維層面料為由摻入碳化鋯的聚丙烯腈和棉混紡而成的面料;本實用新型的目的是克服現有技術的不足,提供了結構簡單,保溫效果好的新型保健面料。

中國專利申請號012776408涉及一種羅布麻遠紅外面料,它屬于紡織面料領域。其提供了一種由遠紅外層、羅布麻層和純棉織物層三層結構構成的,具有遠紅外和羅布麻疊加的多功能保健面料,該面料羅布麻層的厚度為0.2-1.5mm;遠紅外涂層為泡沫涂層,其厚度為1-3.5mm;遠紅外涂層的面積占織物表面面積的40-65%。其具有促進人體血液循環、調節新陳代謝、降低人體血壓等功能,且透氣性好,可作為制作各種內衣、內褲及床上用品等的面料。

中國專利申請號2009202266733涉及一種納米遠紅外保健文胸。其主要包括罩杯,罩杯托和背帶。罩杯,罩杯托和背帶中,至少有一處是由納米遠紅外面料構成;納米遠紅外面料是三層結構,表層是天然纖維層,中間層是添加有遠紅外輻射納米材料的遠紅外纖維層,芯層是合成纖維層,三者逐層包復結合為一體的納米遠紅外纖維紡織構成。因為構成文胸的面料結構優越,是在紡絲過程中添加有遠紅外輻射納米材料構成的永久性遠紅外纖維,功能材料滲透入織物纖維的結構中,構成的結構獨特的納米遠紅外面料,功能材料與纖維互相復合包容,均勻融合,渾然一體。牢度好,耐洗滌;穿戴舒適并有保健作用。

中國專利申請號2015103658807涉及一種帶有保健功能的文胸,包括雞心、罩杯、肩帶、調節扣環、測比、后比和勾圈,所述雞心選用定型紗面料,所述罩杯有四層,分別為第一層選用網紗蕾絲面料、第二層選用純棉面料、第三層為插取的襯墊,選用光磁遠紅外面料包裹活乳植物因子、第四層內襯選用竹炭纖維面料,所述測比和后比均選用拉架彈性面料。通過上述方式,其帶有保健功能的文胸外觀時尚、新穎,組織結構合理,佩戴合身、舒適,面料透氣性和吸濕性良好,增加托起和按摩胸部,減少胸部壓力。

中國專利申請號2013106602965涉及一種防走光羅布麻遠紅外面料襯衣,包括下擺(1),所述下擺(1)的底部設有連襠褲(2),所述連襠褲(2)分為前后兩片布片(3),所述前后兩片布片(3)的底部之間通過紐扣連接,所述面料自內至外依次由遠紅外層、羅布麻層和純棉織物層共三層結構緊密復合構成,該面料羅布麻層的厚度為0.25mm,遠紅外涂層為泡沫涂層,其厚度為4mm。其在美觀的同時也不會給女性帶來困擾。其面料為具有遠紅外和羅布麻疊加的多功能保健面料,具有促進人體血液循環、調節新陳代謝和降低人體血壓等功能,且透氣性好。

中國專利申請號2013106529103其涉及一種適用于冬天穿著的羅布麻遠紅外面料保暖服裝,包括服裝本體(1),服裝本體(1)背后設置有太陽能電池板(2),太陽能電池板(2)和設置在服裝本體(1)內部的蓄電池(3)連接,在服裝本體(1)的夾層內設置有多個紅外導熱裝置(4),紅外導熱裝置(4)與蓄電池(3)相連,所述服裝本體由面料制成,所述面料自內至外依次由遠紅外層、羅布麻層和純棉織物層共三層結構緊密復合構成,該面料羅布麻層的厚度為0.25mm,遠紅外涂層為泡沫涂層,其厚度為4mm。其可以減少冬天對衣服穿著的數量。

中國專利申請號2014104004463涉及一種由遠紅外面料制成的美觀保暖衣物,所述衣物包含有衣服本體(1),所述衣服本體(1)的領口處設置有羊絨墊圈(2),所述衣服本體(1)靠近羊絨墊圈(2)處設置有多個裝飾件(5),所述裝飾件(5)是由羊絨構成的橢圓形墊塊結構,所述衣服本體(1)的正面中間豎向設置有加厚條,所述加厚條上設置有裝飾性的紐扣(4),所述衣服本體(1)的下擺處豎向設置有條狀凸起。由遠紅外面料制成的美觀保暖衣物,不但美觀且保暖性能好。



技術實現要素:

本發明的目的在于克服現有技術的不足,提供一種遠紅外保健經編花邊面料及其加工方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:

一種遠紅外保健經編花邊面料,其在8~15微米的遠紅外發射率為75~90%,24小時負氧離子濃度為1000~3500個/立方厘米。

一種遠紅外保健經編花邊面料的加工方法,其具體步驟為:

采用原位聚合的方法,以遠紅外分散漿料為改性助劑,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,通過酯化打漿制備得到酯化打漿液,再由酯化打漿液經酯化反應制備得到酯化物,將酯化物經常壓酯化反應制備得到酯化常壓酯化物,常壓酯化物經縮聚反應制備得到遠紅外保健聚酯切片,然后通過熔體直紡在線添加工藝制備得到遠紅外保健聚酯纖維,以遠紅外保健聚酯纖維為原料通過經編花邊工藝制備得到所需的遠紅外保健經編花邊面料。

