一種石墨烯聚合物纖維及其制備方法與流程

本發明涉及纖維加工領域，具體而言，涉及一種石墨烯聚合物纖維及其制備方法。

背景技術：

導電纖維通常是指在標準狀態下(20℃、65％相對濕度)電阻率小于10⁷ω·cm的纖維，此纖維具有良好的導電性和耐久性，特別是在低濕度下廣泛應用于工業和民用領域。導電纖維的抗靜電機理是使纖維之間產生電暈放電，當靜電壓達到一定值后，即產生無火花的電暈放電使靜電消除。目前，抗靜電織物多采用復合紡絲技術將導電物質加入到纖維中，使纖維兼具優良的加工性能和導電性能。

石墨烯是由厚度為單個碳原子組成的二維片層材料。特殊的片層結構，使的石墨烯具有優異的導電、導熱、抗菌抑菌以及機械性能等。石墨烯的電阻率極低，電子遷移速度快，因此用于制作新一代導電性能優異的電子元件。同時，石墨烯特殊的片層結構可以有效的破壞細菌細胞壁，使細菌的rna外泄，從而使細菌失活，起到抗菌抑菌的作用。石墨烯優異的特性，使其在紡織領域有了較為廣闊的應用，將少量的石墨烯加入到纖維中，就可以起到良好的導電、導熱、抗菌、促進血液微循環、遠紅外保健等功能，極大地促進了紡織產業的發展。

專利cn105525381a公開了一種石墨烯復合聚酯纖維，所述聚酯纖維中含有石墨烯；所述石墨烯是通過碳納米結構復合物的形式引入；所述碳納米結構復合物中包括石墨烯，以及sp3雜化結構的碳。本發明專利提供的含有石墨烯復合纖維的制備方法無需對碳納米結構的復合物進行改性，降低成本，簡化了工藝流程，實現了碳納米結構與聚酯復合工藝與常規聚酯母粒和紡絲工藝的無縫對接。

專利cn105002595a公開了一種含部分還原石墨烯的高分子復合功能纖維及其制備方法。本發明纖維包括a組分、b組分，以部分外漏型、并列型或皮芯型相結合，且每個纖維外表面積的20～100％b組分。該方法是將0.1～1wt％部分還原石墨烯的聚酯和含4～20wt％的含部分還原石墨和tio2的納米復合填料的聚酯結晶、干燥后進行熔融復合紡絲，然后在80～160℃下牽伸、松弛熱定型即可。本發明所得纖維可以在較高紡絲速度下生產，生產效率高；具有較低單絲纖度、較高強度和較低電阻率，滿足抗靜電要求；同時具有抗菌和阻燃性能，因而具有良好的應用前景。

專利cn105603568a公開了一種改性中空棉及其制備方法。本發明通過物理方法實現了石墨烯顆粒在滌綸基材中的均勻分散，將石墨烯引入到中空棉中，尤其是將生物質石墨烯引入到中空棉中，使得改性后的中空棉具有低溫遠紅外功能，其遠紅外法向發射率在0.85以上；抗菌性能大于90％以上，且保溫性能和透氣性均表現優異，生物質石墨烯含量1.4％時保溫率與白鴨絨相當，在90％左右，但是透氣率在240mm/s左右，遠高于鴨絨。

專利cn106367836a公開了一種中空生物質石墨烯聚酯纖維的制造方法，所述生物質石墨烯聚酯纖維，以生物質石墨烯母粒和聚酯切片經干燥，采用異形噴絲板經紡絲、牽伸而制備的截面為中空型的石墨烯聚酯纖維。由此纖維紡制的面料具有吸附異味、遠紅外、抗菌抑菌、防靜電以及中空纖維的保暖、蓬松的功能。所制備的纖維經測試，纖維異形度>8％，抑菌率>92％，比電阻<6×10⁷ω·cm。

專利cn104164707a公開了石墨烯導電聚酯纖維及其制備方法，本發明的目的提供了一種導電性好、抗靜電持久的石墨烯導電聚酯纖維及其制備方法；石墨烯微粒尺寸小于1μm，分散性較好，按照1～5:1～5:1的質量比將石墨烯、碳納米管、表面活性劑攪拌、混合、分散得到導電粒子；將導電粒子加入到聚酯粉料中，采用雙螺桿造粒工藝制取石墨烯超導母粒；紡絲技術步驟采用雙組份復合紡絲技術或者單組分共混紡絲技術制得石墨烯導電聚酯纖維；本發明具有生產工藝流程簡單，能耗低、用工少，適合大批量生產等特點。

