一種納米晶金屬極薄帶的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于乳制技術領域，特別涉及一種納米晶金屬極薄帶的制備方法。
【背景技術】
[0002]納米晶金屬材料一般是指晶粒尺度在10nm以內的金屬材料；納米晶金屬材料因其晶粒細小和晶界比表面積大而表現出與普通金屬材料性能迥異的力學、電學和磁學等性能。納米晶金屬材料可通過氣相法制備，如氣相沉積法和濺射法等，也可通過液相法制備，如快淬法等，還可通過強烈塑性變形法制備，如小球滾動乳制法、高壓扭轉法和超聲波噴丸法等。
[0003]隨著微制造技術和微成形技術的發展，金屬及合金極薄帶需求量越來越大，廣泛應用于微電子行業、微制造行業、儀器儀表行業和微機電行業等；納米晶金屬極薄帶因兼具納米晶金屬材料和極薄帶的優點，有著巨大的商業潛能，但常規的納米晶粒金屬材料制備方法卻難以實現連續低成本生產，限制了其研究與應用。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種納米晶金屬極薄帶的制備方法，采用帶張力異步乳制方法對金屬帶材進行連續乳制，通過上、下工作輥道次在線快慢速交替，充分細化晶粒獲得納米晶金屬極薄帶。
[0005]本發明的方法按以下步驟進行:
1、采用鋼、銅、鋁、鎳、鈦或鉬帶材，或上述金屬的合金帶材作為乳件，厚度為200?5000 μ m ;
2、設置異步極薄帶乳機的乳制速度、異速比、異速比調節步長、預壓緊力和前后張應力；
3、啟動異步極薄帶乳機對乳件進行一個道次乳制，乳制時在線調節異速比，調節范圍為 1.0-1.5 ；
4、一個道次乳制結束后，測量乳件的厚度，并重新對乳制速度、異速比、異速比調節步長、前后張應力和預壓緊力進行設定；
5、啟動異步極薄帶乳機對乳件進行下一道次乳制，乳制時在線調節異速比，調節范圍為 1.0-1.5 ；
6、重復步驟2到5，直至乳件被乳制為厚度1~5μπι的納米晶極薄帶，完成乳制。
[0006]上述的步驟2和步驟4中，設置的乳制速度為乳機最大乳制速度的20%~100%，異速比為1.0-1.5，異速比調節步長為0.01-0.10
[0007]上述的步驟2和步驟4中，設置的前后張應力為乳件原料屈服應力的20%~60%，預壓緊力為乳機最大乳制力的10%~80%。
[0008]上述的納米晶金屬極薄帶的晶粒尺寸在30~70nm。
[0009]上述的步驟3和步驟5中，當異速比不為I時，異步極薄帶乳機中乳制速度較快的工作輥為快工作輥，乳制速度較慢的工作輥為慢工作輥，并且快工作輥的速度始終比慢工作輥的速度快；其中步驟3中的快工作輥在步驟5中為慢工作輥。
[0010]上述的異步極薄帶乳機通過控制系統設置乳制速度、異速比和異速比調節步長，并通過控制系統在線調節異速比；所述的控制系統包括主控計算機、PLC和操作臺。
[0011]本發明的方法對原料的原始晶粒尺寸沒有要求，采用帶張力異步乳制方法對乳件進行連續乳制，乳件承受壓縮-剪切-拉伸復合成形，易于乳件減薄和晶粒碎化；乳制過程中，上、下工作輥道次在線快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同應力狀態，利于乳件晶粒均勻細化；整個乳制過程，乳件累積壓下系數大于等于40.0，且無中間退火道次，乳件最終厚度為1~5 μ m，最終晶粒尺寸在30~70nm ;等軸晶金屬原料經過乳制后，乳件內晶粒沿乳制方向延伸，在厚度方向上被壓扁，隨著壓下量增大，位錯密度增大，位錯纏結，形成亞晶并進一步碎化成納米亞晶，當壓下量繼續增大時，納米亞晶界滑動，形成納米晶金屬極薄帶。
