一種中紅外雙層納米金屬光柵及其制備方法與流程

本發明涉及一種納米金屬光柵及其制備方法，尤其涉及一種中紅外雙層納米金屬光柵及其制備方法，屬于紅外光學領域。涉及專利分類號g02光學；g02b光學元件、系統或儀器；g02b5/00除透鏡外的光學元件；g02b5/18衍射光柵。

背景技術：

金屬紅外光柵在紅外光學探測及熱成像等領域有著重要的地位。隨著紅外技術在國防和醫療領域的廣泛應用，金屬紅外光柵由于其良好的偏振特性越來越得到重視，但現有光柵大部分屬于可見光領域，其基底材料不透紅外或在紅外波段具有較大的吸收，使得紅外透射性能下降，因此這些光柵并不適用于紅外光學領域；而現有紅外光柵，大多為單層光柵，其采用如krs-5(tlbri)、caf2、baf2等紅外透射材料當做基底，這些材料不僅價格昂貴，而且很脆，非常容易損傷，使得制作的光柵失去紅外偏振特性，同時單層光柵與雙層光柵相比，其消光比較低，無法提供良好的紅外偏振特性。因此急需一種新型的、便宜的、具有良好紅外偏振特性的雙層納米金屬光柵，以滿足日益增長的社會需求。

技術實現要素：

針對上述技術問題，本發明提供一種中紅外雙層納米金屬光柵的制備方法及利用該方法制備獲得的中紅外雙層納米金屬光柵。

一種中紅外雙層納米金屬光柵制備方法，包括如下步驟：

—制作壓印模板，采用熱壓印工藝復制軟模板，將鎳硬模板上納米線柵結構轉移復制到軟模板上，得到與原鎳硬模板結構互補的納米線柵結構；

—提供一作為光柵基底的透紅外材料；

—采用滴膠旋涂方式在基底表面旋涂光柵壓印膠介質層；

—轉移納米圖案，采用紫外曝光納米壓印工藝，將前述軟模板壓印到壓印膠介質層，使納米線柵結構轉移到光柵壓印膠介質層上；

—利用垂直熱蒸鍍工藝在上述光柵壓印膠介質層納米線柵結構凸起和凹槽部位沉積金屬，完成中紅外雙層納米金屬光柵的制備。

作為優選的實施方式，所述光柵基底材料為在部分中紅外波長范圍內紅外透射效率≥70％的高阻硅基底材料。

作為優選的實施方式，所述壓印有納米線柵結構的光柵介質層為在中紅外波段紅外透射效率≥90％的壓印膠。

作為優選的實施方式，所述軟模板復制步驟中，采用熱納米壓印工藝，壓印參數為：壓印溫度范圍155-185℃，壓印時間3-5min，壓力30-60bar。

更進一步的，所述高阻硅基底在使用前需要經過雙面機械化學拋光，并一面改性；

改性采用氧等離子去膠機；

改性過程中工藝參數為：控制去膠機功率范圍40-60w，轟擊時間范圍1-2.5min，氧氣流量2sccm。

作為優選的實施方式，所述滴膠旋涂方式步驟中，在高阻硅改性一面旋涂壓印膠，低速500rpm旋轉5s，高速2000-4000rpm旋轉40-60s，旋涂壓印膠厚2-2.5μm，后烘溫度95℃，烘烤時間為4-8min。

作為優選的實施方式，所述轉移納米圖案步驟中采用紫外曝光納米壓印工藝，壓印參數為：壓印溫度65℃，壓印時間3-5min，壓力30-60bar，紫外曝光90-180s，所得線柵單元凸起、凹槽結構線寬均為100nm，周期200納米，側壁高度范圍為100-200nm；

作為優選的實施方式，沉積金屬步驟中采用熱蒸鍍工藝，蒸鍍參數為：蒸鍍電流56-60a，蒸鍍時間50s-2.5min，真空度10^-3pa，所得金屬層厚度為30-90nm，金屬材料為鋁、金和銀。

一種中紅外雙層納米金屬光柵，具有三層結構，最下面的基底結構，中間光柵介質層結構和位于光柵介質層線柵結構凸起與凹槽部位的金屬層結構。

更進一步的，所述中紅外雙層納米金屬光柵可在同一基底上一次制作具有六個不同方向的光柵單元，每個光柵單元為1.3×1.3mm，光柵結構分為上下兩排，上排分別為0°，60°、120°單元，下排為90°、150°、210°單元，上下兩排對應單元之間方向相差90°。