所述的遠紅外分散漿料的制備方法是把具有遠紅外發射功能的石墨粉加入溫度為-65~-55℃的液態二氧化碳溶液中,待石墨完全沉淀后,去除上層漂浮物,然后采用低溫超聲的方法,對石墨烯二氧化碳混合溶液進行超聲處理制備得到石墨粉漿液,超聲溫度為-60~-50℃,超聲時間為45~60min,然后把采用噴射粉碎的方法,把石墨粉漿液以噴射粉碎的方式,進行粉碎,二氧化碳揮發后收集得到石墨烯粉末,然后再在85~105℃,然后在氮氣氣氛中,把得到的石墨烯粉體加入苯甲酸苯酯溶液中,并采用高速分散的方法,制備得到石墨烯漿料即為所需的遠紅外分散漿料。

所述的石墨粉的平均粒徑為10~20微米,所述的石墨烯在苯甲酸苯酯溶液中的質量分數為10~20%;所述的高速分散速度為6000~8000rpm,高速分散時間為1.5~2.5h;

所述的石墨粉在液態二氧化碳中的質量分數為20~35%。

所述的噴射過程總噴射壓力為20~60MPa,噴射噴嘴直徑為0.1~0.12mm。

所述的噴射射流速度為400m/min~600m/min,噴射接收部位的溫度設置為65~60℃;噴射噴嘴與接收部位的距離為150~300mm。

液態二氧化碳具有液體的流動性和低的溫度,分子尺寸為0.33nm,而石墨片層間距為0.34nm,剛好能夠在石墨中片層之間進行填充,而石墨片層之間能夠提供一定的通道利于二氧化碳分子的導通,通過液態二氧化碳置換石墨片層之間的氣體,然后使石墨片層間充滿二氧化碳分子;同時利用噴射粉碎的方法,利用液態二氧化碳在溫度升高至室溫后,體積極速膨脹為原來的794倍,利用液態二氧化碳本身的體積膨脹過程中的膨脹力作用,同時利用噴射粉碎過程中高速射流與接收部位的碰撞作用,實現石墨的粉碎過程,同時由于液態二氧化碳的膨脹作用,快速的增加石墨片層間距,利用膨脹力的作用實現石墨中石墨烯的快速剝離,同時利用由于噴射粉碎過程中接收腔體為高于室溫的較溫和條件,二氧化碳氣化后,剩余為石墨烯粉末,既不需要溶劑的去除,同時氣態二氧化碳可以再回收利用,具有優異的環境成本優勢;同時噴射過程中既有石墨片層材料之間的急速膨脹成石墨烯以及石墨片,同時也有石墨以及石墨烯本身的粉碎過程,避免了在快速的石墨膨脹過程中只是剝離過程,而沒有石墨烯的粉碎過程,導致石墨烯的片層結構尺寸過大的問題,同時也避免了常規采用液體在噴射粉碎過程中溶劑的去除或者溶劑的處理問題,同時以低溫液態氣體為噴射溶劑,不僅具有優異的溶劑噴射過程中的粉碎,同時還有液態氣體膨脹為氣態后的膨脹粉碎效果,完全是一種新型的無機粉體粉碎和分散的方法。同時也實現了在低溫條件下,石墨烯的制備,避免了目前采用超臨界的方法進行剝離石墨烯材料,需要的對設備和裝備以及實驗條件的高要求,完全是高效低成本的制備石墨烯材料的方法,并且不存在溶劑的后處理問題,揮發的二氧化碳直接成氣體揮發噴射研磨粉碎裝置,并可以通過回收裝置實現二氧化碳的回收。

石墨烯是由碳原子六元環緊密構成的兩維晶體,具有重復周期性的蜂窩狀點陣結構,石墨烯具有超強的導電、導熱性,以及與單壁碳納米管相當的力學性能。由于石墨烯粒徑小,分子成呈片狀結構,因此石墨烯的分散是目前石墨烯應用最為嚴重的問題;目前石墨烯的分散主要是通過對石墨烯的氧化,從而使其表面具有可修飾的官能團結構,從而可以提高石墨烯的分散性,而對于石墨烯粉體本身,氧化石墨烯其本身的共軛結構發生改變,因此其性能也導致其改變,尤其是依靠本身的共軛結構而賦予的性能;因此專利依靠石墨烯本身的六元環共軛結構,利用共軛結構的物理吸附作用和化學的共軛效應,提高石墨烯苯環結構與分散劑的共軛效應,而常用的石墨烯共軛分散劑主要是苯環類結構,如甲苯,其利用甲苯的苯環與石墨烯六元環的共軛效應,使石墨烯苯環在平面上與苯環共軛,但是甲苯作為有機溶劑,其只能進行再揮發而除去;而作為具有反應官能團的苯甲酸苯酯,其是含有雙苯環共軛結構的分子,分子中兩端都未苯環結構,因此通過分子中分子鏈段的苯環能夠與石墨烯分子具有很好的共軛效應,同時苯甲酸苯酯本身含有的酯鍵結構,在高溫條件下還可以與聚酯進行酯交換反應,利用苯甲酸苯酯在打漿后的酯交換反應,從而實現石墨烯材料能夠在聚酯分子鏈段上進行一定的價鍵結構,不僅可以提高石墨烯的分散性,同時也提高了石墨烯在纖維上的固定性,避免了粉體的加入而導致的流失,影響纖維性能。