專利cn10297844a公開了一種導電聚酯纖維的制造方法，該方法是在聚酯中添加包括ato導電粉，超導電炭黑，氧化鋅晶須，鈦酸鉀晶須等導電材料，制成導電聚酯；將導電聚酯為皮層與其它聚酯經復合紡絲技術制成導電纖維，使纖維的皮層部分含有導電物質，這樣使纖維在具有導電特性的同時，又兼有合成纖維優異物理和加工性能，獲得既能大幅度降低聚酯纖維的電阻率還能提高纖維的斷裂強度。

專利cn103194891a公開了一種銀系抗菌抗靜電纖維的生產方法、銀系抗菌抗靜電纖維及其制備的服裝，將金屬銀沉積在纖維上，制備了兼具抗菌和抗靜電效果的纖維。

目前還沒有專利報道采用雙組份復合紡絲技術和后整理水溶處理技術相結合的方法來制備高異形度導電石墨烯纖維。

有鑒于此，特提出本發明。

技術實現要素：

本發明的第一目的在于提供一種石墨烯聚合物纖維的制備方法，采用雙組份復合紡絲技術和后整理水溶處理技術相結合的方法來制備高異形度導電石墨烯纖維，制得的石墨烯聚合物纖維綜合性能優良。

本發明的第二目的在于提供一種所述的制備方法制得的石墨烯聚合物纖維，具有異形度高、導電性強、抗菌抑菌、吸濕排汗等特點，由此纖維制備的織物實現了單根纖維的多功能復合，極大增加了產品附加值。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

一種石墨烯聚合物纖維的制備方法，包括以下步驟：

(a)以石墨烯材料和聚合物樹脂的混合物作為芯層，水溶性聚酯切片作為皮層，紡制得到雙組份復合纖維；

(b)所述雙組份復合纖維去除表層的水溶性聚酯，即得。

本發明提供的石墨烯聚合物纖維的制備方法，石墨烯材料和樹脂作為芯層，水溶性聚酯切片作為皮層，紡制，再經過水溶處理技術去除皮層，制備高異形度導電石墨烯纖維，方法簡便易行，制備出來的纖維，具有異形度高，增強了纖維對汗液的虹吸效應，采用此纖維制備的織物手感柔軟、舒適干爽；導電性強；抗菌抑菌；吸濕排汗等特點。由此纖維制備的織物實現了單根纖維的多功能復合，極大增加了產品附加值。

優選地，步驟(a)中，所述芯層的制備方法為：聚合物樹脂與石墨烯材料制得石墨烯母粒，所述石墨烯母粒和聚合物樹脂混合作為芯層。先將聚合物樹脂與石墨烯材料制得石墨烯母粒，再與聚合物樹脂混合作為芯層紡制，既使得石墨烯易于分散均一，并且易于制備，節約工作量，產品質量更容易控制。

優選地，步驟(a)中，所述石墨烯母粒中，石墨烯材料的質量分數為10％-50％。如在不同的實施例中，石墨烯母粒中石墨烯材料的質量分數可以為10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％等等。

石墨烯材料與聚合物樹脂兩者比例適當，綜合性能才更優良，優選地，所述石墨烯母粒中，石墨烯材料的質量分數為20％-40％，更優選地，所述石墨烯母粒中，石墨烯材料的質量分數為20％-30％。

石墨烯獨特的片層結構與細菌接觸時，可以破壞細菌細胞壁，賦予纖維抗菌抑菌的特性。

本發明中的石墨烯材料包括現有技術中存在的石墨烯種類，進一步地，所述石墨烯材料包括石墨烯、還原氧化石墨烯、氧化石墨烯、生物質石墨烯及其衍生物的一種或多種。

優選地，所述石墨烯材料為生物質石墨烯及其衍生物。

優選地，所述石墨烯材料以粉體形式存在，所述粉體的平均粒徑為30-300nm。如在不同的實施例中，石墨烯粉體的平均粒徑可以為30nm、50nm、80nm、100nm、150nm、180nm、200nm、250nm、280nm、300nm等等。