與現有紅外光柵及其制備方法相比，本發明提供的中紅外雙層納米金屬光柵制備方法簡單，無需刻蝕等工藝，降低了光柵制作的復雜性；制備的中紅外雙層納米金屬光柵具有良好的紅外偏振特性，成本低，產量高，適合批量生產，一次制作六個不同方向光柵，滿足不同場合的應用需求。

附圖說明

為了更清楚的說明本發明的實施例或現有技術的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖做一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明實施例提供的紅外透射材料高阻硅在中紅外波段的透射率曲線圖；

圖2為本發明實施例提供的涂覆2μm壓印膠后基底在中紅外波段的透射率曲線圖；

圖3為本發明實施例提供的制備中紅外雙層納米金屬光柵的工藝流程圖；

圖4為本發明實施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵立體結構示意圖；

圖5為本發明實施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵剖面結構示意圖；

圖6為本發明實施例圖3中中紅外雙層納米金屬光柵六個光柵單元表面及對應的掃描電鏡圖；

圖7為本發明實施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵剖面掃描電鏡圖；

圖8為本發明實施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵俯視掃描電鏡圖；

圖9為本發明實施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵透射率曲線圖；

圖10為本發明實施例圖5中中紅外雙層納米金屬光柵消光比實測數據及擬合曲線圖；

主要元件結構符號說明

具體實施方式

下面結合附圖及具體實施例對本發明提供的中紅外雙層納米金屬光柵的制備方法及利用該方法制備得到的中紅外雙層納米金屬光柵作進一步的詳細說明。

請參見圖3，本發明實施例提供一種中紅外雙層納米金屬光柵20的制備方法，其步驟包括如下：

步驟s1，采用熱壓印工藝復制軟模板16，將鎳硬模板18上納米線柵結構182轉移復制到軟模板16上，得到與原鎳硬模板18結構互補的納米線柵結構162。

步驟s2，提供一透紅外材料基底10；

步驟s3，采用滴膠旋涂方式在基底表面旋涂光柵壓印膠介質層12；

步驟s4，采用紫外曝光納米壓印工藝將前述軟模板12上的納米線柵結構162轉移到光柵壓印膠介質層12上；

步驟s5，利用垂直熱蒸鍍工藝在上述光柵壓印膠介質層納米線柵結構122凸起結構1222和凹槽結構1224部位沉積一層金屬14；

在所述步驟s1中，首先采用納米壓印工藝將鎳模板上納米圖形轉移到ips軟模板上，所述壓印參數為：

壓印溫度范圍155-185℃，壓印時間3-5min，壓力30-60bar。即采用ips軟模板16復制鎳硬模板18上的納米線柵結構182，將鎳硬模板18上納米線柵結構182中凸起結構1822轉變為ips軟模板16上納米線柵結構162的凹槽結構1624，將鎳硬模板18上納米線柵結構182中凹槽結構1824轉變為ips軟模板16上納米線柵結構162凸起結構1622，獲得的ips軟模板上納米線柵結構為鎳硬模板納米線柵結構的互補結構，該柔性模板壓印材料intermediatepolymersheet(ips)采購于obducatab公司；

在所述步驟s2中，所述基底10為具有雙面拋光的透紅外材料高阻硅，其紅外透射率曲線見圖1，從圖中可以看到，在波長范圍為2.5-5μm波段內，高阻硅基底紅外透射率超過50％，在個別波段如2.5-2.7μm、3.6-4.4μm，紅外透射率超過70％，該材料具有良好的紅外透射性，滿足紅外光柵的制作需求。進一步的，該基底材料也可為其他透紅外材料。

進一步的，在保證所述基底10的表面粗糙度及后續步驟要求的情況下，對該基底10旋涂光柵壓印膠介質層12一面進行表面改性處理，使該表面呈現為親水表面，以增加與光柵壓印膠介質層12的結合力。所述表面改性處理的方法包括以下步驟：首先，清洗所述基底10，清洗時采用超凈間標準酸洗工藝，然后將酸洗后的高阻硅基底10放入等離子去膠機中，利用氧等離子去膠機轟擊高阻硅片將要涂膠的表面，使氧等離子注入擴散到高阻硅片表面，改善該基底10的表面親水性，具體轟擊參數為：轟擊功率范圍為40-60w，轟擊時間范圍為1-2.5min，氧氣流量2sccm。