同時以苯甲酸苯酯為分散劑,其在常溫下為固體,分散后的石墨烯漿液,通過冷卻后,分散的石墨烯均勻分散,并且通過苯甲酸苯酯的凝固固定作用,沒有沉降過程,可以長時間保存,且具有非常好的分散性能和儲存性,避免了目前采用液體分散劑導致的沉降問題,常規的方法難以制備高含量高穩定性的石墨烯漿料,同時冷卻固化后的石墨烯漿料也利于運輸和稱量。

所述的酯化打漿反應為把防醚劑,催化劑和熱穩定劑溶解在乙二醇溶液中,然后在85~90℃條件下混合均勻后,然后再加入遠紅外分散漿料,在100~120℃條件下,吸附反應60~90min,利用遠紅外分散漿料石墨烯本身的高比表面積和高吸附活性,對乙二醇溶液中的防醚劑,催化劑和熱穩定劑進行吸附,從而在遠紅外分散漿料中固定所需的助劑,然后再加入對苯二甲酸原料,在10~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液。

所述的防醚劑為醋酸鈉,防醚劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm~600ppm。

所述的催化劑為異丁基錫,且催化劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm~600ppm。

所述的熱穩定劑為磷酸三苯酯,熱穩定劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm~600ppm。

所述的遠紅外分散漿料在在乙二醇溶液中的質量分數為0.5~2.5%。

所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比值為1:1.25~1:1.55。

利用遠紅外分散漿料石墨烯本身優異的吸附性能,對催化劑,防醚劑和熱穩定劑進行吸附,使遠紅外分散漿料表面以及石墨烯層間固定催化劑,防醚劑和熱穩定劑,然后利用吸附過程中的動力學和熱力學平衡過程,在聚酯聚合過程中緩慢釋放,保證在聚酯酯化和縮聚過程中催化劑,防醚劑和熱穩定劑的濃度時刻保持一致,從而利于聚酯的酯化和縮聚過程,避免由于一次性添加催化劑,防醚劑和熱穩定劑等助劑,在打漿以及酯化過程中過渡的消耗助劑而使酯化時間過長,縮聚過程活性過低,尤其是對于一些惰性分子難以縮聚,聚合后分子量過低,不利于后期的紡絲成纖過程;

聚酯聚合過程中先進行打漿工藝,利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散,降低固液反應的界面效應,提高后期聚合過程中酯化速率,避免因固液界面過大,導致反應實驗過長,副產物二甘醇增多,而導致產品質量的下降;

酯化打漿尤其是對于高比表面積和高表面活性的遠紅外分散漿料,通過酯化打漿工藝,提高遠紅外分散漿料在體系中分散性,從而避免粉體的團聚,不僅影響后期的紡絲,同時還影響遠紅外分散漿料的添加量和遠紅外發射效果;

所述的酯化反應工藝為把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應溫度為225~245℃,酯化反應壓力為0.20~0.45MPa,酯化反應時間為2.5~3.5h,等理論出水量達到95%時,反應結束后得到酯化物;

同時常規的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導致乙二醇的過渡揮發導致酯化出水不準,酯化工藝難以調控,同時過渡的乙二醇揮發,造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升,產物顏色發黃,因此需添加過多的防醚劑,導致產物質量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發,在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上,保證反應活性,提高反應速率。

所述的常壓酯化反應為將酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應溫度為245~255℃,反應時間為1.5~2.0h,酯化反應結束后得到常壓酯化物。

常壓酯化是聚酯酯化物進一步酯化,形成低聚物的過程,通過常壓酯化過程,使一、二聚體的對苯二甲酸雙羥乙酯進一步酯化,形成三、四等多聚體結構,即保證了縮聚過程中可利用的酯化結構進行酯交換,同時還保證了縮聚過程中先期具有較低的粘度,利于低分子的擴散和脫除,從而利于后期的進一步縮合過程,尤其是酯交換反應過程。

所述的縮聚反應為將常壓酯化物通過聚合管道導入到縮聚反應釜中,通過低溫低真空,高溫高真空條件進行終縮聚反應,利用聚酯酯化物端羥基反應活性進行酯交換反應制備得到所需的遠紅外保健聚酯切片;

所述的低溫低真空過程反應溫度為250~265℃,反應真空度為100~500Pa,反應時間為0.5~1.5h。

所述的高溫高真空反應溫度為265~285℃,反應真空度控制為10~60Pa,反應時間為1.0~3.5h。

縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程,利用酯化的酯交換反應,使聚酯分子量進一步提升;通過打漿工藝使遠紅外分散漿料均勻分散,同時釋放的催化劑,防醚劑和熱穩定劑利于后期的縮聚過程。