進一步地，步驟(a)中，所述石墨烯母粒通過以下方法制備：

聚合物樹脂切片與石墨烯粉體分別干燥后，加入偶聯劑，混合，再加入分散劑，混合均勻，造粒即得。

試驗發現，偶聯劑與分散劑之間有一定的競爭效應，先添加偶聯劑再加入分散劑，使得聚合物樹脂切片與石墨烯粉體之間具有很好的相容性，通過該方法制得的石墨烯母粒性能優良。

優選地，所述聚合物樹脂切片干燥為：將所述聚合物樹脂切片在100-120℃，干燥5-15h。在不同的實施例中，可以是在100℃，干燥15h；在100℃，干燥10h；在110℃，干燥10h；在110℃，干燥8h；在120℃，干燥5h；在120℃，干燥8h等等。

優選地，所述石墨烯粉體干燥為：將所述石墨烯粉體在90-110℃，干燥8-15h。在不同的實施例中，可以是在100℃，干燥15h；在100℃，干燥10h；在110℃，干燥8h；在110℃，干燥10h；在90℃，干燥15h；在90℃，干燥10h等等。

優選地，所述干燥均在真空轉鼓干燥箱中進行。該種干燥方式很好的保持產品批量的穩定性和一致性，大幅度提高了干燥制品產量的同時，又使得生產成本全面下降。

優選地，步驟(a)中，所述偶聯劑在所述石墨烯母粒中的含量為0.5wt％-2wt％。

優選地，所述偶聯劑為聚碳酸酯。

進一步地，所述分散劑的添加量為所述偶聯劑重量的2倍。

優選地，所述分散劑為聚乙二醇。

通過添加適量的偶聯劑和分散劑，聚合物樹脂切片與石墨烯粉體之間具有很好的相容性，石墨烯粉體與聚合物樹脂中更容易分散均勻。

為了充分的混合均勻，優選地，所述混合是以轉速為5000-15000r/min，混合10-30min。

捏合機是一種特殊的混合攪拌設備，最常用的是采用兩個σ槳葉，采用并排相切差速型排列，即一個攪拌槳的速度快，一個攪拌槳的速度慢，以便于產生剪切力，不同的槳速使得混煉的物料能夠迅速剪切，從而使物料能夠混合均勻。優選地，所述混合采用捏合機進行。

進一步地，步驟(b)中，所述石墨烯母粒、所述聚合物樹脂和所述水溶性聚酯切片在紡制前還進行干燥。

進一步地，所述干燥為：所述石墨烯母粒和所述聚合物樹脂的干燥是在100-120℃，干燥5-15h；所述水溶性聚酯切片的干燥為由室溫2h升溫至80±2℃，恒溫2h，2h升至110±5℃恒溫6h，2h升至140±5℃恒溫16h，4h降至80℃。

通過將石墨烯母粒、聚合物樹脂以及水溶性聚酯充分的干燥，為紡制的進行提供良好的基礎。

進一步地，步驟(b)中，所述雙組份復合纖維采用雙組份復合熔融紡絲機進行紡制。

進一步地，所述紡制包括熔融、噴絲、上油、卷繞步驟。

進一步地，所述熔融的過程中對物料進行氮氣保護，氮氣通入的速率為50～100ml/min。

進一步地，所述芯層材料的螺桿在三個區的溫度依次為255-275℃、264-284℃、262-282℃，所述皮層的螺桿在三個區的溫度依次為255-265℃、280-285℃、280-285℃。

進一步地，所述噴絲的紡絲箱體溫度為270-280℃，噴絲板擠出，側吹風溫度18±2℃，風速為0.7-0.9m/s，濕度為65％±3％。

所述上油為：油輪轉速為20±2r/min。

所述卷繞為：紡絲速度為2800-3200m/min，后牽伸倍數為1.5-1.8、熱箱溫度在160-200℃條件下加工。

進一步地，步驟(b)中，所述噴絲板為復合皮芯雙組份噴絲板，所述噴絲板的噴孔為非圓形。

優選地，所述噴絲板的噴孔為三葉型、三角型、米字型中的任一種或多種。

優選地，步驟(a)，所述皮層和芯層的體積比為1:0.5-1。在不同的實施例中，皮層和芯層的體積比可以為1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:1等等。該比例的皮芯比制得的纖維異形度高，增強了纖維對汗液的虹吸效應，采用此纖維制備的織物手感柔軟、舒適干爽。

