一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置及其使用方法與流程

本發明屬納米靜電紡絲和紡織機械技術領域，特別是涉及一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置及其使用方法。

背景技術：

當將聚合物纖維直徑從微米尺度降至亞微米尺度或納米尺度時，就會出現一系列驚奇的特性。如非常大的體積比表面積，納米纖維的體積比表面積基本是微米纖維的1000倍；可以靈活地進行表面功能化；與其他已知材料形式相比所表現出優越的效應和機械性能，如表面與界面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和量子隧道效應及剛度、抗張強度等。這些杰出的性能使得納米纖維成為許多重要應用的首選材料，在高效過濾、生物醫用、智能傳感等領域極具發展潛力。綜合考慮操作可行性、穩定可控性(包括纖維直徑及其分布)、加工材料范圍、加工耗時等，靜電紡絲加工技術就成為目前唯一一種可以制造連續的聚合物納米纖維的方法。隨著納米材料科學的興起和快速發展，利用靜電紡絲方法制備納米纖維成為工程材料科學界的研究熱點。

傳統的單針頭靜電紡絲裝置較為簡單，主要由高壓電源系統、供液系統和收集系統三部分組成。供液系統包括微量注射泵、醫用針管及平口金屬針頭，高聚物溶液流量由微量注射泵控制，高壓電源的正極與平口金屬針頭連接，收集系統是金屬平板并接地。高壓電源電壓逐漸增大，金屬針頭的液滴逐漸形成泰勒錐，當高壓電源電壓進一步增大，電場力會克服高聚物溶液的表面張力、黏滯力等作用形成微小的直線射流而后會出現鞭動現象到達接地金屬收集板，在這個過程中，溶劑揮發，高聚物固化形成納米纖維沉積在金屬收集板上。

利用傳統的靜電紡絲方法制備的納米纖維是以雜亂無章的纖維氈形式沉積在金屬收集板上，這種無取向的納米纖維氈極大地限制了納米纖維在組織工程支架、細胞誘導生長方面的應用。另外，傳統的靜電紡絲裝置得到的納米纖維產量很低，很難滿足納米纖維在大量應用時的需求，單針頭靜電紡絲裝置還存在針頭容易堵塞的問題，這會嚴重影響到納米纖維紡絲過程的順利進行。

當前靜電紡絲納米纖維批量化制備裝置國內外也有一些報道。中國專利200710036447.4公開了一種噴氣式靜電紡絲裝置，該裝置通過在液槽底部通入氣體在高聚物自由液面形成氣泡，氣泡在電場力作用下形成泰勒錐和多射流以提高納米纖維產量，但在機理上氣泡形成泰勒錐破裂的同時有許多形狀大小不一的氣泡碎片被電場力拉伸，造成纖維的直徑分布較寬。而且較大的高聚物自由液面溶劑極易揮發，紡絲方向受限；中國專利201310032194.9公開了一種傘狀靜電紡絲噴頭及靜電紡絲方法，這種方法可以實現納米纖維的批量化制備，但傘狀噴頭的大量待紡溶液的自由表面與大氣環境接觸，溶劑極易揮發，從而會嚴重影響到紡絲的穩定性及最終納米纖維的品質，并且紡絲方向受限；中國專利201510278266.7公開了一種噴氣輔助多針頭靜電紡絲裝置，該裝置可以提高單位時間內納米纖維的產量，紡絲方向不受限，但是存在針頭易堵塞的缺點，同時，針頭的排列方式要考慮到施加高壓靜電后電場之間的相互影響，所以多針頭靜電紡絲裝置的設計較為繁瑣和復雜，難以實現批量化生產纖維直徑分布窄的納米纖維產品。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題是提供一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置及其使用方法，通過在圓柱座上端螺旋溝槽噴頭，解決目前靜電紡絲過程中相對自由液面過大，自由液面中待紡溶液多，長時間紡絲過程中待紡溶液溶劑揮發濃度波動，單位時間單位面積的納米纖維產量低及最終納米纖維產品結構無取向的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：提供一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置，包括供液系統、螺旋溝槽噴絲系統和納米纖維收集系統，其中所述供液系統包括氣瓶、紡絲液貯液瓶、油浴槽和導液管，所述紡絲液貯液瓶設置在的油浴槽內，所述導液管穿過旋轉軸、一端設置在紡絲液貯液瓶底部、另一端設置在螺旋溝槽噴頭頂部，所述紡絲液貯液瓶與導液管到螺旋溝槽噴頭頂部形成連通器結構，所述紡絲液貯液瓶通過氣管與氣瓶連接，所述氣管上、靠近氣瓶處依次設有總閥和減壓閥，所述螺旋溝槽噴絲系統包括電機、傳動皮帶、旋轉軸、螺旋溝槽噴頭和圓柱座，所述圓柱座設置在紡絲液貯液瓶上，所述旋轉軸下端設置在圓柱座上、上端設有螺旋溝槽噴頭，所述旋轉軸通過皮帶與電機連接，通過電機帶動旋轉軸旋轉，所述螺旋溝槽形噴頭通過金屬導線與高壓發生器連接，所述納米纖維收集裝置包括電機a和金屬滾筒，所述金屬滾筒設置在螺旋溝槽噴頭上端、與螺旋溝槽噴頭對應，所述金屬滾筒側面與地線連接，所述金屬滾筒與電機a連接，用于驅動金屬滾筒轉動。