[0012]本發明的有益效果在于:
1、采用帶張力異步乳制，乳件將承受壓縮-剪切-拉伸復合成形，利于乳件減薄和晶粒碎化，可實現金屬極薄帶生產的連續化；
2、可實現上、下工作輥道次在線快慢速交替，乳件上下表面道次交替承受不同應力狀態，利于晶粒均勻細化；
3、整個乳制過程，乳件累積壓下系數大于等于40.0，但無須中間退火道次，可大大提高生產效率。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發明的納米晶金屬極薄帶的制備裝置結構示意圖；圖中，1、異步極薄帶乳機，2、計算機，3、操作臺，4、PLC;
圖2為本發明的實施帶張力異步乳制時的乳件變形區組成示意圖；圖中，O1S快速輥圓心，02為慢速輥圓心，R為工作輥半徑，Vh為乳件入口速度，VhS乳件出口速度；
圖3為本發明的納米晶金屬極薄帶的乳制過程乳件晶粒變化示意圖；
圖4為本發明實施例2的納米晶紫銅極薄帶透射照片圖。
【具體實施方式】
[0014]本發明實施例中異步極薄帶乳機的控制系統包括主控計算機、PLC和操作臺，計算機和異步極薄帶乳機分別與操作臺裝配在一起，主控計算機上有乳機控制系統人機界面，可對上、下工作輥的乳制速度和異速比調節步長進行設定且可讀取當前乳制力、乳制速度等數值。
[0015]本發明實施例中采用的金屬原料的厚度在200~5000 μπι。
[0016]本發明的納米晶金屬極薄帶的制備方法的累積壓下系數大于等于40.00
[0017]本發明中使用的透射電鏡為Tecnai G2 20。
[0018]本發明的納米晶金屬極薄帶的制備裝置結構如圖1所示，異步極薄帶乳機I通過控制系統設置乳制速度、異速比和異速比調節步長，并通過控制系統在線調節異速比；所述的控制系統包括主控計算機2、PLC4和操作臺3。
[0019]本發明實施例中所使用的異步極薄帶乳機的最大乳制速度為130mm/s，最大乳制力為500kN。
[0020]實施例1
1、采用的原料為厚度350μπι，寬度為80mm的Q195鋼帶，成分按重量百分比C0.06-0.12%、Mn 0.25-0.50%、Si ( 0.30%、S 彡 0.05%、P 彡 0.045%，其余部分為 Fe，晶粒尺寸為12 μπι，原料的屈服強度為195MPa;啟動乳機系統電源，并將Q195鋼帶穿過上、下工作輥之間的輥縫，卷到兩卷筒上；
2、設置異步極薄帶乳機的乳制速度、異速比、異速比調節步長、預壓緊力和前后張應力；乳制速度為50mm/s，為乳機最大乳制速度的38.5%，異速比為1.0，異速比調節步長為0.01 ;前后張應力為70MPa，為乳件原料屈服強度的35.9%，預壓緊力為100kN，為乳機最大乳制力的20.0% ；
3、啟動異步極薄帶乳機對Q195鋼帶進行一個道次乳制，乳制時在線調節異速比，調節范圍在1.0-1.5 ;乳制時，當異速比不為I時，上工作輥為快工作輥，下工作輥為慢工作輥；
4、一個道次乳制結束后，測量Q195鋼帶的厚度，并重新對乳制速度、異速比、異速比調節步長、前后張應力和預壓緊力進行設定；乳制速度為50mm/s，為乳機最大乳制速度的38.5%，異速比為1.0，異速比調節步長為0.01 ;前后張應力為70MPa，為乳件原料屈服強度的35.9%，預壓緊力為100kN，為乳機最大乳制力的20.0% ；
5、啟動異步極薄帶乳