優選地，步驟(c)中，去除表層的水溶性聚酯采用水溶處理進行，所述水溶處理為：以濃度為1wt％～3wt％的氫氧化鈉溶液，在溫度為70～105℃條件下處理10～30min。

優選地，所述聚合物樹脂包括聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乳酸中的任一種或多種。其中聚酰胺可以為聚酰胺6、聚酰胺66等。

本發明還提供了上述的制備方法制得的石墨烯聚合物纖維。制備出來的纖維，具有異形度高、導電性強、抗菌抑菌、吸濕排汗的特點，綜合性能優良；其中，高異形度的特點，增強了纖維對汗液的虹吸效應，采用此纖維制備的織物手感柔軟、舒適干爽，并且由此纖維制備的織物實現了單根纖維的多功能復合，極大增加了產品附加值。

與現有技術相比，本發明的有益效果為：

(1)本發明采用雙組份復合紡絲技術和后整理水溶處理技術相結合的方法來制備高異形度導電石墨烯纖維，制得的石墨烯聚合物纖維綜合性能優良，具有廣闊的應用前景。

(2)本發明制備出來的纖維，具有異形度高、導電性強、抗菌抑菌、吸濕排汗的特點，其中，高異形度的特點，增強了纖維對汗液的虹吸效應，采用此纖維制備的織物手感柔軟、舒適干爽；并且由此纖維制備的織物實現了單根纖維的多功能復合，極大增加了產品附加值。

(3)本發明還限定了制備過程中各參數，制得的石墨烯聚合物纖維穩定可靠。

(4)本發明的試驗發現，偶聯劑與分散劑之間有一定的競爭效應，先添加偶聯劑再加入分散劑，使得聚合物樹脂切片與石墨烯粉體之間具有很好的相容性，通過該方法制得的石墨烯母粒性能優良。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，以下將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。

圖1為本發明實施例2中制得的纖維的截面電鏡圖；

圖2為本發明實施例2中制得的聚酰胺6/石墨烯導電纖維的產品實物圖。

具體實施方式

下面將結合實施例對本發明的實施方案進行詳細描述，但是本領域技術人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。

實施例1

高異形度三葉型聚酰胺6/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚酰胺6切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚酰胺6切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、240℃、242℃、242℃、240℃，制備了石墨烯含量為20wt％的聚酰胺6/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為2wt％，偶聯劑含量為1.0wt％。

將聚酰胺6/石墨烯母粒與聚酰胺6切片按照質量比1:1進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率≤30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入雙組份復合熔融紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為70ml/min。主成分單螺桿各區溫度為255℃、264℃、262℃，副成分單螺桿各區溫度為260℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為270℃。主副熔體經三葉型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到滌錦石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.8m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為3000m/min。其poy斷裂強度≥2.3cn/dtex，斷裂伸長率120％～140％，含油率為0.4％～0.6％，條干不勻率≤1.2％。

所得纖維經加彈工藝后，即得滌錦石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為160～200℃，牽伸比為1.52～1.78，d/y比為1.3～1.8，加工速度為550m/min。

所得的dty纖維斷裂強度≥4.2cn/dtex，斷裂伸長率為15～20％。

進一步將所得滌錦石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為90℃、濃度為2％，處理時間為20min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度三葉型聚酰胺6/石墨烯纖維。

實施例2

高異形度米字型聚酰胺6/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚酰胺6切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚酰胺6切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、240℃、242℃、242℃、240℃，制備了石墨烯含量為30wt％的聚酰胺6/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為3wt％，偶聯劑含量為1.5wt％。

將聚酰胺6/石墨烯母粒與聚酰胺6切片按照質量比1:2進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率<30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入熔融復合紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為60ml/min。主成分單螺桿各區溫度為255℃、264℃、262℃，副成分單螺桿各區溫度為260℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為270℃。主副熔體經米字型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到滌錦石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.8m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為2900m/min。其poy斷裂強度≥2.1cn/dtex，斷裂伸長率120～140％，含油率為0.4％～0.6％，條干不勻率≤1.2％。

所得纖維經加彈工藝后，即得滌錦石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為160～200℃，牽伸比為1.52～1.78，d/y比為1.3～1.8，加工速度為450～750m/min。