本發明的進一步技術特征是，所述紡絲液貯液瓶、導液管、圓柱座、油浴槽材質均為聚四氟乙烯材料。

本發明的又進一步技術特征是，所述油浴槽內裝有硅油。

本發明的再進一步技術特征是，所述紡絲貯液瓶內部設有豎直板，所述豎直板與紡絲貯液瓶側壁之間設有活塞，所述活塞上端與氣管連接。

本發明的再進一步技術特征是，所述導液管直徑為2mm-10mm、長度為500mm-1200mm，所述導液管中間設有開關，用于控制高聚物溶液由貯液瓶向刷液槽自由流動。

本發明的再進一步技術特征是，所述圓柱座軸向中空、直徑為50mm-300mm，且軸向中空部分直徑為20mm-50mm、高度為150mm-300mm。

本發明的再進一步技術特征是，所述螺旋溝槽形噴頭為圓臺形、從頂部至底部螺旋包覆有縱截面為三角形的螺旋窄邊，所述圓臺高度為20mm-80mm，所述螺旋螺距為5mm-20mm、圈數為4-16圈。

本發明的再進一步技術特征是，所述螺旋溝槽形噴頭通過金屬導線與高壓發生器正極相連，且高壓發生器的電壓調節范圍為0-120kv。

本發明的更進一步技術特征是，所述金屬滾筒材質為鐵質材料、直徑為300mm-600mm、長度為400mm-900mm，且金屬滾筒由電機a帶動旋轉，旋轉速度為30r/min-200r/min，所述金屬滾筒豎直中心軸與螺旋溝槽形噴頭的距離為200mm-500mm。

一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置的使用方法，其中包括以下步驟：

(a)用導液管從紡絲液貯液瓶底部連接螺旋溝槽形噴頭，關閉導液管中間開關，然后在紡絲液貯液瓶中裝入適量的高聚物溶液；

(b)打開導液管中間開關，打開總閥，微調氣壓閥使得高聚物溶液經過導液管緩慢注入螺旋溝槽形噴頭內；

(c)調節減壓閥控制氣體流速，使得高聚物溶液在紡絲過程中保持以一定量充滿螺旋溝槽形噴頭的溝槽內；

(d)打開連接金屬滾筒電機a的開關，保證金屬滾筒以一定速度旋轉；

(e)打開連接螺旋溝槽形噴頭的旋轉軸的電機，保證螺旋溝槽形噴頭以一定轉速旋轉；

(f)將高壓發生器的正極與螺旋溝槽形噴頭連接，打開高壓發生器電源，緩慢增加電壓，當電壓到達一定數值后，在螺旋溝槽噴頭邊緣上出現多根射流，射流在飛向金屬滾筒的過程中，溶劑揮發，高聚物被拉伸固化，形成納米纖維沉積收集在金屬滾筒上。

