絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑的制作方法

專利名稱：絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種合金吸氣劑，特別是涉及一種消除真空器件中殘余氣
體(H" H20、 C0、 C02、 02等)并保持器件內的高真空度的絲狀蒸散型鉭 鈦合金吸氣劑。
背景技術：
在現有技術中，已知的吸氣劑(蒸散型、非蒸散型)均是來自粉末合 金的吸氣劑，吸氣劑元件主要由顆粒度從幾微米至幾百微米的粉末制備。 這些粉末可被壓制成不同的形狀的制品(如片狀、環狀、盤狀等)或碾壓 成帶狀。如鋇(Ba)類蒸散型吸氣劑一鋇鋁鎳(BaAlNi )或鋇鋁鈥(BaAlTi ), 合金粉末按一定比例均勻混合在一起，放置在設有空腔的環狀金屬載體的 空腔中，經高壓壓制成鋇類蒸散型吸氣劑環。鋯(Zr)類非蒸散型吸氣劑 則是通過熔融而后將鑄塊碾碎成粉末，合金粉末經過高溫燒結制成帶狀或 片狀鋯類非蒸散型吸氣劑。
目前通過粉末加壓成形燒結技術或者類似技術來制備的粉末吸氣劑 材料具有低強度。低強度不足以抵抗吸氣劑使用過程中的熱應力和機械負 荷。所有這些會使吸氣劑分裂或散碎，出現掉粉現象，這在真空系統中是 不允許出現的，并且吸氣劑合金元素粉末之間互相未發生反應，其組成的 化學不均勻性較大，導致吸氣劑具有不充分的吸氣性能。在現有技術方法 中，成型、燒結金屬粉末的不規則條件使得均不能制備既具有高機械性能 又具有高吸氣性能的顆粒。所以為使吸氣劑滿足對其提出的所有要求，它 必須具有對H2、 H20、 C0、 C02、 02等的高吸附特性。因此，提供既具有改 善的機械性能又有高的吸附性能的吸氣劑是吸氣劑材料研制的重要內容。 同樣改變吸氣劑形態，擴大吸氣劑使用環境也是同樣重要的問題。

發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種放氣量小、具有 較高的機械性能和吸附性能的絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑。
為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是 一種絲狀蒸散型鉭 鈦合金吸氣劑，其特征在于其原料組成及重量百分比為鉭68%-80%,鈦 20-32%以及不可避免的雜質，其中所述雜質中的元素Si、 Fe、 Pb、 Sb、 Na 和K均《50ppm。
所述吸氣劑為①0.20mm 0 0. 30,絲狀，吸氣劑絲材室溫強度> llO畫Pa。
本發明的構思是鈦元素是活性元素，易與C、 N、 H、 0等氣體結合， 鉭金屬具有較高的強度。材料成分由鉭、鈦組成，材料高溫受熱后鈦元素 發生蒸散，形成均勻的具有吸氣功能的鈦膜層，達到吸附雜質氣體的功效, 同時利用作為骨架的金屬鉭具有較高強度，吸氣劑鈦膜蒸散后不發生突然 斷裂，增加了使用的可靠性。
鉭元素和鈦元素均屬于高熔點元素，但兩者之間的比重和熔點相差甚 遠。Ta比重為16. 6g/cm3,熔點為2996。C, Ti比重為4. 5g/cm3，熔點為 1668°C。鉭和鈥在高溫下可形成無限固溶體。兩種金屬元素按一定重量百 分比均勻合金化后制備出一種新型絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑。鈦元素含 量保持在20-30%時，發生蒸散后形成的鈦泵膜層能夠滿足吸氣性能的要 求。為了保證吸氣劑絲發生蒸散后仍具有一定強度，不發生斷裂，鉭元素 與鈦元素的原子比近似等于1 : 1。
本發明與現有技術相比具有以下優點本發明吸氣劑材料具有體積小， 蒸散時放氣量小、蒸氣壓低、化學性穩定、蒸散時不掉粉末的特點，具有 增強的機械性能和吸附性能；吸氣劑為OO. 20mm~O0. 30mm絲狀，在溫度 》80(TC,真空壓強《10—6pa時，吸氣劑發生鈦元素的均勻蒸發，在容器壁 上形成鈦膜吸氣，并且蒸散及吸氣過程中不發生絲材的突然斷裂；蒸散時最大放氣量《10Pa cmVcm,蒸散時不掉粉末，保證使用儀器的清潔。 下面通過實施例，對本發明做進一步的詳細描述。
具體實施例方式
絲狀蒸散型鉭鈦吸氣劑，其特征在于重量百分比組成為鉭68%-80%, 鈦20-32%以及不可避免的雜質，其中Si、 Fe、 Pb、 Sb、 Na、 K等雜質均《 50p卿。釆用鈦粉及鉭粉為原料，兩種粉末按照一定成分比例混合、冷等 靜壓、高溫燒結制成成分均勻分布的電極棒，電極棒焊接后采用真空熔煉 制成合金鑄錠。然后經鍛造、軋制、拉絲、酸洗、退火等工藝制造出本發 明的絲狀蒸散型吸氣劑，吸氣劑絲材室溫強度》1100Mpa。
實施例1