所得的dty纖維斷裂強度≥4.0cn/dtex，斷裂伸長率為15～20％。

進一步將所得滌錦石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為90℃、濃度為2％，處理時間為20min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度米字型聚酰胺6/石墨烯纖維。

制得的高異形度米字型聚酰胺6/石墨烯纖維的電鏡圖如圖1所示，制成的高異形度米字型聚酰胺6/石墨烯纖維的實際纖維如圖2所示。

實施例3

高異形度正三角型聚酰胺6/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚酰胺6切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚酰胺6切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、240℃、242℃、242℃、240℃，制備了石墨烯含量為40wt％的聚酰胺6/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為4wt％，偶聯劑含量為2wt％。

將聚酰胺6/石墨烯母粒與聚酰胺6切片按照質量比1:3進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率<30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入熔融復合紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為50～80ml/min。主成分單螺桿各區溫度為255℃、264℃、262℃，副成分單螺桿各區溫度為260℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為270℃。主副熔體經正三角型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到滌錦石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.8m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為2800～3200m/min。其poy斷裂強度≥2.5cn/dtex，斷裂伸長率120～140％，含油率為0.4～0.6％，條干不勻率≤1.2％。

所得纖維經加彈工藝后，即得滌錦石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為160～200℃，牽伸比為1.52～1.78，d/y比為1.3～1.8，加工速度為450～750m/min。

所得的dty纖維斷裂強度≥4.3cn/dtex，斷裂伸長率為15～20％。

進一步將所得滌錦石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為90℃、濃度為2％，處理時間為20min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度正三角型聚酰胺6/石墨烯纖維。

實施例4

高異形度三葉型聚丙烯/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚丙烯切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚丙烯切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、220℃、223℃、223℃、220℃，制備了石墨烯含量為25wt％的聚丙烯/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為2.5wt％，偶聯劑含量為1.25wt％。

將聚丙烯/石墨烯母粒與聚丙烯切片按照質量比1:1進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率≤30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入雙組份復合熔融紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為50ml/min，主成分單螺桿各區溫度為245℃、254℃、252℃，副成分單螺桿各區溫度為260℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為268℃。主副熔體經三葉型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到滌丙石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.8m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為3000m/min。

所得纖維經加彈工藝后，即得聚丙烯/石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為180℃，牽伸比為1.6，d/y比為1.5，加工速度為600m/min。

進一步將所得聚丙烯/石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為100℃、濃度為2％，處理時間為15min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度三葉型聚丙烯/石墨烯纖維。

實施例5

高異形度米字型聚酯/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚酯切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚酯切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、250℃、252℃、252℃、250℃，制備了石墨烯含量為50wt％的聚酯/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為5wt％，偶聯劑含量為2wt％。

將聚酯/石墨烯母粒與聚酯切片按照質量比1:4進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率<30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入熔融復合紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為50ml/min。主成分單螺桿各區溫度為275℃、284℃、282℃，副成分單螺桿各區溫度為255℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為270℃。主副熔體經米字型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到聚酯/石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.7m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為2800m/min。

所得纖維經加彈工藝后，即得聚酯/石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為160℃，牽伸比為1.78，d/y比為1.8，加工速度為750m/min。

進一步將所得聚酯/石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為90℃、濃度為3％，處理時間為15min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度米字型聚酯/石墨烯纖維。

實施例6

高異形度正三角型聚乳酸/石墨烯導電纖維的制備

平均粒徑為300nm的生物質石墨烯與聚乳酸切片分別干燥后，加入偶聯劑，在捏合機高速混合，然后加入分散劑，進一步混合后，冷卻到室溫，通過雙螺桿擠出機將石墨烯粉體與聚乳酸切片進行共混造粒，螺桿各區溫度分別為150℃、240℃、242℃、242℃、240℃，制備了石墨烯含量為10wt％的聚乳酸/石墨烯母粒，該母粒中，分散劑含量為0.5wt％，偶聯劑含量為0.5wt％。

將聚乳酸/石墨烯母粒與聚乳酸切片按照質量比4:1進行稱重混合，作為主成分；水溶性聚酯切片，作為副成分。分別采用真空轉鼓干燥箱進行干燥，要求切片含水率<30ppm。