在所述步驟s3中，所述光柵壓印膠介質層12通過旋涂方式均勻的覆蓋在基底10表面。其完整制備方法包括以下步驟：首先，采用滴膠方式在所述基底表面10上滴壓印膠，使壓印膠覆蓋基底表面大約四分之三的面積，低速500rpm旋轉5s，高速2000-4000rpm旋轉40-60s。其次，將甩膠后的基底10放在熱板上烘烤，烘烤溫度為95℃，烘烤時間為4-8min，從而在所述基底10的表面均勻涂覆一層完整的光柵壓印膠介質層12。該完整的光柵壓印膠介質層12厚度為2-2.5μm。上述光柵壓印膠介質層為購于obducatab公司的stu-7，該膠對紅外光透射性能良好，圖2為在高阻硅基底上旋涂2μm壓印膠后的紅外透射率，從圖中可見，該光柵壓印膠介質層12具有良好的紅外透射率，在本發明中認為壓膠介質層透光率超過90％即視為具有良好的紅外透射率，可以充當基底與金屬之間的介質層。

在所述步驟s4中，利用前述ips軟模板壓印壓印膠，將納米線柵結構轉移到光柵壓印膠介質層上，所述壓印參數為：壓印溫度65℃，壓印時間3-5min，壓力30-60bar，紫外曝光90-180s。即將ips軟模板16上納米線柵結構162中凸起結構1622轉變為光柵壓印膠介質層12上納米線柵結構122的凹槽結構1224，將ips軟模板16上納米線柵結構162中凹槽結構1624轉變為光柵壓印膠介質層12上納米線柵結構122凸起結構1222，通過兩次復制轉移，初始鎳硬模板18上的納米線柵結構182轉移復制到光柵壓印膠介質層12上，使得光柵壓印膠介質層12上納米線柵結構122與初始鎳硬模板18上的納米線柵結構182一致。

在所述步驟s5中，將具有納米線柵結構122的基底10放入熱蒸鍍機中，垂直熱蒸鍍金屬，具體參數：蒸鍍電流56-60a，蒸鍍時間50s-2.5min，真空度10^-3pa，蒸鍍金屬層厚度30-90nm。在本發明實施例中，采用的金屬為鋁，也可采用其他金屬材料，如金、銀等。通過垂直熱蒸鍍技術在光柵壓印膠介質層12納米線柵結構122的凸起結構1222和凹槽結構1224部位沉積金屬14。在該制備過程中，光柵壓印膠介質層上層金屬142和下層金屬144同時蒸鍍形成，保證了上層金屬142與下層金屬144金屬厚度的一致性，節省了時間和工序。同時，采用垂直熱蒸鍍工藝可以保證光柵壓印膠介質層側壁無沉積金屬，提高光柵的紅外透射率。

在本發明中，可以在光柵基底上一次性制備六個不同方向的光柵單元，每個光柵單元為1.3×1.3mm，如圖6所示，光柵結構單元分為上下兩排，上排分別為0°，60°、120°單元，下排為90°、150°、210°單元，上下兩排對應單元之間方向相差90°，以滿足不同場合的應用；該中紅外雙層納米金屬光柵與現有可見光光柵相比，該中紅外雙層納米金屬光柵將波長范圍擴展到紅外光學領域，彌補了紅外波段光柵種類的不足；與現有紅外光柵相比，該光柵制備工藝簡單，紅外偏振特性優異，采用的基底材料為一種新型的透紅外材料，與其他透紅外材料相比，該材料價格便宜，且制作后的中紅外雙層納米金屬光柵不易損壞。

通過附圖7和8得，本發明實施例中的中紅外雙層納米金屬光柵凸起與凹槽線寬均為100nm，周期為200nm，側壁高100nm，上下金屬層厚度40nm。

通過附圖9和10得，本發明實施例中的中紅外雙層納米金屬光柵在2.5-5μm中紅外波段tm透射率超過70％，消光比超過25db。

以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。