采用氫化脫氫鈦粉(粉末粒度-250目)及電容器級鉭粉(粉末粒度 150目)為原料，按名義成分Ta-20Ti(重量百分比wtyo)配制成混合粉末， 為了保證合金中的低雜質含量，兩種粉末混合時應具有一定的保護措施并 充有氬氣。粉末經過充分機械混合后進行冷等靜壓成型，成型后的合金粉 末棒采用高溫燒結制成熔煉用電極棒，用氬弧焊接方法將電極棒焊接成熔 煉電極，進行真空熔煉制成完全合金化的鑄錠。合金鑄錠經鍛造、軋制、 拉絲、酸洗等工藝制成本發明的絲狀蒸散型吸氣劑。該吸氣劑為OO. 260mm 超細絲狀，其重量百分比成分含量為Ta: 79.1%,余量Ti,其中雜質元 素Fe: 10ppm, Si: 16ppm, Pb、 Sb、 Na和K均〈20ppm。吸氣劑絲材的室 溫強度為1120Mpa。在溫度90(TC-110(TC,真空壓強《10—6Pa時發生均勻 蒸發，在測試封管內形成均勻鈦膜層，合金吸氣劑蒸散時最大放氣量為 3. 16Pa cmVcm。蒸散時不掉粉末，不發生絲材的突然斷裂。
實施例2
采用氫化脫氫鈦粉(粉末粒度-250目)及電容器級鉭粉(粉末粒度 150目)為原料，按名義成分Ta-25Ti(重量百分比wty。)配制成混合粉末， 為了保證合金中的低雜質含量，兩種粉末混合時應具有一定的保護措施并充有氬氣。粉末經過充分機械混合后進行冷等靜壓成型，成型后的合金粉 末棒采用高溫燒結制成熔煉用電極棒，用氬弧焊接方法將電極棒焊接成熔 煉電極，進行真空熔煉制成完全合金化的鑄錠。合金鑄錠經鍛造、軋制、
拉絲、酸洗等工藝制成本發明的絲狀蒸散型吸氣劑。該吸氣劑為①0. 230, 超細絲狀，其重量百分比成分含量為Ta: 74.6%,余量Ti,其中雜質元 素Fe: 10ppm, Si: 35ppm, Pb禾口 Sb均12ppm, Na〈50ppm, K〈10ppm。吸 氣劑絲材的室溫強度為1210Mpa。在溫度900°C-IIO(TC,真空壓強《10—6Pa 時發生均勻蒸發，在測試封管內形成均勻鈦膜層，合金吸氣劑蒸散時最大 放氣量為4.45Pa cm7cm，蒸散時不掉粉末，不發生絲材的突然斷裂。 實施例3
釆用氫化脫氫鈥粉(粉末粒度-250目)及電容器級鉭粉(粉末粒度 150目)為原料，按名義成分Ta-30Ti(重量百分比wty。)配制成混合粉末， 為了保證合金中的低雜質含量，兩種粉末混合時應具有一定的保護措施并 充有氬氣。粉末經過充分機械混合后進行冷等靜壓成型，成型后的合金粉 末棒釆用高溫燒結制成熔煉用電極棒，用氬弧焊接方法將電極棒焊接成熔
煉電極，進行真空熔煉制成完全合金化的鑄錠。合金鑄錠經鍛造、軋制、 拉絲、酸洗等工藝制成本發明的絲狀蒸散型吸氣劑。該吸氣劑為①0. 30, 超細絲狀，其重量百分比成分含量為Ta: 69.4%，余量Ti,其中雜質元 素Fe: 10ppm, Si、 Pb、 Sb、 Na和K均O0ppm。吸氣劑絲材的室溫強度 為1230Mpa。在溫度900°C-IIO(TC，真空壓強< 10—6Pa時發生均勻蒸發， 在測試封管內形成均勻鈦膜層，合金吸氣劑蒸散時最大放氣量為 7. 78Pa cm7cm，蒸散時不掉粉末，不發生絲材的突然斷裂。
權利要求
1. 一種絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑，其特征在于其原料組成及重量百分比為鉭68％-80％，鈦20-32％以及不可避免的雜質，其中所述雜質中的元素Si、Fe、Pb、Sb、Na和K均≤50ppm。
2. 根據權利要求1所述的絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑，其特征在于 所述吸氣劑為巾O. 20mm~ cp 0. 30mm絲狀。
3. 根據權利要求1或2所述的絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑，其特征 在于所述吸氣劑絲材室溫強度> 1100Mpa。
全文摘要
本發明公開了一種絲狀蒸散型鉭鈦合金吸氣劑，其原料組成及重量百分比為鉭68％-80％，鈦20-32％及不可避免的雜質，其中雜質元素Si、Fe、Pb、Sb、Na、K均≤50ppm。本發明吸氣劑材料具有體積小，蒸散時放氣量小、蒸氣壓低、化學性穩定、蒸散時不掉粉末的特點，具有增強的機械性能和吸附性能；吸氣劑為Φ0.20mm～Φ0.30mm絲狀，合金絲材的室溫強度≥1100Mpa。在溫度≥800℃，真空壓強≤10^-6Pa時，吸氣劑合金絲發生鈦元素的均勻蒸發，在容器壁上形成鈦膜吸氣，并且蒸散及吸氣過程中不發生絲材的突然斷裂；蒸散時最大放氣量≤10Pa·cm³/cm，蒸散時不掉粉末，保證使用儀器的清潔。
文檔編號H01J19/70GK101433816SQ20081023252
公開日2009年5月20日 申請日期2008年12月2日 優先權日2008年12月2日
發明者偉 周, 趙永慶, 郭荻子, 軍 陳 申請人:西北有色金屬研究院