有益效果

本發明的有益效果在于：

1、采用氣壓連通器結構將供液系統與螺旋溝槽噴頭頂部連接，可以實現高聚物溶液對噴頭的自動供給和控制，簡單易行、操作方便；

2、螺旋溝槽形結構避免了一般無針式噴頭因自由液面大而在靜電紡絲過程中出現的待紡溶液溶劑容易揮發的問題，提高了溶液的使用效率；

3、螺旋溝槽形噴絲結構可沿著螺旋溝槽邊緣形成多根射流，大幅度提高了單位時間單位面積內納米纖維的產量，多溝槽噴絲在現有技術基礎上又進一步提高了單位面積單位時間的產量，實現了納米纖維的可控連續化制備；

4、另旋轉產生的離心力和靜電力耦合作用也降低了自由液面靜電紡絲所需的高電壓，通過噴頭旋轉轉速調整亦可調整納米纖維的沉積半徑；

5、紡絲液溫度對靜電紡絲過程有重要影響，設計了油浴紡絲液裝置有利于進一步加強對紡絲過程的控制。

附圖說明

圖1為本發明結構示意圖。

圖2為本發明螺旋溝槽形噴頭結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

如圖1和圖2所示，一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置，包括供液系統、螺旋溝槽噴絲系統和納米纖維收集系統，其中所述供液系統包括氣瓶3、紡絲液貯液瓶7、油浴槽9和導液管10，所述紡絲液貯液瓶7設置在的油浴槽9內，所述導液管10穿過旋轉軸18、一端設置在紡絲液貯液瓶7底部、另一端設置在螺旋溝槽噴頭12頂部，所述紡絲液貯液瓶7與導液管10到螺旋溝槽噴頭12頂部形成連通器結構，所述紡絲液貯液瓶7通過氣管21與氣瓶3連接，所述氣管25上、靠近氣瓶3處依次設有總閥2和減壓閥1，所述螺旋溝槽噴絲系統包括電機20、傳動皮帶19、旋轉軸18、螺旋溝槽噴頭12和圓柱座21，所述圓柱座21設置在紡絲液貯液瓶7上，所述旋轉軸8下端設置在圓柱座21上、上端設有螺旋溝槽噴頭12，所述旋轉軸18通過皮帶19與電機20連接，通過電機20帶動旋轉軸18旋轉，所述螺旋溝槽形噴頭12通過金屬導線與高壓發生器11連接，所述納米纖維收集裝置包括電機a13和金屬滾筒15，所述金屬滾筒15設置在螺旋溝槽噴頭12上端、與螺旋溝槽噴頭12對應，所述金屬滾筒15側面與地線16連接，所述金屬滾筒15與電機a13連接，用于驅動金屬滾筒15轉動。

所述紡絲液貯液瓶7、導液管10、圓柱座22、油浴槽9材質均為聚四氟乙烯材料。

所述油浴槽9內裝有硅油5，然后由熱臺加熱至所需溫度。

所述紡絲貯液瓶7內部設有豎直板，所述豎直板與紡絲貯液瓶側壁之間設有活塞4，所述活塞4上端與氣管21連接。

所述導液管10直徑為2mm-10mm、長度為500mm-1200mm，所述導液管10中間設有開關8，用于控制高聚物溶液由貯液瓶向刷液槽自由流動。

所述圓柱座22軸向中空、直徑為50mm-300mm，且軸向中空部分直徑為20mm-50mm、高度為150mm-300mm。

如圖2所示，所述螺旋溝槽形噴頭12為圓臺形、從頂部至底部螺旋包覆有縱截面為三角形的螺旋窄邊，所述圓臺高度為20mm-80mm，所述螺旋螺距為5mm-20mm、圈數為4-16圈，所述螺旋溝槽形噴頭12轉速可由電機20無級變速，調速范圍為0r/min-1000r/min，所述螺旋溝槽形噴頭12通過金屬導線與高壓發生器11正極相連，且高壓發生器11的電壓調節范圍為0-120kv。