采用分布縮聚工藝,利用在較低溫度下的低真空使分子量一步酯交換,從而逐步提高聚酯的分子量,然后再進行高溫高真空縮聚反應,在較低的粘度條件下進行真空酯交換,去除小分子,然后高溫條件下逐步提高真空度,使分子鏈進一步提升,實現聚酯鏈段的增長過程。

所述的遠紅外保健聚酯纖維的制備是采用熔體直紡工藝,以遠紅外保健聚酯切片為在線添加組份,以高粘度聚酯切片為主熔體組份,再以熔融紡絲的方法,經環吹風冷卻,上油,第一次牽伸,第二次牽伸,卷繞成形得到遠紅外保健聚酯纖維;

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為1.75~1.90dL/g。

所述的遠紅外保健聚酯切片在遠紅外保健聚酯纖維中的質量分數為10~30%。

所述的環吹風冷卻溫度為65~75℃,第一牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數為1.8~2.0倍,第二次牽伸溫度為135~145℃,牽伸倍數為3.0~3.5倍。

與現有技術相比,本發明的積極效果是:

三維經編花邊織物具有三維組織結構,優異的保濕,透濕,透氣性能,同時三維編織的花邊面料還可以通過具有多種功能的原來實現經編花邊面料的功能性;專利利用液態的二氧化碳低溫特性,從而置換出石墨分子中的空氣等,然后采用噴射粉碎的方法,利用液態二氧化碳填充在石墨片層之間,利用液態二氧化碳的急速膨脹作用,對石墨上的石墨烯進行剝離效應,同時利用噴射粉碎過程中高速射流與接收部位的碰撞作用,實現石墨的粉碎過程,并且在噴射粉碎后,二氧化碳變成氣體,剩余為石墨烯粉末,既不需要溶劑的去除,同時氣態二氧化碳可以再回收利用,具有優異的環境成本優勢;同時在聚合過程中利用遠紅外分散漿料石墨烯本身優異的吸附性能,對催化劑,防醚劑和熱穩定劑進行吸附,然后利用吸附過程中的動力學和熱力學平衡過程,在聚酯聚合過程中緩慢釋放聚合所需的催化劑,防醚劑和熱穩定劑,保證在聚酯酯化和縮聚過程中催化劑,防醚劑和熱穩定劑的濃度時刻保持一致,從而利于聚酯的酯化和縮聚過程,避免由于一次性添加催化劑,防醚劑和熱穩定劑等助劑,在打漿以及酯化過程中過渡的消耗助劑而使酯化時間過長,縮聚過程活性過低,尤其是對于一些惰性分子難以縮聚,聚合后分子量過低,不利于后期的紡絲成纖過程;同時在三維編織結構中,以第一和第六梳櫛采用具有抗菌作用的聚酯單絲為原料,在表面具有優異的抗菌性能,從而保持面料的抗菌性,既保證了面料的風格和強度,同時還保證了面料的抗菌性能,提升面料的應用前景和附加值;發明可應用于織物,裝飾用面料等領域,應用前景廣闊。

【具體實施方式】

以下提供本發明一種遠紅外保健經編花邊面料及其加工方法的具體實施方式。

實施例1

一種遠紅外保健經編花邊面料,其在8微米的遠紅外發射率為75%,24小時負氧離子濃度為1000個/立方厘米。

一種遠紅外保健經編花邊面料的加工方法,其具體步驟為:

采用原位聚合的方法,以遠紅外分散漿料為改性助劑,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,通過酯化打漿制備得到酯化打漿液,再由酯化打漿液經酯化反應制備得到酯化物,將酯化物經常壓酯化反應制備得到酯化常壓酯化物,常壓酯化物經縮聚反應制備得到遠紅外保健聚酯切片,然后通過熔體直紡在線添加工藝制備得到遠紅外保健聚酯纖維,以遠紅外保健聚酯纖維為原料通過經編花邊工藝制備得到所需的遠紅外保健經編花邊面料。

所述的遠紅外分散漿料的制備方法是把具有遠紅外發射功能的石墨粉加入溫度為-65~-55℃的液態二氧化碳溶液中,待石墨完全沉淀后,去除上層漂浮物,然后采用低溫超聲的方法,對石墨烯二氧化碳混合溶液進行超聲處理制備得到石墨粉漿液,超聲溫度為-60~-50℃,超聲時間為45~60min,然后把采用噴射粉碎的方法,把石墨粉漿液以噴射粉碎的方式,進行粉碎,二氧化碳揮發后收集得到石墨烯粉末,然后再在85~105℃,然后在氮氣氣氛中,把得到的石墨烯粉體加入苯甲酸苯酯溶液中,并采用高速分散的方法,制備得到石墨烯漿料即為所需的遠紅外分散漿料。

所述的石墨粉的平均粒徑為10~20微米,所述的石墨烯在苯甲酸苯酯溶液中的質量分數為10%;所述的高速分散速度為6000~8000rpm,高速分散時間為1.5~2.5h;