經干燥后的主副成分切片，分別投入熔融復合紡絲機的兩個料倉，通入氮氣保護，流速為80ml/min。主成分單螺桿各區溫度為255℃、264℃、262℃，副成分單螺桿各區溫度為265℃、280℃、280℃，紡絲箱體溫度為270℃。主副熔體經正三角型復合噴絲板噴出后，纖維經冷卻、上油、牽伸、卷繞，即得到聚乳酸/石墨烯復合poy纖維。

其中側吹風溫度18±2℃、風速為0.9m/s、濕度為65％，油輪轉速為20r/min，紡絲速度為3200m/min。

所得纖維經加彈工藝后，即得聚乳酸/石墨烯復合dty纖維。其中加彈工藝包括，第一熱箱溫度為200℃，牽伸比為1.52，d/y比為1.3，加工速度為450m/min。

進一步將所得石墨烯復合dty纖維，采用高溫氫氧化鈉溶液進行后整理水溶，溫度為100℃、濃度為1％，處理時間為10min，外層水溶性聚酯被溶解，僅保留內層高異形度正三角型聚乳酸/石墨烯纖維。

實施例7

除以下不同外，其余與實施例1相同：

生物質石墨烯的平均粒徑為100nm。

實施例8

除以下不同外，其余與實施例5相同：

生物質石墨烯的平均粒徑為30nm；

將聚酯/石墨烯母粒與聚酯切片按照質量比1:5進行混合。

實施例9

除以下不同外，其余與實施例1相同：

石墨烯材料為氧化石墨烯。

實施例10

除以下不同外，其余與實施例1相同：

石墨烯材料為石墨烯。

實施例11

除以下不同外，其余與實施例1相同：

石墨烯材料為還原氧化石墨烯。

實施例12

除以下不同外，其余與實施例5相同：

石墨烯材料為石墨烯。

對比例1

除以下不同外，其余與實施例1相同：

聚酰胺6/石墨烯母粒制備過程中，偶聯劑和分散劑一起加入混合。

發現制得的聚酰胺6/石墨烯母粒中，石墨烯與聚酰胺6相容性差，無法繼續紡絲。

對比例2

除以下不同外，其余與實施例4相同：

聚丙烯/石墨烯母粒制備過程中，偶聯劑和分散劑一起加入混合。

發現制得的聚丙烯/石墨烯母粒中，石墨烯與聚丙烯相容性差，無法繼續紡絲。

對比例3

除以下不同外，其余與實施例5相同：

聚酯/石墨烯母粒制備過程中，偶聯劑和分散劑一起加入混合。

發現制得的聚酯/石墨烯母粒中，石墨烯與聚酯相容性差，無法繼續紡絲。

對比例4

除以下不同外，其余與實施例6相同：

聚乳酸/石墨烯母粒制備過程中，偶聯劑和分散劑一起加入混合。

發現制得的聚乳酸/石墨烯母粒中，石墨烯與聚乳酸相容性差，無法繼續紡絲。

對比例5

除以下不同外，其余與實施例1相同：

不加入水溶性聚酯切片，去除水溶性聚酯切片的相關步驟，制得一定異形度的三葉型聚酰胺6/石墨烯纖維。

對比例6

除以下不同外，其余與實施例5相同：

不加入水溶性聚酯切片，去除水溶性聚酯切片的相關步驟，制得一定異形度的米字型聚酯/石墨烯纖維。

將實施例1-12以及對比例1-6制備的石墨烯復合纖維進行理化性能檢測，具體檢測依據如下：(1)纖維異形度測試方法《fz/t50002-1991化學纖維異形度試驗方法》；(2)電阻率測試方法《gb/t12703.4-2010紡織品靜電性能的評定第4部分:電阻率》；(3)抑菌檢測方法《gb/t20944.3-2008紡織品抗菌性能的評價第3部分:振蕩法》。檢測結果如表1所示。

表1性能檢測結果

從表1可以看出，本發明制備出來的纖維，具有異形度高、導電性強、抗菌抑菌的特點。此外，由于高異形度的特點，增強了纖維對汗液的虹吸效應，采用此纖維制備的織物手感柔軟、舒適干爽；并且由此纖維制備的織物實現了單根纖維的多功能復合，極大增加了產品附加值。

盡管已用具體實施例來說明和描述了本發明，然而應意識到，在不背離本發明的精神和范圍的情況下可以作出許多其它的更改和修改。因此，這意味著在所附權利要求中包括屬于本發明范圍內的所有這些變化和修改。