所述金屬滾筒14材質為鐵質材料、直徑為300mm-600mm、長度為400mm-900mm，且金屬滾筒14由電機a13帶動旋轉，旋轉速度為30r/min-200r/min，所述金屬滾筒14豎直中心軸與螺旋溝槽形噴頭12的距離為200mm-500mm。

一種螺旋溝槽形靜電紡絲裝置的使用方法，其中包括以下步驟：

1、在紡絲液貯液瓶7中加入高聚物溶液6，用導液管10連接好貯液瓶7與螺旋溝槽形噴頭12；

2、在油浴槽9中加入硅油5，并用熱臺加熱至設置的溫度。

3、打開導液管10中間開關8,打開氣瓶3的總閥2，調節減壓閥1推動活塞4使得高聚物溶液6經過導液管10緩慢流入螺旋溝槽形噴頭12內，使得高聚物溶液6以一定量存在于螺旋溝槽形噴頭12中；

4、將金屬滾筒14與地線16連接，打開連接金屬滾筒14的電機13，保證金屬滾筒14以一定速度旋轉，調節金屬滾筒14與螺旋溝槽形噴頭12的相對高度；

5、打開電機20通過皮帶19驅動絕緣旋轉軸18帶動螺旋溝槽形噴頭一定轉速旋轉，調節至一定轉速；

6、將高壓發生器11的正極通過金屬導線與螺旋溝槽形噴頭12相連，打開高壓發生器11的電源,緩慢增加電壓，當電壓超過一定數值后，在螺旋溝槽形噴頭12邊緣就會出現多股射流17，射流17在飛向金屬滾筒14的過程中，射流17被拉伸，溶劑揮發，高聚物固化，形成納米纖維15沉積在金屬滾筒14上。

實施例1

下面采用聚丙烯腈(PAN)與N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制備納米纖維。配制PAN高聚物溶液的質量分數為12％。將配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入在紡絲液貯液瓶7中，用導液管10連接好紡絲液貯液瓶7與螺旋溝槽形噴頭12。在油浴槽9中加入硅油5，并用熱臺加熱至設置的溫度30℃。打開導液管10中間開關8,打開氣瓶3的總閥2，調節減壓閥1推動活塞4使得高聚物溶液6經過導液管10緩慢流入螺旋溝槽形噴頭12內，使得高聚物溶液6以一定量存在于螺旋溝槽形噴頭12中。將金屬滾筒14與地線16連接，打開連接金屬滾筒14的電機13，保證金屬滾筒14以45r/min的速度旋轉，調節金屬滾筒14與螺旋溝槽形噴頭12的相對高度為300mm。打開電機20通過皮帶19驅動絕緣旋轉軸18帶動螺旋溝槽形噴頭一定轉速旋轉，調節螺旋溝槽形噴頭以10r/min的速度旋轉，溶液剛好距離在螺旋槽的邊緣。打開高壓發生器11的電源,緩慢增加電壓，當電壓超過一定數值后，在螺旋溝槽形噴頭12邊緣就會出現多股射流17，射流17在飛向金屬滾筒14的過程中，射流17被拉伸，溶劑揮發，高聚物固化，形成納米纖維15沉積在金屬滾筒14上。