所述的石墨粉在液態二氧化碳中的質量分數為20%。

所述的噴射過程總噴射壓力為20~60MPa,噴射噴嘴直徑為0.1~0.12mm。

所述的噴射射流速度為400m/min~600m/min,噴射接收部位的溫度設置為65~60℃;噴射噴嘴與接收部位的距離為150~300mm。

液態二氧化碳具有液體的流動性和低的溫度,分子尺寸為0.33nm,而石墨片層間距為0.34nm,剛好能夠在石墨中片層之間進行填充,而石墨片層之間能夠提供一定的通道利于二氧化碳分子的導通,通過液態二氧化碳置換石墨片層之間的氣體,然后使石墨片層間充滿二氧化碳分子;同時利用噴射粉碎的方法,利用液態二氧化碳在溫度升高至室溫后,體積極速膨脹為原來的794倍,利用液態二氧化碳本身的體積膨脹過程中的膨脹力作用,同時利用噴射粉碎過程中高速射流與接收部位的碰撞作用,實現石墨的粉碎過程,同時由于液態二氧化碳的膨脹作用,快速的增加石墨片層間距,利用膨脹力的作用實現石墨中石墨烯的快速剝離,同時利用由于噴射粉碎過程中接收腔體為高于室溫的較溫和條件,二氧化碳氣化后,剩余為石墨烯粉末,既不需要溶劑的去除,同時氣態二氧化碳可以再回收利用,具有優異的環境成本優勢;同時噴射過程中既有石墨片層材料之間的急速膨脹成石墨烯以及石墨片,同時也有石墨以及石墨烯本身的粉碎過程,避免了在快速的石墨膨脹過程中只是剝離過程,而沒有石墨烯的粉碎過程,導致石墨烯的片層結構尺寸過大的問題,同時也避免了常規采用液體在噴射粉碎過程中溶劑的去除或者溶劑的處理問題,同時以低溫液態氣體為噴射溶劑,不僅具有優異的溶劑噴射過程中的粉碎,同時還有液態氣體膨脹為氣態后的膨脹粉碎效果,完全是一種新型的無機粉體粉碎和分散的方法。同時也實現了在低溫條件下,石墨烯的制備,避免了目前采用超臨界的方法進行剝離石墨烯材料,需要的對設備和裝備以及實驗條件的高要求,完全是高效低成本的制備石墨烯材料的方法,并且不存在溶劑的后處理問題,揮發的二氧化碳直接成氣體揮發噴射研磨粉碎裝置,并可以通過回收裝置實現二氧化碳的回收。

石墨烯是由碳原子六元環緊密構成的兩維晶體,具有重復周期性的蜂窩狀點陣結構,石墨烯具有超強的導電、導熱性,以及與單壁碳納米管相當的力學性能。由于石墨烯粒徑小,分子成呈片狀結構,因此石墨烯的分散是目前石墨烯應用最為嚴重的問題;目前石墨烯的分散主要是通過對石墨烯的氧化,從而使其表面具有可修飾的官能團結構,從而可以提高石墨烯的分散性,而對于石墨烯粉體本身,氧化石墨烯其本身的共軛結構發生改變,因此其性能也導致其改變,尤其是依靠本身的共軛結構而賦予的性能;因此專利依靠石墨烯本身的六元環共軛結構,利用共軛結構的物理吸附作用和化學的共軛效應,提高石墨烯苯環結構與分散劑的共軛效應,而常用的石墨烯共軛分散劑主要是苯環類結構,如甲苯,其利用甲苯的苯環與石墨烯六元環的共軛效應,使石墨烯苯環在平面上與苯環共軛,但是甲苯作為有機溶劑,其只能進行再揮發而除去;而作為具有反應官能團的苯甲酸苯酯,其是含有雙苯環共軛結構的分子,分子中兩端都未苯環結構,因此通過分子中分子鏈段的苯環能夠與石墨烯分子具有很好的共軛效應,同時苯甲酸苯酯本身含有的酯鍵結構,在高溫條件下還可以與聚酯進行酯交換反應,利用苯甲酸苯酯在打漿后的酯交換反應,從而實現石墨烯材料能夠在聚酯分子鏈段上進行一定的價鍵結構,不僅可以提高石墨烯的分散性,同時也提高了石墨烯在纖維上的固定性,避免了粉體的加入而導致的流失,影響纖維性能。

同時以苯甲酸苯酯為分散劑,其在常溫下為固體,分散后的石墨烯漿液,通過冷卻后,分散的石墨烯均勻分散,并且通過苯甲酸苯酯的凝固固定作用,沒有沉降過程,可以長時間保存,且具有非常好的分散性能和儲存性,避免了目前采用液體分散劑導致的沉降問題,常規的方法難以制備高含量高穩定性的石墨烯漿料,同時冷卻固化后的石墨烯漿料也利于運輸和稱量。