實施例2

下面采用聚丙烯腈(PAN)與N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制備納米纖維。配制PAN高聚物溶液的質量分數為10％。將配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入在紡絲液貯液瓶7中，用導液管10連接好紡絲液貯液瓶7與螺旋溝槽形噴頭12。在油浴槽9中加入硅油5，并用熱臺加熱至設置的溫度40℃。打開導液管10中間開關8,打開氣瓶3的總閥2，調節減壓閥1推動活塞4使得高聚物溶液6經過導液管10緩慢流入螺旋溝槽形噴頭12內，使得高聚物溶液6以一定量存在于螺旋溝槽形噴頭12中。將金屬滾筒14與地線16連接，打開連接金屬滾筒14的電機13，保證金屬滾筒14以50r/min的速度旋轉，調節金屬滾筒14與螺旋溝槽形噴頭12的相對高度為200mm。打開電機20通過皮帶19驅動絕緣旋轉軸18帶動螺旋溝槽形噴頭一定轉速旋轉，調節螺旋溝槽形噴頭以10r/min的速度旋轉，溶液剛好距離在螺旋槽的邊緣。打開高壓發生器11的電源,緩慢增加電壓，當電壓超過一定數值后，在螺旋溝槽形噴頭12邊緣就會出現多股射流17，射流17在飛向金屬滾筒14的過程中，射流17被拉伸，溶劑揮發，高聚物固化，形成納米纖維15沉積在金屬滾筒14上。

實施例3

下面采用聚丙烯腈(PAN)與N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制備納米纖維。配制PAN高聚物溶液的質量分數為12％。將配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入在紡絲液貯液瓶7中，用導液管10連接好紡絲液貯液瓶7與螺旋溝槽形噴頭12。在油浴槽9中加入硅油5，并用熱臺加熱至設置的溫度30℃。打開導液管10中間開關8,打開氣瓶3的總閥2，調節減壓閥1推動活塞4使得高聚物溶液6經過導液管10緩慢流入螺旋溝槽形噴頭12內，使得高聚物溶液6以一定量存在于螺旋溝槽形噴頭12中。將金屬滾筒14與地線16連接，打開連接金屬滾筒14的電機13，保證金屬滾筒14以45r/min的速度旋轉，調節金屬滾筒14與螺旋溝槽形噴頭12的相對高度為200mm。打開電機20通過皮帶19驅動絕緣旋轉軸18帶動螺旋溝槽形噴頭一定轉速旋轉，調節螺旋溝槽形噴頭以15r/min的速度旋轉，溶液剛好距離在螺旋槽的邊緣。打開高壓發生器11的電源,緩慢增加電壓，當電壓超過一定數值后，在螺旋溝槽形噴頭12邊緣就會出現多股射流17，射流17在飛向金屬滾筒14的過程中，射流17被拉伸，溶劑揮發，高聚物固化，形成納米纖維15沉積在金屬滾筒14上。

實施例4

下面采用聚丙烯腈(PAN)與N-N二甲基甲酰胺(DMF)所配制的高聚物溶液制備納米纖維。配制PAN高聚物溶液的質量分數為12％。將配置好的PAN/DMF高聚物溶液注入在紡絲液貯液瓶7中，用導液管10連接好紡絲液貯液瓶7與螺旋溝槽形噴頭12。在油浴槽9中加入硅油5，并用熱臺加熱至設置的溫度40℃。打開導液管10中間開關8,打開氣瓶3的總閥2，調節減壓閥1推動活塞4使得高聚物溶液6經過導液管10緩慢流入螺旋溝槽形噴頭12內，使得高聚物溶液6以一定量存在于螺旋溝槽形噴頭12中。將金屬滾筒14與地線16連接，打開連接金屬滾筒14的電機13，保證金屬滾筒14以45r/min的速度旋轉，調節金屬滾筒14與螺旋溝槽形噴頭12的相對高度為300mm。打開電機20通過皮帶19驅動絕緣旋轉軸18帶動螺旋溝槽形噴頭一定轉速旋轉，調節螺旋溝槽形噴頭以20r/min的速度旋轉，溶液剛好距離在螺旋槽的邊緣。打開高壓發生器11的電源,緩慢增加電壓，當電壓超過一定數值后，在螺旋溝槽形噴頭12邊緣就會出現多股射流17，射流17在飛向金屬滾筒14的過程中，射流17被拉伸，溶劑揮發，高聚物固化，形成納米纖維15沉積在金屬滾筒14上。