所述的酯化打漿反應為把防醚劑,催化劑和熱穩定劑溶解在乙二醇溶液中,然后在85~90℃條件下混合均勻后,然后再加入遠紅外分散漿料,在100~120℃條件下,吸附反應60~90min,利用遠紅外分散漿料石墨烯本身的高比表面積和高吸附活性,對乙二醇溶液中的防醚劑,催化劑和熱穩定劑進行吸附,從而在遠紅外分散漿料中固定所需的助劑,然后再加入對苯二甲酸原料,在10~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液。

所述的防醚劑為醋酸鈉,防醚劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm。

所述的催化劑為異丁基錫,且催化劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm。

所述的熱穩定劑為磷酸三苯酯,熱穩定劑在乙二醇溶液中的質量分數為150ppm。

所述的遠紅外分散漿料在在乙二醇溶液中的質量分數為0.5%。

所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比值為1:1.25。

利用遠紅外分散漿料石墨烯本身優異的吸附性能,對催化劑,防醚劑和熱穩定劑進行吸附,使遠紅外分散漿料表面以及石墨烯層間固定催化劑,防醚劑和熱穩定劑,然后利用吸附過程中的動力學和熱力學平衡過程,在聚酯聚合過程中緩慢釋放,保證在聚酯酯化和縮聚過程中催化劑,防醚劑和熱穩定劑的濃度時刻保持一致,從而利于聚酯的酯化和縮聚過程,避免由于一次性添加催化劑,防醚劑和熱穩定劑等助劑,在打漿以及酯化過程中過渡的消耗助劑而使酯化時間過長,縮聚過程活性過低,尤其是對于一些惰性分子難以縮聚,聚合后分子量過低,不利于后期的紡絲成纖過程;

聚酯聚合過程中先進行打漿工藝,利用乙二醇溶液把對苯二甲酸以及添加助劑進行溶解分散,降低固液反應的界面效應,提高后期聚合過程中酯化速率,避免因固液界面過大,導致反應實驗過長,副產物二甘醇增多,而導致產品質量的下降;

酯化打漿尤其是對于高比表面積和高表面活性的遠紅外分散漿料,通過酯化打漿工藝,提高遠紅外分散漿料在體系中分散性,從而避免粉體的團聚,不僅影響后期的紡絲,同時還影響遠紅外分散漿料的添加量和遠紅外發射效果;

所述的酯化反應工藝為把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應溫度為225~245℃,酯化反應壓力為0.20~0.45MPa,酯化反應時間為2.5~3.5h,等理論出水量達到95%時,反應結束后得到酯化物;

同時常規的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導致乙二醇的過渡揮發導致酯化出水不準,酯化工藝難以調控,同時過渡的乙二醇揮發,造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升,產物顏色發黃,因此需添加過多的防醚劑,導致產物質量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發,在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上,保證反應活性,提高反應速率。

所述的常壓酯化反應為將酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應溫度為245~255℃,反應時間為1.5~2.0h,酯化反應結束后得到常壓酯化物。

常壓酯化是聚酯酯化物進一步酯化,形成低聚物的過程,通過常壓酯化過程,使一、二聚體的對苯二甲酸雙羥乙酯進一步酯化,形成三、四等多聚體結構,即保證了縮聚過程中可利用的酯化結構進行酯交換,同時還保證了縮聚過程中先期具有較低的粘度,利于低分子的擴散和脫除,從而利于后期的進一步縮合過程,尤其是酯交換反應過程。

所述的縮聚反應為將常壓酯化物通過聚合管道導入到縮聚反應釜中,通過低溫低真空,高溫高真空條件進行終縮聚反應,利用聚酯酯化物端羥基反應活性進行酯交換反應制備得到所需的遠紅外保健聚酯切片;

所述的低溫低真空過程反應溫度為250~265℃,反應真空度為100~500Pa,反應時間為0.5~1.5h。

所述的高溫高真空反應溫度為265~285℃,反應真空度控制為10~60Pa,反應時間為1.0~3.5h。

縮聚反應是聚酯熔體分子量進一步提升的過程,利用酯化的酯交換反應,使聚酯分子量進一步提升;通過打漿工藝使遠紅外分散漿料均勻分散,同時釋放的催化劑,防醚劑和熱穩定劑利于后期的縮聚過程。

采用分布縮聚工藝,利用在較低溫度下的低真空使分子量一步酯交換,從而逐步提高聚酯的分子量,然后再進行高溫高真空縮聚反應,在較低的粘度條件下進行真空酯交換,去除小分子,然后高溫條件下逐步提高真空度,使分子鏈進一步提升,實現聚酯鏈段的增長過程。

所述的遠紅外保健聚酯纖維的制備是采用熔體直紡工藝,以遠紅外保健聚酯切片為在線添加組份,以高粘度聚酯切片為主熔體組份,再以熔融紡絲的方法,經環吹風冷卻,上油,第一次牽伸,第二次牽伸,卷繞成形得到遠紅外保健聚酯纖維;

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為1.75~1.90dL/g。

所述的遠紅外保健聚酯切片在遠紅外保健聚酯纖維中的質量分數為10%。

所述的環吹風冷卻溫度為65~75℃,第一牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數為1.8~2.0倍,第二次牽伸溫度為135~145℃,牽伸倍數為3.0~3.5倍。

實施例2

一種遠紅外保健經編花邊面料,其在8~15微米的遠紅外發射率為85%,24小時負氧離子濃度為2500個/立方厘米。

一種遠紅外保健經編花邊面料的加工方法,其具體步驟為:

采用原位聚合的方法,以遠紅外分散漿料為改性助劑,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,通過酯化打漿制備得到酯化打漿液,再由酯化打漿液經酯化反應制備得到酯化物,將酯化物經常壓酯化反應制備得到酯化常壓酯化物,常壓酯化物經縮聚反應制備得到遠紅外保健聚酯切片,然后通過熔體直紡在線添加工藝制備得到遠紅外保健聚酯纖維,以遠紅外保健聚酯纖維為原料通過經編花邊工藝制備得到所需的遠紅外保健經編花邊面料。

所述的遠紅外分散漿料的制備方法是把具有遠紅外發射功能的石墨粉加入溫度為-65~-55℃的液態二氧化碳溶液中,待石墨完全沉淀后,去除上層漂浮物,然后采用低溫超聲的方法,對石墨烯二氧化碳混合溶液進行超聲處理制備得到石墨粉漿液,超聲溫度為-60~-50℃,超聲時間為45~60min,然后把采用噴射粉碎的方法,把石墨粉漿液以噴射粉碎的方式,進行粉碎,二氧化碳揮發后收集得到石墨烯粉末,然后再在85~105℃,然后在氮氣氣氛中,把得到的石墨烯粉體加入苯甲酸苯酯溶液中,并采用高速分散的方法,制備得到石墨烯漿料即為所需的遠紅外分散漿料。

所述的石墨粉的平均粒徑為10~20微米,所述的石墨烯在苯甲酸苯酯溶液中的質量分數為15%;所述的高速分散速度為7000rpm,高速分散時間為1.5~2.5h;

所述的石墨粉在液態二氧化碳中的質量分數為28%。

所述的噴射過程總噴射壓力為20~60MPa,噴射噴嘴直徑為0.1~0.12mm。

所述的噴射射流速度為400m/min~600m/min,噴射接收部位的溫度設置為65~60℃;噴射噴嘴與接收部位的距離為150~300mm。

所述的酯化打漿反應為把防醚劑,催化劑和熱穩定劑溶解在乙二醇溶液中,然后在85~90℃條件下混合均勻后,然后再加入遠紅外分散漿料,在100~120℃條件下,吸附反應60~90min,利用遠紅外分散漿料石墨烯本身的高比表面積和高吸附活性,對乙二醇溶液中的防醚劑,催化劑和熱穩定劑進行吸附,從而在遠紅外分散漿料中固定所需的助劑,然后再加入對苯二甲酸原料,在10~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液。

所述的防醚劑為醋酸鈉,防醚劑在乙二醇溶液中的質量分數為400ppm。

所述的催化劑為異丁基錫,且催化劑在乙二醇溶液中的質量分數為400ppm。

所述的熱穩定劑為磷酸三苯酯,熱穩定劑在乙二醇溶液中的質量分數為400ppm。

所述的遠紅外分散漿料在在乙二醇溶液中的質量分數為1.5%。

所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比值為1:1.35。

所述的酯化反應工藝為把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應溫度為225~245℃,酯化反應壓力為0.20~0.45MPa,酯化反應時間為2.5~3.5h,等理論出水量達到95%時,反應結束后得到酯化物;

所述的常壓酯化反應為將酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應溫度為245~255℃,反應時間為1.5~2.0h,酯化反應結束后得到常壓酯化物。

所述的縮聚反應為將常壓酯化物通過聚合管道導入到縮聚反應釜中,通過低溫低真空,高溫高真空條件進行終縮聚反應,利用聚酯酯化物端羥基反應活性進行酯交換反應制備得到所需的遠紅外保健聚酯切片;

所述的低溫低真空過程反應溫度為250~265℃,反應真空度為100~500Pa,反應時間為0.5~1.5h。

所述的高溫高真空反應溫度為265~285℃,反應真空度控制為10~60Pa,反應時間為1.0~3.5h。

所述的遠紅外保健聚酯纖維的制備是采用熔體直紡工藝,以遠紅外保健聚酯切片為在線添加組份,以高粘度聚酯切片為主熔體組份,再以熔融紡絲的方法,經環吹風冷卻,上油,第一次牽伸,第二次牽伸,卷繞成形得到遠紅外保健聚酯纖維;

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為1.75~1.90dL/g。

所述的遠紅外保健聚酯切片在遠紅外保健聚酯纖維中的質量分數為20%。

所述的環吹風冷卻溫度為65~75℃,第一牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數為1.8~2.0倍,第二次牽伸溫度為135~145℃,牽伸倍數為3.0~3.5倍。

實施例3

一種遠紅外保健經編花邊面料,其在8~15微米的遠紅外發射率為90%,24小時負氧離子濃度為3500個/立方厘米。

一種遠紅外保健經編花邊面料的加工方法,其具體步驟為:

采用原位聚合的方法,以遠紅外分散漿料為改性助劑,以對苯二甲酸,乙二醇為原料,通過酯化打漿制備得到酯化打漿液,再由酯化打漿液經酯化反應制備得到酯化物,將酯化物經常壓酯化反應制備得到酯化常壓酯化物,常壓酯化物經縮聚反應制備得到遠紅外保健聚酯切片,然后通過熔體直紡在線添加工藝制備得到遠紅外保健聚酯纖維,以遠紅外保健聚酯纖維為原料通過經編花邊工藝制備得到所需的遠紅外保健經編花邊面料。

所述的遠紅外分散漿料的制備方法是把具有遠紅外發射功能的石墨粉加入溫度為-65~-55℃的液態二氧化碳溶液中,待石墨完全沉淀后,去除上層漂浮物,然后采用低溫超聲的方法,對石墨烯二氧化碳混合溶液進行超聲處理制備得到石墨粉漿液,超聲溫度為-60~-50℃,超聲時間為45~60min,然后把采用噴射粉碎的方法,把石墨粉漿液以噴射粉碎的方式,進行粉碎,二氧化碳揮發后收集得到石墨烯粉末,然后再在85~105℃,然后在氮氣氣氛中,把得到的石墨烯粉體加入苯甲酸苯酯溶液中,并采用高速分散的方法,制備得到石墨烯漿料即為所需的遠紅外分散漿料。

所述的石墨粉的平均粒徑為10~20微米,所述的石墨烯在苯甲酸苯酯溶液中的質量分數為20%;所述的高速分散速度為6000~8000rpm,高速分散時間為1.5~2.5h;

所述的石墨粉在液態二氧化碳中的質量分數為35%。

所述的噴射過程總噴射壓力為20~60MPa,噴射噴嘴直徑為0.1~0.12mm。

所述的噴射射流速度為400m/min~600m/min,噴射接收部位的溫度設置為65~60℃;噴射噴嘴與接收部位的距離為150~300mm。

所述的酯化打漿反應為把防醚劑,催化劑和熱穩定劑溶解在乙二醇溶液中,然后在85~90℃條件下混合均勻后,然后再加入遠紅外分散漿料,在100~120℃條件下,吸附反應60~90min,利用遠紅外分散漿料石墨烯本身的高比表面積和高吸附活性,對乙二醇溶液中的防醚劑,催化劑和熱穩定劑進行吸附,從而在遠紅外分散漿料中固定所需的助劑,然后再加入對苯二甲酸原料,在10~95℃條件下進行打漿45~60min得到酯化打漿液。

所述的防醚劑為醋酸鈉,防醚劑在乙二醇溶液中的質量分數為600ppm。

所述的催化劑為異丁基錫,且催化劑在乙二醇溶液中的質量分數為600ppm。

所述的熱穩定劑為磷酸三苯酯,熱穩定劑在乙二醇溶液中的質量分數為600ppm。

所述的遠紅外分散漿料在在乙二醇溶液中的質量分數為2.5%。

所述的對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比值為1:1.55。

所述的酯化反應工藝為把酯化打漿液通過聚合管道導入到酯化釜中,在氮氣氣氛中,酯化反應溫度為225~245℃,酯化反應壓力為0.20~0.45MPa,酯化反應時間為2.5~3.5h,等理論出水量達到95%時,反應結束后得到酯化物;

同時常規的酯化工藝采用常壓酯化,不僅需要高含量的乙二醇,導致乙二醇的過渡揮發導致酯化出水不準,酯化工藝難以調控,同時過渡的乙二醇揮發,造成大量的能源浪費,同時在酯化過程中過渡的乙二醇導致二甘醇含量提升,產物顏色發黃,因此需添加過多的防醚劑,導致產物質量降低;而采用加壓酯化工藝,提高乙二醇的飽和蒸氣壓,降低乙二醇的過渡揮發,在提高對苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎上,保證反應活性,提高反應速率。

所述的常壓酯化反應為將酯化物通過聚合管道導入到縮聚釜中,在常壓條件下,以氮氣為保護氣體,在反應溫度為245~255℃,反應時間為1.5~2.0h,酯化反應結束后得到常壓酯化物。

所述的縮聚反應為將常壓酯化物通過聚合管道導入到縮聚反應釜中,通過低溫低真空,高溫高真空條件進行終縮聚反應,利用聚酯酯化物端羥基反應活性進行酯交換反應制備得到所需的遠紅外保健聚酯切片;

所述的低溫低真空過程反應溫度為250~265℃,反應真空度為100~500Pa,反應時間為0.5~1.5h。

所述的高溫高真空反應溫度為265~285℃,反應真空度控制為10~60Pa,反應時間為1.0~3.5h。

所述的高粘度聚酯切片的特性粘度為1.75~1.90dL/g。

所述的遠紅外保健聚酯切片在遠紅外保健聚酯纖維中的質量分數為30%。

所述的環吹風冷卻溫度為65~75℃,第一牽伸溫度為160~180℃,牽伸倍數為1.8~2.0倍,第二次牽伸溫度為135~145℃,牽伸倍數為3.0~3.5倍。

以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員,在不脫離本發明構思的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍內。

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